TRABAJO COLABORATIVO No. 2 MARTHA PATRICIA VICTORIA FLÓREZ COD 38797524 JOSE ARBERLAIN ARANDA COD NESTOR ORLANDO POSSO COD 94327927 TATIANA PEREZ GUTIERREZ COD 1107045867

QUÍMICA ANALÍTICA

GRAVIMETRIA Y VOLUMETRÍA UNIDAD 2

INTRODUCCIÓN

La leche condensada es de gran consumo pues sus aplicaciones en la línea alimenticia son muchos y muy variados debido a sus características. Su producción se basa en dos cosas, la adición de azúcares y la reducción por calor de agua (evaporación), su vida de anaquel es muy amplia, no requiere de condiciones controladas para su conservación. Las propiedades fisicoquímicas son muy importantes, pues es de allí que depende no solo la calidad sino la vida útil del producto, de este principio básico es donde el Ingeniero en Alimentos juega un papel importante en el proceso productivo y en la calidad del mismo, de la eficacia de la muestra a analizar, de la cantidad y del seguir los métodos son más importantes para analizar los resultados de los mismos, variaciones o cambios en los reactivos, métodos, variables hacen que el dato conseguido pueda a llegar a ser erróneos y echar a perder baches enteros de producción y la confiabilidad de una marca, una empresa. En el desarrollo de este documentos, encontraremos muchos de los métodos utilizados para realizar análisis a la leche como materia prima y como producto terminado.

OBJETIVOS

 Realizar métodos de muestras y análisis de la leche condensada  Realizar descripción de los análisis por diagrama de flujo, para aprender a manejar un programa específico  Aprender a hacer una revista sencilla y elegante, y a su vez la investigación de los análisis de laboratorio.

MÉTODOS, PROCEDIMIENTO Y ANÁLISIS PARA LA LECHE CONDENSADA

Determinación de ceniza y calcio en un alimento.

Las cenizas representan el contenido en minerales del alimento; en general, las cenizas suponen menos del 5% de la materia seca de los alimentos. Las cenizas contienen los elementos inorgánicos, mucho de los cuales son de interés nutricional como es el caso del calcio, fósforo. La determinación del contenido de cenizas puede ser importante por varias razones:  Son una parte del análisis próximo para la evaluación nutricional.  Para obtener la pureza de algunos ingredientes que se usan en la elaboración de alimentos tales como: azúcar, pectinas, almidones y gelatina.  revela el tipo de refinamiento y molienda, en productos cereales. Ejemplo en la harina de trigo (todo el grano) contiene aproximadamente 2.5 - 3% de cenizas; mientras que la harina proveniente del endospermo tiene un contenido de cenizas de 0,3% aproximadamente. Quiere decir que la mayoría de las cenizas están en las cáscaras. Se puede esperar un contenido de cenizas constante en productos animales, pero de otra fuente como las plantas, este puede ser variable

DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA DETERMINACION DE CENIZA.

DETERMINACIÓN DE LAS CENIZAS

En un crisol, se pesa 7g muestra de

PESAJE

queso

crema,

con

una

balanza

analítica, Poner la muestra en la mufla de la vitrina

CALCINADO

de la extracción por tres horas T° 600650°C. Se obtuvo ceniza negra y blancagrisasia.

EVAPORACION

Se añaden 5.5 mL de acido clorhídrico (1:1), evaporar en la vitrina, luego llevarlo a baño maría 65°C.

PREPARACION DE LA SOLUCION

Se toma la segunda solución y se lleva a un balón de 100ml, se completa la solución con agua destilada, se observa que la solución queda un tanto cristalina.

Peso crisol a crisol vacio a Peso crisol+ muestra b peso muestra ba. c peso crisol a + cenizas d peso cenizas da. e % cenizas e * 100/c

24,65g

31,65g 7g 24,712g 0,062g 0,88%

El calcio es un mineral esencial para el organismo del cuerpo humano, significa que se debe consumir a través de los alimentos. Es importante para la formación de huesos, dientes sanos y fuertes

Diagrama de flujo para la determinación del calcio en un alimento.

DETERMINACION

Por Tomar con una pipeta

TOMA

alícuota

de

con papel de filtro

la

cuantitativo

solución de cenizas

EBULLISIO

FILTRAD

con

agua

caliente hasta fin

agua

destilada,

de cloruros, pasar

calentar a ebullición,

Triturar con una

lentamente

Se toma la segunda

varilla de vidrio

TITULA

para destrozar el

solución y se lleva a un

papel de filtro y

balón

disolver

de

completa

REPOSO

lavar

y

añadir aprox 50 mL de

adicionar

PREPARAC ION

decantación

100ml, la

se

solución

con agua destilada, se Se dejo reposar el precipitado de oxalato de

calcio

formado

el

precipitado, calentar

a

ebullición y titular con la solución estandarizada de permanganato de potasio

0,1N

hasta obtener la

Determinación de PH y ácido acético en un vinagre.

EL potenciómetro ácido- base permite la elaboración de las curvas de titulación al poder registrar la variación del pH (o de la f.e.m.) en función del volumen del titulante.

 Vinagre: líquido miscible en agua, con sabor agrio, que proviene de la fermentación acética del alcohol. contiene una concentración que va de 3 % al 5 % de ácido acético en agua  Acido acético: El ácido acético es un líquido higroscópico, que solidifica a 16,6 ºC, incoloro y de olor punzante (a vinagre). Es soluble en agua, etanol, éter, glicerina, acetona, benceno, y tetra cloruró de carbono. Es insoluble en sulfuro de carbono. Se obtiene por oxidación, a partir de alcohol etílico

Diagrama de flujo para la determinación del pH en un alimento.

Espectrofotometría visible I curva de absorción.

Se da el nombre general de espectrofotometría a los métodos de análisis químico basados en la absorción de energía radiante de cualquier región del espectro electromagnético, en particular Infrarrojo, Visible, Ultravioleta y Rayos X.

Prácticamente toda sustancia que al solubilizarse produce una solución que absorba radiación en los intervalos mencionados, es susceptible de ser usada en estos métodos. De ahí la importancia de esta metodología para el análisis de sustancias tanto orgánicas como inorgánicas.  El Aloe vera L. (sábila) es utilizado como purgante y están incluidos en las principales farmacopeas, en las cuales también se incluyen algunas sales inorgánicas -CuSO4.5H2O, Bi(NO3)3, AgNO3.- por sus beneficiosas propiedades terapéuticas. las sales y FeCl3 utilizado como reactivo para cuantificar antraquinonas naturales interaccionan con los macerados acuosos y alcohólicos de hojas de Aloe vera L.

MÉTODOS DE ANÁLISIS PARA LA LECHE CONDENSADA.

Dado que la leche es considerado uno de los alimentos más completos por contener en una proporción adecuada los principios inmediatos tales como : proteínas, glúcidos, grasas, agua, sales minerales y oligoelementos es importante

realizar los siguientes métodos analíticos para la determinación de estos principios:

1. DETERMINACION DE GLUCIDOS O HIDRATOS DE CARBONO Poner en un tubo de ensayo 3 ml de fehling A y 3 ml de fehling B y añadir 1 ml de la muestra de leche. Se calienta y se deja enfriar . Compruebese la presencia del grupo aldehído característico de los glúcidos por el cambio de color azulado del reactivo por el rojo teja como consecuencia del Cu (II) a Cu (I) , esto confirmaría la presencia de azucares reductores en la leche. Se trata de la lactosa. 2. DETERMINACION DE PROTEINAS Se puede desarrollar por cualquiera de los dos siguientes métodos: a) Poner 3 ml de la muestra de leche y añadir reactivo biuret se deja reposar y bajo la capa azul de la disolución de Cu (II) se observa la presencia de un anillo el cual indica la presencia de proteínas. b) Utilizar el reactivo de ninhidrina , añadir en u tubo de ensayo 3 ml de leche y 1 ml de ninhidrina 0,02 M, hervir durante unos minutos y aparece una coloración azulada – violácea confirmando la existencia de grupos aminos libres procedentes de los grupos proteicos. 3. DETERMINACION DE LAS GRASAS Extraer la grasa de unos ml de leche en un pequeño matraz de extracción o en tubo de ensayo al agitar con éter y cetona. Tomas de la fracción orgánica extraída unas gotas y verter sobre un papel satinado habiendo puesto una gota de aceite como contraste. 4. DETERMINACION EN EL CONTENIDO DE AGUA Realizar una destilación de unos 100 ml de leche a unos 105 °C , el producto destilado recogido, es el agua contenida en la leche, el volumen es el % en volumen de agua en la leche.

5. DETERMINACION DE LA ACIDEZ Se puede medir la acidez con 100 ml de la muestra de leche condensada usando Na OH y fenolftaleína, el grado de acidez se determina a partir de los ml de hidróxidos consumidos.

6. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE GRASA A nivel industrial, la leche condensada puede producirse en evaporadores que pueden ser de película descendente con ebullición a temperaturas bajas y al vacío para evitar pardeamiento, el daño de las proteínas y ahorrar energía. Es importante la agitación constante para evitar la formación de la costra y la formacion de cristales. Puede ser analizada la leche condensada con refractómetro para medir los grados Brix del producto, que indican los porcentajes de sólidos solubles en la solución. Los métodos de análisis son muy variados, entre ellos tenemos: 

Determinación del contenido de grasa a través del Método Butirométrico Se deben emplear sustancias químicas como ácido sulfúrico (10ml a 20°C) y alcohol amílitico (10ml a 20°C) y de la muestra podemos usar 10,75 ml de leche a 20°C.

Breve descripción de método butirométrico para determinar el contenido de la grasa en a leche condensada sin azúcar: 1. 2. 3. 4.

Calentar la leche condensada hasta 50°C Enfriar Mezclar con agua una relación 1:1 Hacer cálculo según el método Gerber. Contenido en grasa=valor medido multiplicado por 2

7. EXTRACTO SECO Una cantidad conocida de la muestra se diluye con agua, luego se mezcla con arena y se deseca a una temperatura de 99 ± 1°C . La masa obtenida tras la desecación constituye la masa de extracción seco, el extracto seco se expresa en porcentaje de la masa de la muestra, el cual se indica en la siguiente formula:

M2 – M0

x 100

M1 – M0

ANEXO

MUESTREO MICROBIOLÓGICO El tamaño de la muestra deberá ser mínimo 200 g. Generalidades El muestreo de recipientes a granel puede ser extremadamente difícil, particularmente cuando el producto no es homogéneo y es muy viscoso. Los problemas en el muestreo pueden surgir por la presencia de grandes cristales de sacarosa de lactosa, por la precipitación de diferentes sales que puede ocurrir en el cuerpo del producto o adherirse a las paredes, o por la presencia de material en grumos. Estas condiciones se harán manifiestas al introducir una varilla de muestreo en el contenedor del producto y retirarla después de explorar el mayor volumen posible del recipiente. Puesto que el tamaño de los cristales de azúcar es de menos de 6µm, no se deben presentar problemas por esta causa. Ya que la leche condensada azucarada con frecuencia se almacena a temperatura atmosférica, se recomienda llevar el contenido a una temperatura de 25 °C ± 5 °C. Al concentrado cristalizado en tanques de almacenamiento no se le puede realizar un muestreo representativo a menos que el tanque esté diseñado y equipado con un agitador accionado mecánicamente. Cuando el producto no es homogéneo, y en particular, los cristales no se encuentran distribuidos uniformemente, este hecho se debe registrar en el informe de muestreo. El muestreo se debe realizar inmediatamente después de mezclar.

Muestreo para examen microbiológico Las muestras para análisis microbiológico se toman primero usando técnicas asépticas, y cuando sea posible, de los mismos recipientes de producto que para los análisis químicos y físicos y para el examen sensorial. Se esterilizan el equipo de muestreo y los recipientes. Recipientes a granel Antes de abrir el recipiente o quitar la cubierta del extremo (tapón), el extremo externo del recipiente del producto o tambor se limpia muy bien, se esteriliza y enjuaga con agua estéril fría, si es de tipo de extremo abierto (agujero con tapón). Para esterilizar, la superficie se puede flamear con alcohol pero usando técnicas asépticas. En el caso de leche condensada que fluye fácilmente y es de consistencia uniforme, se da la vuelta a los tambores de tapón. Mientras el producto escurre, se toma la muestra. Los agujeros con tapas roscadas son difíciles de desinfectar, por lo tanto, se debe tener cuidado especial. Cuando el producto se ha vuelto viscoso, se retira la capa de la superficie hasta una profundidad de 2 cm a 3 cm, mediante una cuchara estéril y se toma la muestra. Cuando se han tomado las muestras de la superficie, el muestreo se deberá llevar a cabo de acuerdo con instrucciones especiales correspondientes al propósito particular. En el informe de muestreo se registra el tipo de recipiente a granel. Muestreo para análisis químico y físico y para examen sensorial Recipientes con extremo abierto (tambores con tapa) Se limpia y seca bien un extremo del recipiente antes de abrirlo, para evitar que entren materiales extraños. Se mezcla bien el contenido por medio de un agitador y se raspan los lados y el borde del recipiente para retirar cualquier producto que se haya podido adherir. Se mezcla bien el contenido mediante una combinación de movimientos giratorios y verticales, con el agitador inclinado diagonalmente, evitando que penetre aire en la muestra. Se retira el agitador y se transfiere a un recipiente (5 l) la leche condensada adherida a él, por medio de una espátula o cuchara. Se repite la mezcla y se retira el agitador hasta que se hayan colectado de 2 l a 3 l. Se mezcla el volumen hasta que esté homogéneo y se toma la muestra. Recipientes cerrados (tambores) con desagüe (tapones) en un extremo o a un lado. El muestreo a través del desagüe (orificio para tapón) es adecuado solamente con leche condensada que fluye fácilmente y es de consistencia uniforme. El contenido

se mezcla insertando una varilla a través del orificio del tapón, agitando y revolviendo lo más posible en todas las direcciones. Recipientes para venta al por menor El contenido de los recipientes intactos y sin abrir constituye la muestra. Se toman uno o más recipientes para obtener una muestra total mínima de 100 g.

CONCLUSIONES

De acuerdo a las investigaciones realizadas basadas de las diferentes fuentes bibliográficas concluimos:



La leche condensada al ser un producto el cual lleva varios procesos de elaboración debe elaborarse y manejarse de manera adecuada ya que puede presentar diversos defectos como pueden ser una viscosidad excesiva, decoloración, arenosidad, sedimentación del azúcar, por ello mediante los métodos aquí estudiados permitirán ejecutar un control de calidad que evitara que se presenten dichos defectos que afecten la calidad del producto final.



La leche condensada es sensible a la contaminación microbiológica principalmente por mohos, por ello se hace un pequeño resumen a manera de anexo respecto al muestreo y las condiciones de análisis microbiológico necesarios para controlar crecimientos por mohos.



Que las técnicas y procedimientos hacen que los reactivos reaccionen de forma controlada permitiéndonos investigar y conocer, las soluciones preparadas, que serán valoradas finalmente y nos permitirá hacer cambios, mejoras e innovaciones en el producto.



Aprendimos a utilizar formulaciones para llegar a resultados, conociendo que no todas las reacciones pueden ser observadas por color, textura, y que las cantidades equivalentes deben ser tratadas por formulaciones, variables, constantes e indicadores.

CIBERGRAFIA  Cátedra de Bromatología y Tecnología en Alimentos. Módulo 3  Lozano Rigueros M. Módulo Química Analítica e Instrumental. UNAD, Bogotá año 2012.  http://www.inta.cl/consumidores/index.php/articulos/calcio-y-salud  http://www.quiminet.com/articulos/determinacion-de-cenizas-en-alimentos41328.htm  http://www.oocities.org/mvz_jmtz/cendef.html  http://es.wikipedia.org/wiki/Vinagre  http://www.atanor.com.ar/esp/negocios_exportacion/quimicos/productos/aci do_acetico.php  Dyer, J.R. Aplicaciones de Espectroscopia de Absorción en Compuestos Orgánicos, Prentice Hall. New York.  http://www.slideshare.net/oscarwilde/ejemplos-de-calculo-de-ph  GUIA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 301102 –QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL.  CENIZAS. Basado en: http://avibert.blogspot.com/2010/12/determinacionde-cenizas-totales-o.html  UNIDAD II Tecnología de productos lácteos: leche cruda-leche concentrada y evaporada- leches fermentadas TECNOLOGÍA DE LACTEOS.

 Centro agropecuario SENA, programa de buenas prácticas de manufactura. versión 2010.