Thermoanalyse Excellence

PolymerDSC 1-Pakete Schnelle Wareneingangskontrolle Einfache Produktionsoptimierung Effiziente Fertigungskontrolle

Effiziente & verlässliche Kunststoffanalytik für Ihren Erfolg

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Produktivität erhöhen vom Wareneingang bis zum Fertigteil… Die PolymerDSC 1-Pakete finden überall dort effizienten Einsatz wo mit poly­meren Werkstoffen gearbeitet wird und eine gleichbleibende, hohe Qualität gefordert ist. Sie sind in der Lage, werkstoff- oder fertigungsbedingte Materialveränderungen zuverlässig zu erkennen und damit Kosten zu vermeiden. Sie setzen bereits andere Techniken zur Bestimmung von Qualitätskontrollpara­metern wie z.B. den MFI/MVR-Wert ein? Gut, aber in vielen Fällen nicht ausreichend! Kosteneinsparung bei minimalem Aufwand In folgenden Bereichen und den dort anfallenden typischen Fragen können die PolymerDSC 1-Pakete schnell – bei minimalem Aufwand – helfen: • Wareneingang & Kaufteile • Prototyp & Werkzeugbau

• Fertigungskontrolle • Qualitätssicherung & Waren­ausgang

Wenn Sie eine oder mehrere der folgenden Fragen mit Ja beantworten, dann liegen Sie mit den PolymerDSC 1-Paketen richtig: • Hat das Kaufteil die definierte Qualität?................................... • Ist das gelieferte Granulat homogen?...................................... •M  öchten Sie die Verarbeitungsparamter, z.B. beim Spritzgußverfahren, optimieren?............................... • Möchten Sie Stillstandzeiten vermeiden?.................................. • Möchten Sie die Ausschussrate minimieren?............................ • Möchten Sie Chargenunterschiede erkennen?........................... • Wurde ausreichend Additiv zugemischt?.................................. • Ist der Vernetzungsgrad in Ordnung?....................................... • Ist der Grund für ein Materialschaden von Interesse?.................

ja ja

ja ja ja ja ja ja ja

nein nein

nein nein nein nein nein nein nein

Auf einen Blick Schnelle Qualitätssaussagen durch Vergleich mit Messergebnissen bekannter Werkstoffqualitäten Wertvolle Hilfe bei der Identifizierung von Rohstoffen Wertvolle Hilfe zur Charakterisierung von Verarbeitungseinflüssen Optimierung des Produktionsprozesses Analyse von schadhaften Endprodukten Reinheit des Kunststoffs (Recyclatanteil) Material-Mischungskontrolle Gängige Normen führen zum sicheren Vergleich von Messergebnissen 2

…mit dem PolymerDSC 1-Arbeitsplatz – einfach, effizient, robust und kompakt Großer Messbereich für verschiedenste Polymertypen Die Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) als die häufigste Methode der Thermischen Analyse hilft in effizienter Weise, die Qualität bei der Kunststoffproduktion und -verarbeitung sicherzustellen und damit Kosten zu sparen. Der dafür optimierte Ofen ermöglicht zusammen mit dem robusten Sensor hervorragende Messleistung. Einfach und robust – maximale Lebensdauer für eine sichere Investition Das DSC-Instrument wurde so konzipiert, dass eine maximale Lebensdauer des Systems resultiert. Der Sensor, das Herz eines jeden DSC-Instruments, ist aus Keramik, wodurch er gegenüber aggressiven, flüchtigen Substanzen resistent ist. Metallische Sensoren dagegen korrodieren, insbesondere bei hohen Temperaturen. Optimale Kunststoffprüfung auf kleinstem Raum Die optionale XPE/XSE-Analysenwaage von METTLER TOLEDO kann zusätzlich an die STAR-Software angebunden werden, so dass kein anwenderbedingter Übertragungsfehler der Probeneinwaage passieren kann. Das Wägesignal wird direkt per Tastendruck in die Software übernommen!

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PolymerDSC 1-Pakete Konzipiert für effiziente Kunststoffanalytik • Temperaturbereich: -35 oder RT bis 500°C in einer Messung • Großer Messbereich – für große und kleine Umwandlungen: ±300mW • Hohe Empfindlichkeit und Auflösung – für kleine oder nahe beieinanderliegende Effekte • Großes und kleines Probenvolumen – bei kleinen Probenmengen und inhomogenen Materialien

Zeit sparen, rationell arbeiten – der automatische Probenwechsler Die PolymerDSC 1-Pakete sind auch mit automatischem Probenwechsler erhältlich: PolymerDSC 1-Paket R. Profitieren Sie von der einzigartigen Zuverlässigkeit und Präzision der METTLER TOLEDO Technik! Bis zu 34 Proben können automatisch bearbeitet werden. Dies erleichtert Ihre Arbeit, spart Zeit und damit Kosten! Verschiedene Kühlvarianten Die PolymerDSC 1-Pakete für Messungen ab Raumtemperatur sind luftgekühlt. Je nach Anforderung können die PolymerDSC 1-Pakete auch mit einem Kälteaggregat ausgerüstet werden, was Messungen bis zu einer Minimaltemperatur von -35°C ermöglicht.

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Ihnen reicht diese Minimaltemperatur nicht aus? Auch dafür bietet METTLER TOLEDO die richtige Lösung: das DSC 2-System kann bis -150°C messen! Einfach praktisch – die PolymerSTAR-Software Die PolymerSTAR-Software beinhaltet alles, was man für die moderne DSC-Analytik von Kunststoffen benötigt: Sie ermöglicht die einfache und schnelle Bestimmung für die in der Kunststoffverarbeitung wichtigen Kenngrößen: - Schmelztemperatur (Onset, Endset) - Thermische Stabilität - Schmelzenthaplie - Kristallinität - Glasumwandlungstemperatur (Tg) - Vernetzungsgrad

Gleichzeitig bietet sie die Möglichkeit, charakteristische Messeffekte mit OK-Check (i.O./n.i.O.) automatisch auswerten zu können – bis hin zum automatischen Resultatausdruck. Einfach informativ – die integrierte Online-Hilfe Die Durchführung einer Messung und deren Ergebnisauswertung ist in der Software intuitiv und mit höchstem Bedienkomfort umgesetzt. Die integrierte Online-Hilfe bietet zusätzlich zu jedem Menüpunkt eine umfassende Beschreibung in deutscher oder englischer Sprache inklusive Hintergrundinformationen zur betreffenden Auswertefunktion.

Quality Control LIMS

Model Free Kinetics

TOPEM

Qualitätskontroll-Option Mit der zusätzlich erhältlichen Softwareoption Qualitätskontrolle, bieten wir eine Vielzahl wichtiger Eigenschaften für die effiziente Beurteilung der erhaltenen Messwerte. Die Vorteile sind: • Statistische Auswertung der erhaltenen Messwerte, z.B. Durchschnittswert, Standard­abweichung und kleinstes/größtes Ergebnis • V ergleich einer aktuellen Messkurve mit einer vorher definierten «Standard/Referenz»-Messkurve.

Diese wird bereits in der Messmethode hinterlegt und erscheint automatisch beim Öffnen der aktuellen Messkurve. Damit ist ein Vergleich und eine Aussage über mögliche Qualitätsunterschiede schnell und sicher möglich. Bitte beachten Sie, das diese Funktionalität nicht Bestandteil des Basispaketes ist, sondern zusätzlich erworben werden muss.

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Sechs typische Anwendungsbeispiele zu Ihrer Unterstützung Die verschiedenen Methoden der thermischen Analyse werden heute standardmäßig für die Charakterisierung physikalischer und chemischer Eigenschaften von Materialien in verschiedensten Bereichen eingesetzt. Die thermische Analyse umfasst verschiedene Mess­ techniken, die sich gegenüber anderen analytischen Verfahren durch folgende charakteristische Eigenschaften auszeichnen: • einfache Probenvorbereitung • Verwendung von verschiedenartigsten Proben (Flüssigkeiten, Gele, Pulver, kompakte Festkörper, Fasern, Folien etc.) • kleinste Probenmengen • einfache Handhabung der Messgeräte • kurze Messzeiten

Polymer-Charakterisierung Wichtige Eigenschaften von Kunststoffen wie die Glasumwandlung, das Schmelzverhalten und die Kristallinität werden häufig zu deren Charakterisierung herangezogen. Wie die Beispiele zeigen, variiert das Schmelzverhalten von Kunststoff zu Kunststoff. Anhand der Peakflächen und der Peaktemperatur ist eine Identifizierung möglich. Aus der Peakfläche kann der Kristallinitätsgrad einfach bestimmt werden.

PA6 Neuware und Recyclat Die Wirtschaftlichkeit der Herstellung von Kunststoffformteilen ist u.a. davon abhängig, wieviel Recyclat ohne Qualitätseinbußen beigemischt werden kann. Recyclate zeigen häufig, wie auch in diesem Beispiel PA6, eine höhere Kristallinität im Vergleich zur Neuware. Der größere Kristallinitätsgrad (höhere Schmelzwärme beim Recyclat) wird meist durch unvermeidliche Verunreinigungen hervorgerufen, die als Kristallkeime wirken.

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DGEBA+DDM: Aufheizkurven & Umsatz Für die Herstellung duroplastischer Werkstoffe wie z.B. Epoxidharze ist die Kenntnis wichtiger Kenngrößen der Vernetzungsreaktion wie Reaktionswärme, Umsatz als Funktion der Temperatur und Glasumwandlungstemperatur nach der Vernetzung entscheidend. Durch zweimaliges Aufheizen der Probe erhält man diese Informationen einfach und schnell.

PA66 unterschiedliche Prozesssteuerung Polyamide werden durch Polymerisation unterschiedlicher monomerer Komponenten hergestellt und haben weite Verbreitung in Alltagsgegenständen wie z.B. Textilien gefunden. Der kleine, endotherme Effekt um 100°C in der einen PA66-Probe wird durch das Schmelzen des Monomers ε-Caprolactam hervorgerufen. Diese Charge führte, im Gegensatz zu der dargestellten zweiten Probe, zu Verarbeitungsproblemen (Verstopfung des Werkzeugs). Verarbeitungsprobleme und damit Ausschussware lassen sich dadurch bereits im Vorfeld vermeiden.

PC und PC/ABS-Blend Polycarbonat (PC) ist ein amorpher, thermoplastischer Werkstoff mit einer Glasumwandlungstemperatur von etwa 150°C. Durch polymere Zusätze, wie in diesem Fall das Polyacrylnitril-Butadien-Styrol (ABS), können die Eigenschaften gezielt beeinflusst werden. In diesem Beispiel verschiebt sich die Glasumwandlung des PC um 3°C zu tieferer Temperatur. Trotzdem ist die Glasumwandlung des ABS als eigener Effekt zu erkennen, was darauf hinweist, dass beide Polymere nur wenig mischbar sind. Produkte mit definierten Gebrauchseigenschaften lassen sich so entwickeln. PET, thermische Vorgeschichte Für das Verhalten eines Werkstoffs sind neben den eigentlichen Materialcharakteristika wie Schmelz­ wärme, Glasumwandlungstemperatur und Kristallinitätsgrad auch verarbeitungs- oder lagerungsbedingte Veränderungen entscheidend. Hier spricht man von thermischer Vorgeschichte, die sich mit einer einfachen Aufheizmessung sichtbar machen lässt. Im Bereich der Glasumwandlung (ca. 80°C) und der Kaltkristallisation (ca. 150°C) von PET lassen sich unterschiedliche Lager- bzw. Verarbeitungsbedingungen nachweisen. 7

Auf einen Blick Alles was Sie wissen müssen! Ablauf einer DSC-Prüfung • Einfache Probenpräparation, 5-20mg Probe in Tiegel geben • Temperaturprogramm computergesteuert auswählen • Probennamen und Masse ein­geben und starten • Probentiegel in DSC-Ofen ein­setzen • Messung erfolgt vollautomatisch • Messkurve aufrufen und auswerten • Zur Auswertung stehen folgende, optional erhältliche Hilfen bereit: - Automatische Vorauswertung, - Quality Control

Wichtige Kunststoffe und Ihre thermischen Kenngrößen

Wichtige Normen für die DSC-Prüfung

Aussagen und Vorteile der DSC in der Kunststoffprüfung

DIN Prüfung von Kunststoffen/Elastomeren 53765 - Thermische Analyse - Dynamische Differenzkalorimetrie (DDK) DIN Best. der Schmelztemperaturen kristal51004 liner Stoffe mit der Differenzthermoanalyse (DTA) Thermische Analyse (TA) DIN 51005 Begriffe DIN Prüfung von Kabeln, Drähten u. flexible 57472 Stränge; Schmelzpunkt (Teil 621) CEI/IEC Bestimmung der Wärme und Tempera1074 tur des Schmelzens und Kristallisierens von elektrisch isolierenden Materialien EN ISO Kunststoffe - Best. des Schmelzverhal3146 tens von teilkristallinen Polymeren ISO Kunststoffe - Dynamische Differenz­ 11357 kalorimetrie (DSC); Teil 1 bis 7 ASTM D PE - Rohr- und Dichtungsmaterial; 3350 Oxidationsinduktionszeit (OIT) ASTM D Schmelzenthalpie u. Kristallisation von 3417 Kunststoffen durch Thermoanalyse ASTM D Glasumwandlungstemperatur von 3418 Kunststoffen durch Therm. Analyse

• Schnelle Qualitätssaussagen durch Vergleich mit Messergebnissen bekannter Werkstoffqualitäten • Wertvolle Hilfe bei der Identifizierung von Rohstoffen • Wertvolle Hilfe zur Charakterisierung von Verarbeitungseinflüssen • Optimierung des Produktions­ prozesses • Analyse von schadhaften Endprodukten • Reinheit des Kunststoffs (Recyclatanteil) • Material-Mischungskontrolle • Gängige Normen führen zum sicheren Vergleich von Mess­ ergebnissen

Polymer Tg [°C] PA 6 PA 66 PBT PC PE-HD PE-LD PEEK PET PMMA POM PP PS PTFE

(40) (50) 65 155

143 69 105 (–30) 90…100 (–20)

TF [°C]

Hfus,100% Krist. [J/g] 220…230 230 260 255 220 135 110 335 256

293 293

175…180 165

326 207

327

82

140

www.mt.com/PolymerDSC_1_Kunststoffanalytik Für weitere Informationen

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