Lehrveranstaltung

Vakuumtechnik Dr. Gernot Ecke TU Ilmenau, FG Nanotechnologie Institut für Mikro- und Nanotechnologien Feynmanbau, Raum 315 Tel.: 03677 693407 [email protected]

Lehrveranstaltung „Vakuumtechnik“ Gliederung 1. 1.1. 1.2. 2. 2.1. 2.2. 2.3. 2.4. 2.5. 2.6. 2.7. 3. 3.1. 3.2. 3.3. 4. 4.1. 4.2. 4.3. 4.4. 4.5. 5. 5.1. 5.2. 5.3. 5.4.

Einführung in die Vakuumtechnik Definitionen, Gegenstand Geschichte der Vakuumtechnik Vakuumphysikalische Grundlagen Zustandsgleichungen idealer Gase Das reale Gas Kinetische Gastheorie des idealen Gases Transportvorgänge im Vakuum Dämpfe, Verdampfung, Kondensation Sorption und Desorption Strömungsvorgänge im Vakuum Vakuumerzeugung Verdrängerpumpen Treibmittelpumpen Sorptionspumpen Vakuummessung mechanische Vakuummeter Flüssigkeitsvakuummeter Wärmeleitvakuummeter Ionisationsvakuummeter Partialdruckmessung Vakuumwerkstoffe und Konstruktionsprinzipien Werkstoffe Konstruktionsprinzipien, Bauelemente und Verbindungen Durchführungen Ventile

Literatur zur Vakuumtechnik: M. Wutz, H. Adam, W. Walcher Theorie und Praxis der Vakuumtechnik 7. Auflage Vieweg & Sohn, Braunschweig/Wiesbaden 2000 Ch. Edelmann Wissensspeicher Vakuumtechnik Fachbuchverlag Leipzig 1985 J.M. Lafferty Foundations of Vacuum Science and Technology John Wiley, New York, Chinchester, Weinheim 1998 W. Pupp, H.-K. Hartmann Vakuumtechnik: Grundlagen und Anwendungen Hanser, München, Wien 1991

1. Einführung 1.1. Definitionen, Gegenstand der Vakuumtechnik 1.1.1. Grundlagen und Begriffe Die Vakuumtechnik umfasst  die Erzeugung und Aufrechterhaltung des Vakuums,  die Messung des Druckes und der Gaszusammensetzung im Vakuum,  die Anwendung des Vakuums für technische Zwecke und für die Forschung,  Geräte, Verfahren und Arbeitstechniken dazu, Sie beruht auf den Grundlagen und Gesetzen der Vakuumphysik. Die Vakuumphysik beschäftigt sich mit:  den physikalischen Grundlagen verdünnter Gase und Dämpfe, idealer und nichtidealer (realer) Gase  den Strömungsvorgängen verdünnter Gase  Gas- Festkörper- Wechselwirkungen im Vakuum Was ist Vakuum ? Def.: Vakuum ist der thermodynamische Zustand in einem gas- und/oder dampfgefüllten Raum bei Drücken unterhalb des Atmosphärendruckes. Obere Grenze ? (Temperatur, geographische Lage, Wetter, Höhe ..) Was ist Gas ? Was ist Dampf ? Aggregatzustände fest-flüssig-gasförmig Kräfte zwischen den Teilchen Volumen, Form Druckeinheiten Def.: Druck := Kraft pro Fläche

p

F A

p

dF dA

Einheit: N/m2 (SI - Einheit, 1 N/m2 = 1 Pa = kg/m s2) davon abgeleitet: MPa, hPa

andere Einheiten 1 bar = 105 Pa mbar (=1 hPa), µbar, dyn/cm2 (1 dyn = 1 g *cm / s2 = 10-5 N) Torr mm Hg-Säule 1 Torr = 133.3224 Pa = 1.33 mbar µ, Mikron atm (Physikalische Atmosphäre) 1 atm = 760 Torr = 1.013 bar at (technische Atmosphäre) 1 at = 1 kp/cm2 (1 kp = 9.81 N) 1 at = 0.981 bar Umrechenbarkeit der Druckeinheiten ohne Probleme Umrechnungstabelle für Druckeinheiten 1 Pa = 1 N/m2 1 bar = 0,1 MPa 1 mbar = 102 Pa 1 at = 1 kp/cm2 1 atm = 760 Torr 1 Torr

Pa

bar

mbar

at

atm

Torr

PSI

1

10+5

10-2

1,0197·10-

9,8692 ·10-6

750,06·10-5

1,4504 · 10-4

1,0197

0,98692

750,06

14,5032

1,0197·10-

0,98692·10-3

0,75006

14,5032·10-3

5

10

5

102

1 (1000 mbar) 103

10

3

1

3

98066,5

≈ 0,981

980,68

1

0,96784

735,56

14,2247

101325

1,013

1013,25

1,03323

1

760

14,6972

133,322

≈ 0,00133

1,333

0,00136

1,3158·10-3

1

0,01934

6894,8

0,06895

68,95

0,0703

0,06804

51,715

1

^

 1 mm Hg 1 PSI

Vakuumbereiche Einteilung des Gesamtvakuumbereiches (1000 mbar ... 10-13 mbar) in Druckbereiche Grobvakuum Feinvakuum Hochvakuum Ultrahochvakuum Tabelle 1. Vakuumbereiche Formelzeichen

Einheit

Grobvakuum GV en: rough (low) vaccum fr: vide grossier

Feinvakuum FV en: medium vaccuum fr: vide moyen

Hochvakuum HV en: high vacuum fr: vide poussè

p p n

Pa mbar m-3

1·105 bis 1·102 1·103 bis 1 2,5·1025 bis 2,5·1022

1·102 bis 1·10-1 1 bis 1·103 2,5·1022 bis 2,5·1019

1·10-1 bis 1·10-5 1·10-3 bis 1·10-7 2,5·1019 bis 2,5·1015

Ultrahochvakuum UHV en: ultrahigh vacuum fr: ultravide < 1·10-5 50 (turbulent) Rechnungen kompliziert; meistens Abschätzungen aus Diagrammen, Nomogrammen, Tabellen. Beispiel: Geometrie

qpV nicht proportional der Druckdifferenz (Quadrate!) q pV Leitwerte sind druckabhängig L  p

Rechnung: aus qpV-Formel einfach: L 

d 4 p A  p K d 4  p: 128l 2 128l

unter Berücksichtigung der Gleichungen für das effektive Pumpsaugvermögen und der Kenntnisse für Strömungen im Grobvakuumbereich kann man schreiben:

SK p 1  A  S pK 1 x

mit

x  1.47  10  2

S l für laminare Strömung zwischen Pumpe und Kessel und d4 pA

lS2 x  3.79  10  5 d 4

 d     pA  S 

1/ 4

für turbulente Luftströmung.

Bedingung: Reynoldszahl für Unterscheidung turbulent – laminar Rechnungen für lange glatte Rohre glatt: Wandrauhigkeit 10d) p1, p2 – Druck in mbar

3. Vakuumerzeugung Vakuumpumpen: generell unterschiedlich je nach: Druckbereich Wirkprinzip Saugvermögen, Saugleistung Einsatzgebiet

Druckbereiche der Vakuumpumpen:

Saugvermögen der Vakuumpumpen: Erinnerung: Saugvermögen = Volumenstrom am Pumpstutzen V [m3/h oder l/s]

Einteilung der Vakuumpumpen nach Pumpprinzipien:

3.1. Verdrängerpumpen 3.1.1. Hubkolbenpumpen alte Pumpenart (Otto von Guericke) Kompressionsverhältnis

K

p Auspuff p Ansaug

Hängt ab vom toten Volumen:

K= Vges / Vtot auch bei präziser Herstellung immer totes Volumen erst Ölfüllung des toten Volumens führte zu besseren Enddrücken An dieser Pumpe lässt sich gut erkennen: Saugvermögen unabhängig vom Druck (wenn weit vom Enddruck entfernt) S=n · Vhub = n · h ·Aquer mit n-Drehzahl [min-1], Vhub - Fördervolumen [l], h-Kolbenhub[cm], Aquer-Kolbenfläche[cm2] Heute technisch ohne Bedeutung aber Membranpumpe - dasselbe Pumpprinzip Kolben wird durch eine Gummimembran ersetzt aber: ohne Schmierstoffe - ölfreies Vakuum Vorpumpe für Turbomolekularpumpen bei geringem Gasanfall ! Heute verbreitet und viel produziert !

Aufbau und Ansicht einer Membran-Vakuumpumpe:

Kleiner Schöpfraum – kleines Saugvermögen parasitäres Volumen – einstufige Membranpumpen haben Enddruck bei ca. 70 mbar. durch Parallel- und Reihenschaltung kann man den Enddruck und das Saugvermögen verbessern. Druck-SaugvermögensKurven für ein- bis vierstufige Membran-Vakuumpumpen (Vacubrand)

Antrieb und Pumpvolumen sind vollständig getrennt – Pumpe für aggressive oder giftige Gase! Öffreie Vakuumpumpe für geringe Gasmengen mit Gasballast-Einrichtung für feuchte Gase

3.1.2. Flüssigkeitsring-Vakuumpumpe schematischer Aufbau: Eigenschaften: schlechter Enddruck: ca. 30 mbar Flüssigkeit: meist Wasser

Wärmeentstehung ! Wasser wird (massenhaft) mit aus dem Druckstutzen ausgeführt Kompressionsverhältnis ca. 1:7 Ansaugdruck für einstufige Pumpen: zwischen 130 mbar und Normaldruck

Betriebsarten: Wasser wird:  ständig neu zugeführt (keine Temperaturprobleme !)  teilweise neu zugeführt und mit dem alten vermischt (dazu ist ein Abscheider nötig)  nie neu zugeführt (Verluste müssen ersetzt werden, Abscheider und Kühler nötig)

Gefahr: Kavitation (Kochen !) am Saugstutzen bei niederen Drücken. Öffnen eines Gasventils in der Ansaugleitung ... schlechterer Druck Pumpen mit Saugvermögen zwischen 10 und 25000m3/h mehrstufige Flüssigkeitsring-Vakuumpumpen möglich durch Hintereinanderschalten mehrerer Pumpstufen (üblich 2) Enddruck der Pumpen hängt vom Sättigungspartialdruck des Wassers ab: pH O   S eff  S th  1  2  pA   Öl würde helfen, aber 1. Ölkühler nötig, 2. Feuchtigkeit emulgiert mit Öl Saugvermögenskurve einer zweistufigen Flüssigkeitsring-Vakuumpumpe:

SA – effektives und Sth – theoretisches Saugvermögen für eine zweistufige Pumpe mit kleinem Pumpenvolumen (Druckseite) und größerem Pumpvolumen auf der Saugseite warum macht man das ? Bei höheren Drücken - geringere Kompression - 2. Pumpe kann das nicht abpumpen, was die erste fördert - Saugvermögen sinkt. Bei niedrigen Drücken kommt die Verdampfung des Wassers ins Spiel!

3.1.3. Drehschieberpumpen exzentrisch gelagerter Kolben dreht sich, dadurch Förderwirkung Prinzip: (Schieber werden durch Federn oder Zentrifugalkraft gedrückt!)

Ölfilm zwischen Schiebern, Rotor und Gehäuse (durch spezielle Bohrungen) Öl wird auch durch den Druckstutzen ständig ausgepumpt Ölfördermenge ca 0.1% des Saugvermögens (bei einer Pumpe 12m3/h sind das immerhin 12 l/h !) Reihenschaltung von Drehschieberpumpen (mehrstufige Pumpen .. meist 2)

unterschiedliche Schöpfvolumen der Pumpstufen (I > II) Betrieb mit Gasballastvorrichtung (Gasballastventil) zum Vermeiden der Wasserkondensation bei feuchten Gasen Erklärung (siehe Bild):

am Druckstutzen muss mehr als Normaldruck herrschen, damit das Auspuffventil öffnet —> sehr große Kompression —> ist Feuchtigkeit im abzupumpenden Gas, kondensiert Wasser aus (Sättigungsdampfdruck wird erreicht !) —> Wasser emulgiert mit Öl und das verliert seine Schmiereigenschaften Lösung: Gasballast = Einlass von Luft in die Pumpe, wenn das Ansaugventil zu ist –> geringe Kompression -> keine Kondensation ! ABER: schlechterer Enddruck wegen größerer Rückströmung

Saugvermögen einer Drehschieberpumpe:

Ein- und zweistufige Drehschieberpumpe (Enddruck - Gasrückströmung) Gestrichelt mit Gasballastventil offen! Praktische Hinweise: Ausrüstung der Pumpen mit Drehstrommotoren oder Wechselstrommotoren bei Drehstrommotoren ist die Beschaltung zu beachten - andernfalls läuft die Pumpe verkehrt herum (Öl wird in den Rezipienten gepumpt!!) Drehzahlen der Drehschieberpumpen: 300 ... 1500U/min (Drehzahl proportional dem Saugvermögen ... ABER: Temperatur!) Höchste Leistungsaufnahme beim Anpumpen (kaltes Öl, höchste Fördermenge an Gas) , danach nur noch ein Bruchteil geringste Betriebstemperatur (beim Anlaufen) 12°C, wenn nicht anders ausgewiesen Normale Betriebstemperatur 70°C ... 90°C, Begrenzung durch die Temperaturstabilität des Öls Bei feuchtem Gas - Gasballast bei Förderung, will man Enddruck erreichen, Gasballast zu, denn: Saugvermögen mit Gasballast ca. 1 Zehnerpotenz geringer kaum Gasartabhängigkeit des Saugvermögens / Enddrucks Ölrückströmung: Öl strömt (Diffusion, Strömung) dem entgegenkommenden Gas aus dem Saugstutzen entgegen größte Ölrückströmung bei Betrieb beim Enddruck Möglichkeiten, die Ölrückströmung zu verhindern: a) Kühlfalle am Saugstutzen (Öldämpfe kondensieren) Kühlfallen mit Wasserkühlung, Flüssig-Stickstoff-Kühlung b) Sorptionsfalle am Saugstutzen (Prinzip Sorptionspumpe) c) Gaseinlaß am Saugstutzen -> Pumpe fördert immer Gas und arbeitet nie bei Enddruck

Der Enddruck einer Drehschieberpumpe wird bestimmt durch a) die Gasrückströmung in der Pumpe (Schieber, Drehkolben) Undichtigkeiten, Verschleiss ... b) die Eigenschaften des Pumpenöls (Dampfdruck, Entgasung) stark abhängig von der Betriebstemperatur, deshalb auch oft nach Anpumpen erst geringerer Druck, danach wieder Anstieg Pflege der Pumpen: Ölwechsel nach angegebener Betriebsdauer Unterschiede in der Ölqualität (Preis) und dem Gasgehalt (Entgasen) Altes Öl enthält Verschleißpartikel (erhöhter Abrieb, schlechte Leistung) Enddrücke und Saugvermögen von Drehschieberpumpen:

ohne Gasballast: Einstufige Pumpen: ca. 10-2 mbar Zweistufige Pumpen: ca. 10-4 mbar (mit Kühlfalle!), ansonsten ca.5* 10-3 mbar Saugvermögen: (1) 4 .... 65 (100) m3/h Drehschieberpumpe ist die wichtigste Pumpe in der Vakuumtechnik! Nachteile: Lautstärke Vibration Auspuffleitung (Ölfilter) Einschränkung bezüglich Enddruck kein ölfreies Vakuum elektrische Anschlussleistung

3.1.4. Sperrschieberpumpen (Drehkolbenpumpen) Rotierender exzentrischer Kolben mit Schieber fördert das zu pumpende Gas Prinzip ähnlich der Drehkolbenpumpe:

Hauptunterschiede zur Drehschieberpumpe: kleinere Verschleißkräfte: geringere Verschleißkraft als die, die bei der Drehschieberpumpe auf die Stirnseiten der Schieber wirkt hier: immer minimaler, ölgedichteter Abstand zwischen Kolben und Wand! Zwei Umdrehungen werden für einen Pumpzyklus gebraucht. Saugvermögen: , n S  VSchöpf 2 das Schöpfvolumen berechnet sich einfach als: VSchöpf 

d 4



2

Raum

2



 d Kolben  l

dRaum - Schöpfraumdurchmesser dKolben - Kolbendurchmesser lSchieber-, Kolben- und Schöpfraumlänge kein totes Volumen (nicht vorhanden oder ölgefüllt) Schöpfraumvolumen in Abhängigkeit von der Zeit:

Auch hier: Gasballastventil -> Vermeidung von Kondensation von Wasser und Ventilklappern bei Enddruck (Gasballast auch hier: Enddruck eine Zehnerpotenz schlechter) Zweistufige Pumpen üblich (auch wegen Unwucht einstufiger Pumpen!)

Beispiel der Gasführung von ein- und zweistufigen Pumpen:

Zwei Pumpstufen wegen Massenausgleich: parallel: Einstufige Pumpe (schlechterer Enddruck, größeres Saugvermögen) Reihe: Zweistufige Pumpe (besserer Enddruck, kleineres Saugvermögen) könnte genauso bei Drehschieberpumpen sein Reduzierung des Saugvermögens bei zweistufigen Pumpen beim Ansaugen von Gasen bei Drücken wenig unter Normaldruck (wegen den unterschiedlichen Schöpfvolumina der beiden Saugstufen) Sperrschieberpumpen haben heute kaum Bedeutung Nachteil des höheren Verschleißes der Drehschieberpumpen kompensiert durch bessere Werkstoffe und Öle.

3.1.5. Wälzkolbenpumpen (Rootspumpen) lange Geschichte (Beginn 1848 in England) ca. 1868 von Gebr. Roots verbessert und verbreitet Rootspumpen als Motor-Ladepumpen und Gaszähler In der Vakuumtechnik erst ab 1954

Prinzip:

wichtig: nichts berührt sich, weder die Kolben untereinander, noch die Kolben mit der Wand Keine Ölfüllung –> Trockenlaufende Pumpe !!!! Spalten zwischen Kolben untereinander und Wand so gering wie möglich (wegen Gasrückströmung) ... ca. 0,1 mm Schöpfvolumen: Bild III: V2 jedoch pro Umdrehung 4 mal (zwei Kolben auf beiden Seiten) Saugvermögen (theoretisch, ohne Verluste): S th  4n  V2 Rootspumpen arbeiten bei sehr hohen Drehzahlen: z.B. 3000 min-1 entspr. ca. 50s-1 begrenzt durch den Drehkolbenwerkstoff - Masse - Fliehkraft hohes Saugvermögen aber (wegen der Spalte) geringes Kompressionsvermögen, Pumpen arbeiten üblicherweise nicht gegen Atmosphärendruck sondern benötigen eine Vorvakuumpumpe

Gleichungen: Gasstrom in einer Rootspumpe: q eff  qth  q verl theoretischer pV-Strom: q pV ,th  4V2  n  p A  S th  p A Rückströmung durch die Spalten: q pV ,verl , sp  L   pV  p A  zusätzliche Verluste: Zwickelraum-Kompression kurz vor Stellung III Gasbeladung (Adsorption) auf der Vorvakuumseite Hohlräume schädliche Rückströmung: SR pV damit wird die Verlustströmung zu: q pV ,verl  L  ( pV  p A )  S R pV damit wird der effektive Gasstrom: q pV ,eff  p A S  p A S th  L( pV  p A )  S R pV : daraus ergibt sich das Kompressionsverhältnis bei Nulldurchsatz: Ansaugstutzen blindgeflanscht, Messung des Ansaug- und Vorvakuumdrucks: p A S th  L pV  p A   S R pV q pV ,eff  0  pV  S L Sth L    th    K0  p A 0 S R  L S R  L S R  L K0 - Kompressionsverhältnis bei Nulldurchsatz - wichtige Kenngröße für Rootspumpen

Vereinfachungen: Sth L K0   1. SR  L SR  L Erster Term meist >10, zweiter Term 15mbar): Laminarströmung - L groß schädliche Rückströmung SR vernachlässigbar K0Sth/L

3.

Bei niedrigen Drücken (pV größere Vorpumpe, deren Saugvermögen sich nach Grafik bestimmen lässt:

Saugvermögen hängt ab von der Vorpumpe; deshalb Saugvermögendkurven immer für die Pumpenkombination: Beispiel:

mehrstufige Rootspumpensysteme möglich –> besserer Enddruck! Beispiel für zweistufige Rootspumpe mit zweistufiger Drehschieberpumpe als Vorvakuumpumpe:

praktische Hinweise: a) a) b) c) d)

maximale Druckdifferenz nicht überschreiten! Start der Rootspumpe erst bei einem Druck, der wesentlich unter Normaldruck liegt anderenfalls Überlastung des Motors Vorevakuierung kann durch die Rootspumpe hindurch erfolgen, die Rotoren laufen bei abgeschalteter Rootspumpe dann leer und behindern den Evakuierungsvorgang nicht. auch zum Abpumpen von Dämpfen, da wegen des geringen Kompressionsverhältnisses keine Kondensation auftritt Anwendungen im Grob-, Fein- und sogar Hochvakuumbereich beim Abpumpen großer Gasmengen

3.1.6. Scrollpumpe zwei ineinandergeschachtelte Spiralen: eine Spirale fest (Stator) eine Spirale taumelt um den Stator (d.h. sie dreht sich nicht, kreiselt aber; oder: dreht sich nicht, aber die Mittelpunktskoordinaten beschreiben eine Kreisbewegung)

Bei der ,Drehung‘ des einen Spiralzylinders in der Kammer entstehen Bereiche, die sich abwechselnd vergrößern und verkleinern. Auf diese Weise wird Gas in die Pumpe gesaugt, eingeschlossen, verdichtet und ausgestoßen Öffnungen sorgen dafür, das immer nur aus einem Raum Luft entnommen und in den anderen gepumpt wird.

Kenngrößen:

Enddruck einer einstufigen Scrollpumpe: ca. 7*10-2 mbar Saugvermögen: 10 m3/h minimale Vibrationen, deshalb: sehr leise Pumpe (wegen kontinuierlicher Förderung), 65dbA, leiser als Spülmaschine langlebig, kaum Verschleiß (4 bewegte Teile, keine Ventile), 40.000 h keine Wartung Energie-effizient keine Kühlung nötig, kaum Erwärmung Gasballast möglich Öl-freies Vakuum, korrosionsbeständig 2000 rpm, 100rps (Micropumpe) Anwendungen: Gefriertrocknung, Vorpumpe, Kältetechnik, Gloveboxen u.v.a.m.

Aufgeschnittene Scrollpumpen

3.2. Treibmittelpumpen DIN: Eine Treibmittelpumpe ist eine Vakuumpumpe, bei ein schnell bewegtes, gas- oder dampfförmiges Treibmittel zur Förderung des abzupumpenden Gases benutzt wird. Prinzip Treibmittelpumpe 1. Druckraum 2. Treibmittelstrahl 3. Mischraum 4. Kompressionsraum 5. Treibdüse 6. Staudüse A Vakuumanschluss B Treibmittelanschluss C Vorvakuumanschluss Einteilung nach Treibmittel: Flüssigkeitsstrahlpumpen Gasstrahlpumpen Dampfstrahlpumpen oder nach der Arbeitsweise: Strahlvakuumpumpen Diffusionspumpen

der

3.2.1. Flüssigkeitsstrahlpumpen Prinzip siehe oben. Bei Wasserdruck von 5 bar und Vorvakuum von 0.01 bar ergibt sich nach der Bernoulli-Gleichung eine Strahlgeschwindigkeit von 32 m/s Grenzfläche Strahl-Vakuum zerfällt in Tröpfchen (Drallkörper) Tröpfchen und aufgewirbelte Grenzfläche transportieren das Gas durch Impulsübertrag Enddruck (bedingt durch Wasser) ca. 20 ... 30 mbar Wasserstrahlpumpen: Einfach und unproblematisch Wasserverbrauch (z.B. 400 ... 1500 l/h) Saugvermögen (250 ... 850 l/h)

3.2.2. Dampf- und Gasstrahlvakuumpumpen Prinzip siehe oben. Weiteste Anwendung: Wasserdampfstrahl-Pumpen Düsengestaltung als sog. Lavaldüsen,

maximaler Gegendruck p0, wenn der Punkt Überschall- Unterschallgeschwindigkeit in den engsten Querschnitt wandert ... Bei weiterer Erhöhung - Pumpe bricht durch Dieser maximale Vorvakuumdruck pV=p0 ist eine wichtige Kenngröße und abhängig von der Fördermenge

Saugvermögen:

maximales Verdichtungsverhältnis pV/pA: im Grobvakuumbereich ca. 10, im Feinvakuumbereich ca. 20 jedoch unwirtschaftlich dort praktisch: Serienschaltung von Dampfstrahlpumpen

3.2.3. Diffusionspumpen Prinzip ähnlich Dampfstrahlpumpe; zylindergeometrisch Schnittmodell (Aufbau):

Treibmittelpumpe: Treibmittel für den Dampfstrahl: früher fast immer Hg, (giftig, Dampfdruck) heute fast ausschließlich Öle (Silikonöle pE =10-9 ... 10-11 mbar) Elektrischer Anschluß der Heizung, Kühlwasseranschluss Wirkungsweise am Schnittmodell: H Heizung, S Siederaum, PK Pumpkörper, KR Kühlrohre, FA Hochvakuumflansch, G Gasmoleküle des abzupumpenden Gases, DS Dampfstrahl, V Vorvakuumstutzen, A, B, C, D, Düsen, T Treibmitteldampf A,B,C,D Düsenstock einer vierstufigen Diffusionspumpe, Querschnittsverengung ! Geschwindigkeit der ÖldampfTeilchen: 3 ... 8fache Schallgeschwindigkeit Fraktionierung:

hochmolekulare Öle sind nicht homogen (Zerfallen durch Temperatur usw.) Leichte Ölmoleküle haben schlechtere Pumpwirkung und Dampfdruck - sollten nicht auf die Hochvakuumseite der Pumpe gelangen (Ansaugflansch) deshalb: fraktionierte Verdampfung leichte Bestandteile verdampfen zuerst und betreiben die unteren Pumpstufen, schwere Öle verdampfen bei höheren Temperaturen und betreiben die oberen Pumpstufen:

Kohlenwasserstoffe im Vakuum:

normalerweise Vorkehrungen gegen das Wandern von Ölteilchen ins Vakuum: Gekühlte Kappe auf dem obersten Düsenhut Wasserkühlfalle auf der Diffusionspumpe (Optisch zu, kalte Flächen lassen Öl auskondensieren) Ventile, Automatisierung (Fehlbedienung) LN2-Kühlfallen

Saugvermögen und Vorvakuumbeständigkeit

Saugvermögen in weitem Bereich konstant (anders als Dampfstrahlpumpen)

Pumpen benötigen eine Vorpumpe (können gegen Atmosphäre pumpen); Parameter: Vorvakuumbeständigkeit oder Vorvakuumdruck

nicht max.

Berechnungen der Diffusionspumpe durch die kinetische Gastheorie nur unzureichend möglich. Verschiedene Vereinfachungen führen zu: c 1 S  Ap  mit a  A p cos   d / A2 x diff 2 4 c 1 a 4u 2 mit Ap – obere Ansaugquerschnittsfläche, ϑ-Winkel des Dampfstrahls zur Pumpenachse, d – Abstand Pumpenwand/Düsenstock, senkrecht zum Dampfstrahl gemessen, u2 – Dampfgeschwindigkeit, A2 – Querschnittsfläche unter der 1. Düse, Xdiff2 : Eindiffusionslänge (vereinfacht)

diese Formel erklärt das Verhalten der Diffusionspumpe annähernd; Berechnungen zur Form des Dampfstrahls (Verbiegungen bei hohen Ansaugdrücken und hohen Vorvakuumdrücken) helfen bei der Konstruktion Praktische Hinweise:

-

Diffusionspumpen sind einfache, gute Pumpen mit sehr gutem Enddruck (abhängig vom Öl) und großem Saugvermögen einfach in der Bedienung unempfindlich gegen nicht konstanten Vorvakuumdruck geringe Gasartabhängigkeit der Pumpwirkung (Saugvermögen)

Aber: -

bezogen auf Saugvermögen, großer elektr. Verbrauch große Kühlwassermenge nötig kein kohlenwasserstofffreies Vakuum-dazu LN2-Kühlfalle nötig empfindlich gegen Fehlbedienung (heiß belüften) Wartung, Ausfälle (Öl wechseln, Heizung)

heute Bedeutung abnehmend, wegen Turbomolekularpumpen

3.2.4. Turbomolekularpumpen Grundprinzip der Gaedeschen Molekularpumpe: Prinzip beruht auf: Gasmoleküle werden nicht sofort an einer Wand reflektiert, sondern verweilen (Adsorption, Desorption); bewegt sich die Wand mit u, so ist diese Geschwindigkeit der mittleren thermischen Geschwindigkeit überlagert; bewegte Wand führt zu einer Strömung - Pumpwirkung Prinzipielle Berechnung:

Daraus ergibt sich, dass die Hälfte der zwischen den Platten befindlichen Teilchen die Geschwindigkeit haben, die andere ruht. 1 Teilchenstrom: q n  n  u  b  h 2 oder Volumenstärke (=Saugvermögen) q 1 S  n  u bh n 2 unter Vernachlässigung der Rückströmung durch den Gastransport: Druckdifferenz pV-pA, die Triebkraft eines Gegenstromes ist. Berechnung des Kompressionsverhältnisses: k 0 

pV u L  exp pA c h

mit L- Spaltlänge, h – Spalthöhe und α > 1 -> hohe Drehzahlen wegen Proportionalität zu exp -> wegen c  M r

1/ 2

u c

werden schwere Moleküle viel besser gepumpt

Kompressionsverhältnis für Pumpenöl ca. 2400fach größer als für H2 Turbomolekularpumpe:

Erfunden von Becker 1956 (Turbinenrad -Prinzip) Schnitt, Rotor und Stator, Bild:

Schnittdarstellung einer zweiflutigen Turbomolekularpumpe:

Wie funktioniert eine Turbomolekularpumpe:

b) und c) isotrope Verteilung der Geschwindigkeiten ‚Sitzt‘ man auf der mit u bewegten Schaufel, dann scheinen d) und e) die Geschwindigkeitsverteilungen zu sein 1) Freiflugwahrscheinlichkeit von 1 nach 2 größer ! 2) das auf dA3 adsorbierte Teilchen gelangt auch mit höherer Wahrscheinlichkeit nach 2; auf der gegenüberliegenden Wand geringere Adsorption 3) Mehrfachadsorptionen kompliziert Nach ‚Durchfliegen‘ des Rotors haben die Teilchen eine überlagerte Driftgeschwindigkeitskomponente in u; das erleichtert ihnen das Passieren des Stators (Flügel andersherum angestellt); Durch Adsorption an der Statorwand erhalten die Teilchen nach Desorption wieder Normalverteilung der Geschwindigkeitsvektoren und die Prozesse 1) bis 3) wiederholen sich; Theoretische Berechnungen zur Turbomolekularpumpe: nicht analytisch beschreibbar, viele Rechnungen, numerische Berechnungen liefern: mit größerem Anstellwinkel fällt das Kompressionsverhältnis wächst das Saugvermögen deshalb: hochvakuumseitige Schaufeln steiler angestellt

typische Leistungsdaten einer Turbomolekularpumpe:

Saugvermögenskurven:

ompressionsverhältnis als wichtige (und problematische!) Kenngröße der Turbomolekularpumpen:

Restgaszusammensetzung: leichte Gase (H2, He .. ) Rechnung für Enddruck: wenn 0.1% H2 in Atmosphäre wären: Vorvakuum durch Drehschieberpumpe: 10-2 mbar ohne Gasartabhängigkeit, davon 0.1% entspricht 10-5 mbar H2 - Partialdruck Kompressionsverhältnis einer kleinen Turbomolekularpumpe für H2: z.B. 500

Partialdruck H2 = Enddruck der Pumpe = 2*10-8 mbar bei kleinen Pumpen ist das Kompressionsverhältnis noch schlechter ! Aber in der Atmosphäre nicht 0.1% H2 sondern 0.5 ppb = 0,000 000 05% praktische Aspekte: Luft- und Wasserkühlung möglich (abhängig von der Leistung) geringer Elektroenergieverbrauch Kohlenwasserstofffreies Vakuum Hochvakuum- und Ultrahochvakuumpumpen ! Große Einsatzgebiete; löst Diffusionspumpe immer mehr ab ABER: Lärm, Vibrationen, Restgaszusammensetzung

evtl. mechanische Zerstörung bei Schockbelüftung Belüftungsventil, Ölsicherheit Turbopumpen müssen immer laufen (Abpumpzeiten ...) Schondrehzahl (3/4 ... 2/3) Wartung (Lager) Andere Molekularpumpen auf der Vorvakuumseite von Turbomolekularpumpen, um deren Vorvakuumbeständigkeit zu bessern: Drag-Pumpen

3.2.5. Die Drag-Pumpe (Holweck-Prinzip, MDP Molecular Drag Pump)

Holweck - Pumpe (1923)

Aufbau, Saugvermögen und Ansicht einer Drag-Pumpe

typische Kennwerte einer Drag-Pumpe

Molekularpumpe auf der Vorvakuumseite einer Varian-Turbomolekularpumpe

Verschiedene Pumpstufen zur Erhöhung der Vorvakuumfestigkeit (Prinzip der Molekularpumpe)

3.3. Sorptionspumpen Pumpwirkung durch Bindung der Gas- oder Dampfteilchen an Oberflächen

3.3.1. Molekularsiebpumpen, Adsorptionspumpen Adsorptionspumpen arbeiten mit Materialen als Adsorbens, die sehr große Oberflächen, bezogen auf ihre Masse, haben: poröse Festkörper Aktivkohlen, Zeolithe: Am=A/m : ca. 106m2/kg Welche Gasmenge kann adsorbiert werden? Monolage: flächenbezogene Teilchendichte: n~ 19 mono  10 / m

über p=nkT (oder pV=νkT) kann man die pro Masse des Adsorbens adsorbierte Gasmenge (pV~

Menge)  berechnen: pV ~  n  kT  Am m mit den angegebenen Werten und bei Normaltemperatur (T=273K) erhält man: ~n ,mono  3.8  10 5 mbar  l  kg 1

~ 

Gleichgewicht Adsorption - Desorption im Normalzustand → keine Pumpwirkung was passiert beim Kühlen der Pumpe: Haftwahrscheinlichkeit vergrößert sich: Adsorption viel größer als Desorption → Binden von Gasteilchen → Pumpwirkung

Aufbau einer Adsorptionspumpe:

schematischer Aufbau: 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Pumpgefäß Anschlußflansch Sicherheitsstopfen Kühlmitteleingang Kühlmittelausgang Kühlschlange Siebrohr Zeolithe Kühlmittelbehälter

Überdruckventil bei Erwärmung: Überdruck nach p1V1=p2V2 Beispiel: Rezipient 50 l mit 1bar bei Normaltemperatur wird ausgepumpt; das Gas hat in der Adsorptionspumpe ein Volumen von 0.5l zur Verfügung; Pumpe abkühlen: 50l * 1bar werden in der Pumpe adsorbiert Ventil schließen Pumpe erwärmt sich wieder 0.5l * 100bar Gas in der Pumpe → Überdruck (Überdruckventil muß öffnen, z.B. Gummikorken) Zeolithe (Molekularsieb): deshalb auch: ‚Molekularsiebpumpe‘

Endvakuum:

Adsorption läßt sich über den Druckbereich (temperaturabhängig) in zwei Teile einteilen: linearer ansteigender Bereich: ~n  A* p Sättigungsbereich: ~  ~ n

n , mono

real etwas abweichende Kurven (Adsorptionsisothermen):

Beispiele aus dem Bild: bei flüssig-Stickstoff-Temperatur: für Stickstoff: ~n ,mono  1.4  10 5 mbar  l  kg 1 für Neon:

A*  2  10 6 l kg 1 A*  10 2 l kg 1

bei Raumtemperatur: für Stickstoff: A*  10l kg 1 Rechnung ergibt für den Enddruck der Adsorptionspumpe nach dem linearen Modell: V0 *  AT 1 p 2  p1  m V0 *  AT 2 m Gleichung gilt nur im linear steigenden Bereich, im Sättigungsbereich andere Formel Vereinfachung: Nenner wird zu A*T2 Wiederholung des Pumpzyklusses ohne Zwischenerwärmung möglich: (Beim ersten Pumpprozess abgepumptes Gas bleibt in der Pumpe) Enddruck nach dem n-ten Pumpzyklus:  p 2 n

V0 *  AT 1  p1  m * : AT 2 n

praktischer Wert: Richtwert 50 Gramm Zeolith pro Liter Rezipientenvolumen Endvakuum von pE=2,63·10-2 mbar

Endvakuum mit zwei oder mehr Adsorptionspumpen:

Schaltplan:

führt zu einem

Zur Erniedrigung des Enddrucks werden beide Pumpen nacheinander eingesetzt. 1. Parallelbetrieb führt zu einem nur wenig besseren Enddruck (Rechnung)

Betrieb nacheinander: 2. Beide Pumpen werden eingekühlt, erst nur die erste geöffnet, dann nur die zweite: V0 p 2 *   AT 1 m p1 p3  p1  V0 *  AT 2 m wobei p1- Startdruck, p2- Enddruck der ersten Pumpe, p3- Enddruck der zweiten Pumpe → Enddruck besser, aber nicht allzu viel 3. fast bestes Pumpregime: V1 und V2 sind offen; P1 wird gekühlt ist P1 am Ende, wird V1 geschlossen und P2 eingekühlt (P2 wird durch P1 bei Raumtemperatur evakuiert!)

Rechnung etwas komplizierter; für typisches Beispiel liefert die Rechnung pE=2.8·10-7 mbar das wird praktisch nicht erreicht weil: Verunreinigungen im Zeolith schlechte Pumpwirkung für Ne und He (Anteile in der Atmosphäre: Ne: 1.9·10-2mbar He: 5.3·10-3mbar) Praktische Werte für Enddrücke beim Betrieb mit zwei Pumpen liegen im Bereich zwischen 10-4 und 10-3 mbar. 4. Noch besseres Pumpregime: wie 2., jedoch öffnet man das Ventil V2 schon eher, wenn im Rezipienten der folgende Druck herrscht:

Kompressionsverhältnis K = Rezipientenvolumen / Pumpenvolumen Druck, bei dem V2 geöffnet wird: pV 2  5  K  2.3  10 2 mbar : (einige mbar)

2.3·10-2 mbar ist der Druck von He und Neon zusammen in der Atmosphäre. Dieses Pumpregime pumpt auch die Edelgase besser, weil die Pumpe P1, während des Pumpprozesses, bevor die Rückdiffusion einsetzt, geschlossen wird. Beste Drücke werden erreicht durch: 1.) Fluten bzw. Spülen des Rezipienten mit einem reinen Gas, das gut adsorbiert wird (z.B. Stickstoff) 2.) Auspumpen des Rezipienten mit einer Vorvakuumpumpe (Membranpumpe, Drehschieberpumpe) bei Verwendung von zwei Adsorptionspumpen und Erhitzen des Adsorbens zur Reinigung auf 450°C während des Auspumpens mit der Vorvakuumpumpe können 10-9 mbar erreicht werden ! Saugvermögen:

keine Angabe von Saugvermögen wegen sehr starker Abhängigkeit von der Anordnung, der Betriebsweise und der Pumpenvorgeschichte. Auspumpkurve:

a- Pumpe 1 b- mit Umschalten auf Pumpe 2 nach 8 min Praktische Hinweise:  Adsorptionspumpen gute Vorvakuumpumpen für ölfreies Vakuum;  Nach Auspumpen einer größeren Gasmenge muss das adsorbierte Gas abgegeben werden; normal reicht das Erhitzen auf Raumtemperatur ca. 20min;  Feuchtigkeit wird nicht bei Raumtemperatur desorbiert. Deshalb von Zeit zu Zeit bei 300°C Ausheizen der Pumpen; fluten des Rezipienten mit trockenem Stickstoff verbessert den Enddruck und verringert die Feuchte in der Pumpe  Kontakt des Zeoliths mit Pumpenöl vermeiden (z.B. beim Vorevakuieren des Rezipienten durch eine Drehschieberpumpe; niemals bis Enddruck der Drehschieberpumpe !)

3.3.2. Verdampfergetterpumpen (Verdampferpumpen, Sublimationspumpen) Getter sind Stoffe, die besonders gut Gas- oder Dampfteilchen aus dem Gasvolumen oder Vakuum an sich durch Adsorption oder Absorption binden. Dabei können auch chemische Bindungen wirken. Einfluss haben: das Gettermaterial die Reinheit und Beschaffenheit des Gettermaterials die Oberfläche des Gettermaterials die Temperatur (Temperarturerhöhung führt oft erst zur besseren Getterwirkung, dann bei höheren Temperaturen zum Entgasen) die Gasart, die gegettert wird (für chemisch inaktive Gase schlecht) typische Gettermaterialien sind: Volumengetter: Bleche, Streifen, Flächen im Vakuum Tantal, Niob, Titan, Zirconium, Thorium Verdampfungsgetter: Temperaturerhöhung der Getter im Vakuum; erst Entgasungsphase dann Verdampferphase, Gase werden an immer frischen Flächen gebunden und/oder begraben Barium, Magnesium, Aluminium, Thorium, Titan Beispiel: Saugvermögen eines TiVerdampfungsgetters: d) e) f) g)

2.4 10-9mbar 2.2 10-8mbar 7.6 10-8mbar 2.9 10-7mbar

bei Verdampfergetterpumpen nutzt man die Adsorption von chemisch aktiven Gasen auf einen frisch aufgedampften Getterfilm aus besonders gut, wenn der Getterfilm gekühlt wird, weil:  die Haftwahrscheinlichkeit an der Oberfläche größer wird

 die Oberflächendiffusion verkleinert wird; dadurch werden die aufgedampften Getterschichten porös und haben größere Oberflächen nach einem Bedeckungsgrad von ca. 1/2 Monolage nimmt die Haftwahrscheinlichkeit ab Aufdampfen einer neuen Getterschicht !

–>

Größte Bedeutung: Titanverdampferpumpe Titanverdampfung durch Ti-Mo-Wendeln mittels direktem Stromdurchgang Aufbau einer Ti-Verdampferpumpe:

oftmal s Integration von Verdampferpumpen in Ionengetterpumpen; Praktisches: Aufbau der Verdampferpumpen besonders einfach gut zusätzlich einzubauen für Hoch- oder mehr noch Ultrahochvakuumanlagen besonders zum Pumpen schädlicher reaktiver Gase (Sauerstoff, Wasser) flüssig-Stickstoff-Kühlung ist aufwendig und teuer im UHV-Betrieb als Zusatzpumpe auch mit Wasserkühlung oder ohne Kühlung zu betrieben im UHV-Betrieb wird wenig Ti verbraucht; lange Zeiten zwischen den Bedampfungen ideal als Kombination im Inneren einer Ionengetterpumpe

3.3.3. Ionengetterpumpen (Ionenzerstäuberpumpen) Nachteil der Getterpumpen: kein Pumpen von chemisch inaktiven Gasen bei Ionisationsvakuummetern hat man einen sogen. ‚Gasaufzehrungseffekt‘ beobachtet, der in Ionengetterpumpen ausgenutzt wird. Prinzip: in einem elektrischen Feld werden Elektronen (die zuvor emittiert werden) beschleunigt. Treffen diese auf ein Gasmolekül wird das ionisiert. Das ionisierte Gasteilchen (positiv) wird zur negativ vorgespannten Getterschicht beschleunigt und dort eingeschossen. (Auch Edelgase)

Erklärung am Prinzip der Diodenpumpe: zwei Pumpmechanismen: Ioneneinschuß (Implantation) Wirksam für alle Ionen (außer sehr große) Bei 6kV ca. 10 Monolagen tief Kathodenzerstäubung (Sputtern) und Getterwirkung nur für reaktive Ionen dominierender Effekt Masse des zerstäubten Materials ist proportional dem Druck Prinzipskizze der Diode:

Die Entladung wird durch das starke Magnetfeld bis in den UHV-Bereich aufrechterhalten ! Entladungsstrom ist proportional dem Druck: so kann in einer Ionengetterpumpe gleichzeitig der Druck gemessen werden!

technische Ausführung der Pumpe als Diodenpumpe: Anordnung der Anode in Wabenform -> viele Penningzellen (Pumpzellen) parallel; Zellen so groß, dass ihre Größe zum Bahnkreisdurchmesser der Elektronen passt !

Magnetfeld mit Permanentmagneten; geschlossener magnetische Fluss mit wenig Verlusten: Pohlschuhe zur Führung des magnetischen Flusses Magnetfeld radial oder ringförmig (linear) Gehäuse der Ionengetterpumpe muß aus nicht-magnetischem Material sein, z.B. Edelstahl (V2A) ist tauglich; Netzteil speist die Zellen mit 4 ...6 kV und begrenzt den Strom (Streutrafo) Abschaltautomatik gegen Überhitzung bei höheren Drücken; Saugvermögen: das Saugvermögen ist vom Druck abhängig: üblicherweise bei ca. 10-6 mbar ein flaches Maximum

Netzteil mit

nennenswertes Saugvermögen bis jenseits 10-10 mbar !

Saugvermögen für Luft für verschiedene Pumpentypen Saugvermögen hängt von der Gasart ab: zwei Arten von Gasen: chemisch getterbare Gase: Stickstoff, Sauerstoff, Kohlenoxide, Wasser  hohes Saugvermögen nicht getterbare Gase: werden nur durch Implantation gepumpt vor allem Edelgase  geringeres Saugvermögen, zeitlich instabil, weil Implantation und Sputtern parallel passieren sogen. Memory-Effekt: (für Edelgase)

Saugvermögen der Ionengetterpumpe für verschiedene Gase bezogen auf das für Luft:

Die Triodenanordnung für erhöhtes Edelgas-Saugvermögen:

Funktion der Triode: Hauptunterschied: die Gebiete, auf den abgetragen (gesputtert) wird, werden lokal getrennt von denen, wo implantiert wird Bild einer Ionengetterpumpe:

Praktisches:  Absolut kohlenwasserstoffreies Vakuum bis in den UHV-Bereich selbst besser als 10-10 mbar!  Hohe Betriebssicherheit; keine Belüftungsgefahr, auch bei Spannungsausfall  benötigen als einziges ‚Medium‘ eine Hochspannungszuführung  absolut vibrationsfrei!  Start bei Drücken um 10-3 mbar möglich (etwas höher bei Trioden) Startverhalten hängt von der Lebensdauer ab Abschätzung des Startdruckes: pst=(0.01 ... 0.02)S/V bei Trioden, bei Dioden 1/10 davon  lange Betriebszeiten, abhängig vom Vakuum (10 Jahre keine Seltenheit) nachteilig: selektives Saugvermögen Edelgasinstabilitäten magnetische Streufelder evtl. weiche Röntgenstrahlung Streufelder durch Hochspannung und schnelle Ionen Hochspannung ist lebensgefährlich (Leistung!)

3.3.4. Kryopumpen Kryopumpen nutzen den Effekt, dass an sehr kalten Wänden fast alle Gase kondensieren und so dem Vakuum entzogen werden.

Neben der Kondensation treten Kryotrapping und Kryosorption auf. Mechanismen nicht trennbar. Kryotrapping: Pumpen eines bei der Pumpentemperartur ansonsten noch nicht kondensierenden Gases durch Mischung mit anderen Gasen. Für Wasserstoff ist das Argon, Methan, Kohlendioxid, Ammoniak ...müssen in den Rezipienten ständig eingelassen werden, um Wasserstoff zu pumpen. Bei der Abpumpphase von Gasgemischen (Luft) wirkt Kryotrapping automatisch. Kryosorption: Adsorption des bei der Pumpentemperatur noch nicht kondensierten Gases an eine vorher kondensierten Kryoschicht (z.B. Ammoniak), Anwendung von festen Adsorbens (Zeolithe o.ä. problematisch) Zum Abpumpen der Bestandteile der Luft sind extrem niedrige Temperaturen nötig (siehe Tabelle):

Mit einer Temperatur deshalb erst ab 10-3 mbar

jedoch

große

Wärmeleitung!

Großer

Enddruck: wegen Desorptions- und Kondensationsgleichgewicht, auch unter Einbeziehung der Rezipientenwände T ergibt sich: p end  p S W TK TW - Wandtemperatur des Rezipienten; TK - Temperatur der Kühlfläche; pS- Sättigungsdampfdruck bei der Temperatur des Kühlblechs

Beispiel: 20K und Stickstoff, Wandtemperatur 20°C: 510-11 mbar Kryotrapping und Kryoadsorption nicht berechenbar ! Saugvermögen: Saugvermögen berechnet sich nach der Gleichung: S  AK  S A

Saugvermögen proportional der Kühlfläche! Maximales Saugvermögen SA - stark gasartabhängig und temperaturabhängig! (Standardwerken entnehmen) Pumpen haben praktisch sehr große Saugvermögen (einige 1000 ls-1) normal; weiter Kennwerte: Standzeit; maximale Gasaufnahme (Kapazität); Wärmeübertagung;

Konstruktionsprinzipien:

Vorratsbehälter für Flüssig-Helium im Vakuum, umgeben von einem Strahlungsschutz auf flüssigStickstoff-Temperatur : Bad-Kryopumpe Temperaturen T=4.2 ...1,5K möglich; Saugvermögen einer Bad-Kryopumpen-Konstruktion für CERN: T=2.3K, Saugvermögen für Wasserstoff bis 11000ls-1; Enddruck 10-13mbar; Kryo-Verdampferpumpen: flüssiges He kühlt einen inneren Kälteschild, das He verdampft und kühlt einen äußeren Kälteschild (der leichter kondensierbare Gase pumpt und einen Strahlenschutz darstellt)

Beispiel:

Refrigerator-Kryopumpe: Kühlschrankprinzip; Arbeitsgas Helium, wird außerhalb der Pumpe komprimiert (22Pa) und entspannt sich in der Pumpe; kein flüssiges Helium; Wärmeleitung durch gut leitende Metallbleche; höhere Temperaturen als Bad- und Kryoverdampferpumpen, aber einfacher!

Kryo-Pumpen heute auf dem Vormarsch wegen Fortschritt bei der Erzeugung kalter Medien (flüssig He), großen Saugvermögen und einfacher Handhabung! Kryo-Pumpen sind typische UHV-Pumpen bis jenseits 10-10 mbar!

4. Vakuummessung Druck ist nach der Definition: p=F/A und nach der Zustandsgleichung: p=nkT und damit der Teilchendichte proportional zwei Wege zur Druckmessung: 1. Direkte Druckmessung Messung der mechanischen Kraft auf eine Fläche 2. Indirekte Druckmessung Messung der Teilchendichte oder einer der Teilchendichte proportionalen physikalischen Größe und darüber den Druck Trennung über die Druckbereiche: bei kleinen Drücken ist die auf eine Fläche ausgeübte Kraft zu klein, um messtechnisch erfasst werden zu können. Grenze etwa bei 10-2 mbar (für technische Geräte) und bei 10-6 mbar mit erheblichem messtechnischen Aufwand (käufliche Geräte: Baratron) Der für die Vakuumtechnik interessante Druckbereich erstreckt sich über 15 Zehnerpotenzen: Atmosphärendruck (1000mbar) bis Ultrahochvakuum (bestes UHV 10-12 mbar) Für unterschiedliche Drücke und Druckbereiche sind verschiedene Vakuummeter einzusetzen. Die unterschiedlichen Vakuummeter unterscheiden sich nach: h) i) j) k) l) m) n)

Physikalisches Wirkprinzip Messbereich (Druckbereich) Genauigkeit, Reproduzierbarkeit Zuverlässigkeit Messwiederholfrequenz (kontinuierlich, diskontinuierlich) Messtechnischer Aufwand und Preis Sicherheit, Bedienfreundlichkeit

Symbole: unterschiedliche für unterschiedliche Vakuummeter, aber allgemein:

Tabelle: unterschiedliche Vakuummeter für die entsprechenden Druckbereiche:

4.1. Mechanische Vakuummeter 4.1.1. Membranvakuummeter Eine Kraft auf die Fläche einer Membran bewirkt deren Durchbiegung. Diese Durchbiegung wird zur Druckmessung genutzt:

Prinzip:

Kraft auf die Membran: F=(p1-p2)A Membranvakuummeter messen die Druckdifferenz zwischen den Drücken in zwei Kammern zwei Wege: 1. Vergleichskammer p2 auf Atmosphärendruck ungenau, da dieser schwankt und von der Lage (Höhe) und vom Wetter abhängt z.B. Röhrenfedervakuummeter (nach Bourdon)

Ungenauigkeit liegt in der Größenordnung der Schwankung des Atmosphärendrucks; justierbar auf ‚0' vor der Messung verbessert das (ein wenig) 1. Vergleichskammer p2 auf ‚idealem‘ Vakuum p2 Messkapsel wird auf 45°C termostatiert; teuer am besten in separaten Eichapparaturen! Im Prozess andere Vakuummeter

4.2. Flüssigkeitsvakuummeter 4.2.1. Offenes und Geschlossenes U-Rohr-Manometer offenes U-Rohr:

Berechnungsgrundlagen:

Druckgleichheit auf beiden Seiten: m g m g p1  1  p2  2 A1 A2 Oder nach Berechnung der Massen m: p1  p 2    g  h

Oder

1 p    p g Für Quecksilber ergibt sich:

h 

Oder

p  1330mbar  m 1  h h =760 mm für Normaldruck;

geschlossenes U-Rohr-Manometer:

ein Ende wird verschlossen, ohne dass sich Gasdarin befindet Prinzip: Gleichung: p1    g  h Probleme bei kleinen Drücken:  unkontrollierbarer Einfluss von Kapillarkräften  Genauigkeit der

h-Bestimmung

Kapillardepression umgekehrt proportional zum Rohrdurchmesser -> dicke Rohre ! untere Messgrenze: einige mbar

4.2.2. Kompressionsvakuummeter nach McLeod Lösung der Probleme des U-Rohr-Manometers: niedrige Drücke (die nicht mehr messbar wären) werden so weit komprimiert, bis sie messbar sind: für die Kompression gilt: p ´  V ´  p  V oder p ´  Gleichung für den Druck p‘ im Kompressionsraum: p´    g  h  p und über die Kompressionsgleichung:

V p V´

p  V  p ´  V ´    g  h  p   h  AK mit AK - Kapillarquerschnittsfläche   g  AK 2 h und: p  V  h  AK oder mit -hAK Aufrechterhaltung der Entladung bis ins HV, UHV-Gebiet (Penning-Entladung)

Schema des Penning-Vakuummeters:

Eichkurve eines Penningvakuummeters:

zwei Gebiete: Ringstrom- und Plasmagebiet; Trennung bei 10-4 mbar K=3A/mbar bei niedrigen Drücken Ringstrom: Elektronen werden im kombinierten E- und B-Feld auf Zykloidenbahnen gehalten; Sie bewegen sich in einem Ring und können nur durch Stöße mit Gasatomen den Ring verlassen und zur Anode gelangen:

Die angestoßenen Gasatome werden ionisiert und wenig durch das magn. Feld beeinflußt (geringe Geschwindigkeit). -> wandern zur Kathode Erzeugung der Ionen und der Diffusionskoeffizient zum Abtransport sind proportional zur Teilchendichte.-> Gleichgewichtszustand; Ringstrom konstant und druckunabhängig im weiten Bereich bis 10-11 ... 10-13 mbar; äußerer Strom proportional zum Druck bis zu diesem Druckbereich; Ringstrom übernimmt die Funktion des Emmisionstromes der Glühkathode; jedoch große Empfindlichkeit wegen großem Strom! Messung von kleinsten Drücken mit Messverstärker. Eigenschaften:  Praktische Vakuummeter in einem großen Druckbereich von ca. 10-2 mbar bis 10-11 mbar  ideal in Kombination mit Pirani-Vakuummeter, dann von Atmosphäre bis UHV  empfindlich gegen Verschmutzung (Sekundäremission an den Kathoden), deshalb öfter Kathoden reinigen oder wechseln  eher ungenaue Messinstrumente, zur Abschätzung des Druckbereichs geeignet, moderne Geräte werden auch genauer  kontinuierliche elektrische Druckmessung, eignet sich für Steuer- und Überwachungszwecke;  unempfindlich gegenüber Vakuumeinbrüchen, lange Lebensdauer

Allgemeines zu Ionisationsvakuummetern: Korrekturen der Gasartabhängigkeit: Korrekturen der Gasartabhängigkeit wurden für Glühkathodenvakuummeter bestimmt, gelten aber im Rahmen der Meßgenauigkeit auch für Kaltkathoden-Vakuummeter

wahrer Druck = angezeigter Wert · Korrekturfaktor: p wahr  p disp  K Zusammenstellung der Korrekturfaktoren K Luft Helium Neon Argon Krypton Xenon Wasserstoff D2 Sauerstoff Stickstoff Kohlenmonoxid Kohlendioxid

1 7,1 4,46 0,83 0,58 0,4 2,44 2,5 1,05 0,98 0,95 0,69

Korrekturfaktor für Gasgemische: 1 1   xi K Ki i Hg-Dampf Joddampf CH4 C2H6 C3H8 CF2Cl2 Öldämpfe

0,26 0,17 0,7 0,36 0,22 0,35 0,35

4.5. Partialdruckmessung oft ist nicht nur der Totaldruck, sondern auch die Gaszusammensetzung des Vakuums interessant und wichtig: deshalb Partialdruckmessgeräte für: Zusammensetzung von Prozessgasen (Sputteranlagen, Ar + reakt.) Zusammensetzung des Restvakuums (Ausgasung, Öldämpfe) Lecksuche

Desorptionsuntersuchungen Restgas bei Pumpen mit selektivem Saugvermögen Partialdruckmeßgeräte sind vereinfacht zu verstehen als: Ionisationsvakuummeter, bei denen zwischen Ionenerzeugung und Ionennachweis ein Trennsystem durch elektrische oder magnetische Felder angeordnet ist, das die Ionen hinsichtlich Masse (oder m/q) separiert. Messung meist seriell durch ‚Durchfahren‘ der Masse (m/q) Kenngrößen eines Partialdruckmeßgerätes:  Linienbreite m bzw. Auflösungsvermögen A=m/m m10 und m50 wichtig !  Empfindlichkeit K K=IA/pi IA - gemessener Ionenstrom  maximaler Arbeitsdruck pmax Totaldruck, bei dem die Empfindlichkeit um 20% gesunken ist  kleinster nachweisbarer Partialdruck pmin Pi,min = I+min/K  kleinstes nachweisbares Partialdruckverhältnis V V=pi,min/ptotal  Massenbereich mmax-mmin hängt vom System und vom Steuergerät ab

Partialdruckmessgeräte = Massenspektrometer Ergebnis des Durchfahrens: ‚Massenspektrum‘ bestehend aus ‚Linien‘ Meßgröße m/q Konsequenz: 40Ar++ =20 wie 20Ne+ viele Überlagerungen durch Mehrfachionen, Molekül- (Cluster-)Ionen und verschiedene Isotope auch gebrochene Massenzahlen möglich! Deshalb reicht oft nicht die Massenauflösung von 1amu

4.5.1. Magnetische Sektorfeld-Massenspektrometer Sektorfeld-Massenspektrometer bestehen aus einer Ionenquelle, einem magnetischem Sektorfeld zur Massentrennung und einem Ionenauffänger (Faraday-Kollektor, Faraday-Käfig)

Prinzipieller Aufbau eines Sektorfeld-Massenspektrometers Aufbau der Ionenquelle: 1 - ‚Zieh‘-Elektrode oder Extraktor

ES - Eintrittsspalt, Breite s1 1,2 und ES bilden eine elektrostatische Linse Linsenspannung an 2 Energie der den Eintrittsspalt passierenden Ionen ca. 1000 eV Bahnradius der Elektronenbahnen: R 

m 1 2 U B B q

Magnetisches 180° -Feld ist ein abbildendes Feld - optische Abbildung des Eintrittsspaltes auf die Ebene des Austrittsspaltes verschiedene Massen - verschiedene Bilder Abstand muss größer als s1 sein, wenn die Massen getrennt werden können: s R R m  s1 oder m  m 1 oder A : 2R  2  R 2 m s1 R unter Berücksichtigung des Austrittspalts (Breite s2) Addition: A : s1  s 2

Durch ein ‚Durchfahren‘ des Magnetfeldes (B) oder der Ionenbeschleunigungsspannung UB kann man das Massenspektrum durchfahren; hinter dem Austrittsspalt mißt man in einem Faraday-Kollektor

(Faraday-Käfig, Faraday-cup) und einem empfindlichen Verstärker:

Massenzahl = m/q (amu) der Ausschlag am Faraday-Kollektor (Peakhöhen im Massenspektrum) sind proportional zu den Partialdrücken der Komponenten: I i    I   pi  g  s 2  K  pi mit  - Vakuummeterkonstante, g - bündelgeometrie berücksichtigender Faktor großes Auflösungsvermögen: kleine Spaltbreiten große Empfindlichkeiten K: große Spaltbreiten, viele Ionen kommen durch macht man s2 nicht kleiner als s1 sondern gleich groß - guter Kompromiss! (man gewinnt viel an Empfindlichkeit und verliert nur Faktor 2 in der Auflösung) mit s1=s2 wird das Produkt A·K eine von der Spaltbreite unabhängige Gerätekonstante: 1 RI  g  G 2 typische Werte für Sektorfeld-Massenspektrometer:

A K 

Auflösungsvermögen: A=50 Bahnradius: ES-AS = 2R=100 mm Spaltbreiten s1=s2=0.5mm Empfindlichkeit K=10-4 A/mbar Gerätekonstante G=5·10-3 A/mbar maximaler Arbeitsdruck: einige 10-4 mbar kleinster nachweisbare Partialdruck: 10-10 ... 10-11 mbar statt Faraday-cup - SEV bis 10-14 mbar kleinstes nachweisbare Partialdruckverhältnis: konstruktionsabhängig 0.1 ... 1000 ppm (parts per million, 10-6) Massenbereich: konstruktionsabhängig: 2 ... 50 bis zu 2 .... 200

4.5.2. Quadrupol-Massenspektrometer besteht aus 4 hyperbolischen Stäben (real jedoch Zylinderstäbe), die entsprechend Abb. angeordnet sind:

~

an die Stäbe wird eine Gleichspannung U mit überlagerter Wechselspannung u  u  cos t mit   2f angelegt. Tritt in dieses Stabsystem axial ein Teilchen (Masse m, Ladung   e ) mit der Energie eUB (aus der Ionenquelle), so führt es komplizierte Schwingungen senkrecht zu seiner Bewegungsrichtung aus. Zwei Möglichkeiten:  Schwingungsamplitude wächst, bis das Teilchen auf einen Stab trifft oder ganz herausgeschleudert wird (instabile Bahn)  Schwingungsamplitude bleibt innerhalb eines Wertes rmax; wenn rmax kleiner oder gleich dem Abstand der Stäbe ist, kann das Stabsystem passiert werden (stabile Bahn) Stabilitätsparameter a und q, die von u und U abhängen: 8e U U a 2 2  a  2C  oder Mr  r0 m 4e u u q 2 2 q C oder Mr  r0 m

Mr - Massenzahl

Abb. zeigt Stabilitätsdiagramm: schraffierte Fläche = stabile Bahnen! gibt man u, U, f und r0 vor, so hängt es nur von Mr ab, ob das Ion passieren kann: Massenfilter! übliche Arbeitsweise: man gibt vor: f und W=U/u u und U=w·u werden variiert; für w=0.1 (oder v=a/q=0.2) liegen alle Ionen zwischen q1 und q2 (oder nach obr. Gleichung berechenbar m1 und m2) im schraffierten Bereich = stabile bahnen = Nachweisbar im Auffänger! Durchfahren des Massenspektrums durch Erhöhen von u bei festem Verhältnis v und w, also proportionale Erhöhung auch von U (meist wird U durch Gleichrichtung und Glättung aus u gewonnen!); Man erkennt: um das Massenfenster sehr klein zu machen (hohe Linienauflösung !) Muß man sehr nahe an die obere Spitze des Stabilitätsdiagramms kommen (nahe vm=am/qm=0.336). In der Nähe dieses Grenzwertes gilt für die Massenauflösung: M r ,  1.37 M r ,m 1  v / v m 

mit Mr,m - die qm entsprechende Massenzahl oder das theoretische Auflösungsvermögen: M r ,m 0.73 A  M r 1  v / v m mögliche Betriebsarten: 

konstante Linienbreite man erkennt aus der Gleichung für die Massenauflösung, wie man v beim Durchfahren des Spektrums ändern muss, um eine konstante Massenauflösung zu erhalten

Beispiel: Linienbreite Mr=0.1; v/vm=0.972 für Mr,m =1 (Wasserstoff) und v/vm=0.99948 für Mr,m =140 (nahe Xe) 

konstante Empfindlichkeit die Transmission T des Filters (und die Empfindlichkeit K) nimmt nach anfänglicher Konstanz mit wachsendem Auflösungsvermögen ab; dieser Einfluss wird reduziert bei kleiner Einschussöffnung und begrenztem Einschusswinkel; trotzdem über Veränderung von v (oder w) kann T (oder K) konstant gehalten werden (allerdings ändert sich dann die Linienbreite)

Beispielspektren für Gemisch aus: Wasserstoff Helium Neon Stickstoff Argon Krypton Xenon in der Art (Konzentrationen), dass für das häufigste Isotop (einfach ionisiert) das Produkt aus Streuquerschnitt und Teilchendichte n ungefähr gleich ist; das lässt etwa gleichhohe Peaks erwarten: Beispielspektren:

a) Linienbreiten nahezu konstant, aber die Transmission (Empfindlichkeit) sinkt mit steigender Massenzahl b) Empfindlichkeit und Transmission sind konstant, aber die Linienbreite wächst mit steigender Massenzahl typische Werte:UHV-tüchtig, ausheizbar bis 400°C mit Faraday-Auffänger: K=10-4...10-3A/mbar

pi,min=10-11mbar max. Arbeitsdruck: 10-2 mbar kleinst. Partialdruckverhältnis: 1ppm Massenbereich: 1...200 (1000) Auflösungsvermögen: 50 ... 400

Nachweis über SEV möglich und etabliert (Verstärkung 104 ... 106): Empfindlichkeit K=1 ..100 A/mbar und pi,min das wird im Gegenstromverfahren ausgenutzt und vergrößert auch das Verhältnis pHe/ptot stark

Zeitkonstante für Ansprechen des Lecksuchers berücksichtigen ! Halogen-Lecksuchgeräte:

spezielle Röhre mit geheiztem Emitter (800° ... 900°C) Basisionenstrom IB steigt unter Anwesenheit von FCKW (Freon, CCl2F2) Kollektorstrom: I  I 1    p  C

B

Hal

- Empfindlichkeit (ca. 100 ... 10000mbar-1)

Halogen-Lecksucher bestehen aus einer Lecksuchröhre, die irgendwo im Hauptstrom des Vakuumsystems angebracht wird, und einem Steuer- und Anzeigegerät (meist mit akustischem Ausgang). Prinzip:

Es lassen sich Lecks bis ca. 10-6 mbar l s-1 nachweisen und lokalisieren. Praktisches: Halogen-Lecksucher sind weniger empfindlich als He-Lecksucher meist etwas instabil einfach und billig geeignet für Lecks im Vorvakuum und oberen Hochvakuumbereich Rückgang wegen FCKW-Einschränkungen!

Massenzahlen der häufigsten Restgasbestandteile

5. Vakuumwerkstoffe und Konstruktionsprinzipien 5.1. Werkstoffe Anforderungen an die Werkstoffe kommen aus drei Richtungen: 1. Anforderungen aus der Vakuumtechnik  Gasdichtheit (Poren, Gefüge, Diffusionskanäle)  geringer Dampfdruck (auch Schmelztemperatur beachten)  geringer Fremdgasgehalt (Einschlüsse, Poren, Herstellungsverfahren)  saubere Oberflächen (möglichst kleine spezifische Oberfläche, wenig

Adsorbatschichten, Fette usw.) 2. Anforderungen aus den technologischen Prozessen  chemische Resistenz  Wärmeausdehnungsverhalten  Temperaturwechselbeständigkeit  mechanische Festigkeit 3. Allgemeine Anforderungen  Formstabilität  Druckfestigkeit Allgemein: Je besser das Vakuum, desto höher die Materialansprüche und desto kleiner die Materialauswahl! → größte Bedeutung hat die Materialfrage für die UHV-Technik in der Vakuumtechnik verwendete Werkstoffe: Metalle: a) reine Metalle:

b) Legierungen:

Nichtmetalle: a) Feststoffe:

b) Flüssigkeiten: c) Gase

Normalstahl (Eisen) Titan Aluminium Kupfer Quecksilber Gold, Silber Indium Edelstahl (V2A, Cr,Ni,Ti-Stahl 18.10) Eisen-Nickel-Legierungen Al-Legierungen Kupfer-Legierungen (Bronze) Fe-Ni-Co-Legierungen Molybdändisulfid Silikate (Glas, Quarz) Keramik (Al2O3, Zeolith) Elastomere (Viton, Teflon, Kalrez) Fette und Harze Mineralöle Silikonöle lN2, lHe Argon, Helium Stickstoff (trocken) Wasserstoff (Freon)

Materialien: Normalstahl Konstruktionen für den Druckbereich bis 10-5 mbar Konstruktion von Rezipienten, Rohren, Bauelementen

billiges Baumaterial Verunreinigung: C, P, S, CO für höhere Ansprüche (kleinere Drücke) Veredlung, meist Ni Edelstahl Korrosionsschutz, hohe Vakuumanforderungen (UHV) teure Edelstähle für HV und UHV-Anwendungen Bez. 4301, 4306 (geringer C-Gehalt) X5CrNi18/9 (X8CrNiTi18/10) nichtmagnetisch!!!! Besser: vakuumgeschmolzener Stahl Sonderlegierungen Glas-Metall-Verbindungen Anlöten vormetallisierter Keramik → Eisen-Nickel-(Kobalt)-Legierungen (Kovar, Fernico) - Anpassung der linearen Ausdehnungskoeffizienten Titan geringe Dichte rel. einfach verdampfbar (Titan-Verdampferpumpen,  =1350°C) sauberes Material (in hoher Reinheit herstellbar) Aluminium hohe Festigkeit, geringe Dichte Vakuumkonstruktionen (Rohre, Flansche usw.) AlSi-Legierungen mit hoher Härte metallische Dichtungen (bis 300°C) geringer Dampfdruck (10-6mbar bei Schmelzpunkt 660°C) sehr gute Wärme- und elektrische Leitfähigkeit Bauteile (auch mit Vernickelung!) Kupfer Kryotechnik: Wärmeaustauscher, Kühlfallen, Wärmeleitungen elektrische Verbindungen im Vakuum Kupferdichtungen in UHV-Flanschsystemen technisch reines Kupfer oder OFHC-Kupfer (teurer) Kupferlegierungen: Bronze (Cu-Sn) Tombak (Cu-Zn) und Messing (Cu-Zn) Aber Cu-Zn nicht für HV/UHV und höhere Temperaturen ! Quecksilber Quecksilber-Diffusionspumpe (Glasausführungen) out Hg nur noch für die Vakuummessung (Mc Leod, U-Rohr-Manometer) Hg: hoher Sättigungsdampfdruck (10-3 mbar) bei Raumtemperatur toxisch Silber und Gold (Indium) Dichtungsmaterialen für UHV Ag und Au-Rundringe Stromdurchführungen, el. Leitungen Ag-Lote (eutektisch Ag-Cu)

Indium für Flansche, wo kein Kunststoff verwendet werden kann (sehr weich) Gläser Technische Gläser haben große Bedeutung früher oft ganze Vakuumanlagen aus Glas (bis hin zu UHV-Anlagen) verschiedene Arten (Weichglas, Hartglas, Quarzglas ...) Hohe Elastizität!, hohe Druckfestigkeit (wie Metalle), geringe Zugfestigkeit (mehr als eine Zehnerpotenz kleiner), spröde, Elastizitätsmodul etwa wie Metalle, Hartgläser sind temperaturfester am temperaturstabilsten ist Quarzglas (Dauerbetrieb bis 1050°C) wichtige Eigenschaften: durchsichtig, el. nichtleitend, glatte Oberflächen

Beispiele für den Einsatz von Glas: Rezipienten (von Bedampfungsanlagen) Leitungen (Hähne, Ventile ... für Vakuum, Flüssigkeiten, Gase) Schaugläser Isolier-Komponenten Stromdurchführungen in der Vakuumtechnik gebräuchliche Gläser:

Keramik Silikat-Keramiken (Porzellane), temperaturfest bis ca. 1350°C Oxid-Keramiken (Al-, Mg- und andere) temperaturfest bis ca. 1800°C sehr guter Iosolator Einsatz überall dort, wo hohe thermische und elektrische Beanspruchung sind (hohe Temperatur oder Wechseltemperatur, hohe Spannungen): Vakuumröhren hoher Leistung (Senderöhren) Vakuumkammern von Beschleunigern Stromdurchführungen Hochspannungsdurchführungen

Kunststoffe verschiedene Kunststoffarten finden zunehmend Eingang in die Vakuumtechnik Elastomere, Thermoplaste, Duroplaste, Haupteigenschaften sind: Elastizität, einfache Formgebung, flexible Isolatoren Beispiele für den Einsatz von Kunststoffen in der Vakuumtechnik: Schläuche, Vakuumleitungen aus Gummi, Teflon, Plast Tragringe für Flanschsysteme Dichtungsmaterialien (O-Ringe aus Gummi, Viton) für Grob-, Feinund Hochvakuum, Ventildichtungen (Gummi, Viton, Kalrez) Isolierungen (Drähte mit flexibler Isolierung) bis in den UHV-Bereich mit Polyimiden (sonst gibt es Glasfaser, Glasperlen, Keramikperlen)

Fette und Öle Öle für den Betrieb von Drehschieber- und Diffusionspumpen Schmiermittel Dichtmittel (Vakuumfett) für Grob- und Feinvakuumbereich (HV ?) UHV-Dicht-Sprays (Silikone) Gase trockne Luft, N2, He, Ne, Ar, Xe,H2, Freon (FCKW)

5.2. Konstruktionsprinzipien, Bauelemente und Verbindungen 5.2.1. Nichtlösbare Verbindungen Schweißverbindungen

Erfahrungen mit Schweißverbindungen für Vakuumtechnik vor allem bei Stählen Schweißnähte müssen frei von Poren und Rissen sein, müssen vor dem Schweißen gesäubert und entfettet werden (Ultraschall mit Aceton und Isopropanol) für Edelstähle in der Vakuumtechnik meist WIGSchweißen (Wolfram-Inert-Gas-Schweißen: elektrisches Schweißen unter Ar-Atmosphäre) auch: Argon-arc-Schweißen Elektronenstrahlschweißen Reibschweißen mit geringen Leckraten (für unterschiedliche Anwendungsfälle) Gestaltungsrichtlinien für Schweißverbindungen für die Vakuumtechnik:  keine Poren und Löcher die abgeschlossen sind  keine Spalte und Riefen, Kanäle, die schwer evakuiert werden können  Schweißnaht möglichst immer auf der Vakuumseite  keine doppelten Verschweißungen (Schweißnaht unterbrechen) Kontrolle der Schweißnähte auf Dichtheit (nach dem Schweißen) → verlangt oft eine Spezialkonstruktion zur Lecksuche

Lötverbindungen

Weichlötverbindungen nicht verbreitet, geringe Festigkeit, niedriger Schmelzpunkt, Lecks bei Belastung Hartlötverbindungen gut geeignet; Verlöten unter Vakuumbedingungen; gereinigte Oberflächen, spezielle Gestaltung des Lotspaltes, sorgfältige Auswahl des Lotes zu den Metallen; (dazu siehe Tabellen in der Literatur: welches Lot eignet sich für welche Lötpartner, dazu Löttemperaturen und Vakuum zum Löten ...)

Beispiele: Verschmelzungen: Glas-Glas- oder Glas-Metall-Verschmelzungen; Glas-Glas-Verschmelzungen kaum Bedeutung (früher bei gläsernen Vakuumapparaturen)

Glas-Metall-Verschmelzungen hauptsächlich für:

   

Stromdurchführungen ins Vakuum Schaugläser Vakuummessröhren (Ionisationsvakuummeter) Anglasungen von Glasflaschen o.ä.

Anpassung der thermischen Ausdehnungskoeffizienten nötig; NiCoSil (oder andere Bezeichnungen) Literatur gibt Auskunft über mögliche Paarungen Glasart – Metall Oder Druck-Anglasungen, bei denen entweder das Metall dünn genug ist und sich dehnt, oder das Glas stabil und den Druck aufnimmt;

Verbindungen mit Metallisierung Keramik-Metall-Verbindungen für:  Strom-, Spannungsdurchführungen,  Beschleuniger  Senderöhren ...

Durch: Metallisierung der Keramik, darauf dickere Ni-Schicht, dann Hart-Einlöten in Metallteil Beispiel einer Stromdurchführung:

Kleben: unüblich für die Vakuumtechnik; Vereinzelt mit Epoxydharzklebern,

elektrisch leitende Verklebung auf Unterlagen durch Silber-Leitlack (Ag in Epoxydharzklebern) in Einzelfällen möglich

5.2.2. Lösbare Verbindungen, Flanschsysteme Dichtungsmittel sind Fette oder Ringe aus Elastomeren oder Metall Nach dem Vakuumbereich und der Temperaturbelastung richtet sich  die Wahl des Dichtungsmittels  die Wahl der Flanschverbindung Nach der Auswahl des Dichtungsmittels richtet sich der Kraftbedarf, der zum Zusammendrücken des Dichtungsmittels nötig ist; Fette finden nur bei Glasschliffen im Grob- und Feinvakuumbereich Anwendung (heute unüblich)

5.2.2.1. Kleinflanschverbindungen Kleinflanschverbindungen (Serie K) bis Nennweite 50 sehr verbreitet; Das Anziehen vieler Schrauben zum Abdichten entfällt Dichtmittel: Elastomer-Dichtring in den Rohrenden sitzt ein Tragring, der  den Dichtring hält und justiert  die Rohrenden zur Deckung bringt  das Ausdehnen des Dichtringes begrenzt Spannring mittels einer Schraube Bild: dieses

Flanschsystem ist mit Gummi- oder Vitonringen dichtbar für Anwendung im UHV (ungewöhnlich) kann der Dichtring aus Aluminium bestehen und die Klammer durch eine geteilte Klammer mit mehreren Schrauben ersetzt werden (nächste Folie) Deutsche, Europäische und Internationale Normen zu Kleinflanschverbindungen (DIN, PNEUROP, ISO)

Beispiel einer Kleinflanschverbindung mit Metalldichtung:

5.2.2.2. Schraubflanschverbindungen Flanschverbindungen, die mit Elastomer-Ringen gedichtet sind und mit mehreren Schrauben festgezogen werden, sind heute ab DN 50 üblich alles genormt (DIN, PNEUROP, ISO)  Festflansche

 Klammerflansche

 Überwurfflansche

Dichtring aus Perbunan, Neopren, Viton (Al möglich)

5.2.2.3. UHV-Flansch-Verbindungen UHV-Technik verlangt:  geringe Gasabgaberaten  hohe Temperaturbelastung (UHV-Anlagen werden üblicherweise zum Erreichen guter Drücke ausgeheizt (Desorption beschleunigen) Ausheizen nach unterschiedlichen Regimes allgemeine Tendenz zum Senken der Ausheiztemperatur; früher 450°C häufig heute z.B. Komponenten 250°C, 10h oder ähnlich auch 150°C bringt Verbesserung (selbst Ausheizen mit Heizwasser (100°C) möglich, jedoch meist für HV-Anwendungen)

1E-5

Vakuumdruck (mbar)

1E-6

1E-7

a)

Heizdauer für Kurve b) 1E-8

b)

1E-9

1E-10

0

2

4

6

8

10

12

14

Zeit (h)

Druck-Zeitkurve a) ohne Heizen b) mit Heizen → deshalb Metalldichtungen Metalldichtungen verlangen hohe Kräfte → viele Verschraubungen Metalldichtungen fast ausschließlich aus Kupfer (OFHC) teurere Dichtungen versilbertes Kupfer(Korodiert nicht, weichere Oberfläche) teure Dichtungen für Spezialanwendungen aus Silber oder Gold verschiedene Dichtungs- und Flanschsysteme möglich:  früher: Steckelmacher - Flansche Nachteil: Flanschhälften sind unterschiedlich, ungeschützte Dichtungskante



Cu-Runddrahtdichtungen Wheeler-Dichtung

heute verbreitet bei großen Flanschen, Rezipienten, großen Massen (führt sich selbst) 

Dichtung mit Spießkantenprofil (Auch möglich als Einsatz von Metalldichtungen in ansonsten mit Viton gedichtetem Flansch)



Conflat-Dichtung (heute die genormte Flanschverbindung)

absolut

weltweit

für

UHV-Technik

verbreitetste,

Gestaltung der Schneiden selbst ist nicht genormt; unterschiedliche Möglichkeiten (Rundungen, Schneiden usw. von Hersteller zu Hersteller verschieden) Flansche+Dichtring:

genormte Nennweiten (Rohrdurchmesser, Flanschgrößen, Schraubenmaße und -zahl usw.)

5.3. Durchführungen 5.3.1. Mechanische Durchführungen das sind Drehdurchführungen, Schiebedurchführung oder Durchführungen für zusammengesetzte Bewegungen für geringe Vakuumansprüche reichen stopfbuchsgedichtete Dreh- und Schiebedurchführungen (Gummi-O-Ringe...) Drehdurchführung besser beherrschbar evt. Öl- oder Fettgedichtet für hohe Vakuumansprüche (HV- oder UHV-Anwendungen) wird die Drehbewegung über Metallfaltenbalg ins Vakuum übertragen; mittels Taumelbewegungen) Metallfaltenbälge übertragen auch Schubbewegungen geringer bis mittlerer Auslenkung (mm bis einige cm)

Drehdurchführung mit Gummidichtung

Dreh-Schiebedurchführung mit Metallfaltenbalgdichtung

Auch die magnetische Einkopplung von Drehbewegungen und Schiebebewegungen mit großen Verschiebelängen ist möglich: an Luft: Permanentmagneten Edelstahl-Vakuumhülle lässt den magnetischen Fluss durch im Vakuum: Weicheisen-Formteile, die die äußere Bewegung übernehmen (auch innere Magnete möglich)

lange Schubbewegungen können auch durch Drehdurchführungen und Zahnstange übertragen werden

5.3.2. Stromdurchführungen Stromdurchführungen müssen den gewünschten Strom und die gewünschte Spannung isoliert vom Vakuumbehälter ins Vakuum übertragen. Aufbau meist auf Flanschsystemen; für die Übertragung hoher Leistungen ist oft eine Flanschkühlung nötig, damit sich die keramik- oder glasisolierte Durchführung nicht überhitzt und undicht wird für UHV-Anwendungen müssen die Durchführungen temperaturstabil sein; oftmals Mehrfachdurchführungen bzw. angepaßte Durchführung (entspr. der Anwendung, ausgelegt auf Strom- und Spannung) für geringe vakuumtechnische Ansprüche oft Kunststoffisolation, für HV und UHV: Glas bzw. Keramik

Beispiele:

5.3.3. Schaugläser zum Einblick in den Rezipienten bzw. Ein- und Auskoppeln optischer Signale: Schaugläser Charakteristika: Glasgröße, Dichtheit/Vakuumbereich, Ausheiztemperatur, spektrale Durchlässigkeit Herstellung: Glas wird an ein geeignetes Metall (NiCoSil) angeschmolzen und dann in einen Flansch eingeschweißt Beispiel für die Ausführung in Conflat-Flansch:

Spektrale Transmission:

5.4. Absperr-Bauelemente (Ventile) Aufbau, Typen und Benennung:

Ventile müssen Vakuumleitungen öffnen und dichten; offen → möglichst großer Leitwert, Strom darf nicht oder kaum behindert werden; → das geschlossene Ventil darf nur eine sehr kleine Durchlässigkeit haben (hohe Dichtheit), auch gegen Atmosphärendruck Charakteristika: Ausführung: Eckventil, Durchgangsventil, Gaseinlaßventile usw. Dichtungsart: Viton-gedichtet, Gummi-gedichtet, Metall-gedichtet, Kalrez-gedichtet interne Dichtung: Faltenbalgventil, Gummi-gedichtet, Viton-gedichtet Betätigungsart: Handventil, pneumatisches Ventil, elektromagnetisches Ventil Flanschart: Klammerflansche, K-Flansche, CF-Anschlüsse Nennweite: Rohrdurchmesser: Nennweite (16, 35, 63, 100, 150 ...) Vakuumbereich: Vorvakuumventil, Hochvakuumventil, UHV-Ventil Beispiele: Eckventil mit Faltenbalg, vitongedichtet, handbetätigt, mit K-Flanschen

Durchgangsventil vitongedichtet, HV-Flansche

UHV-Eckventil metallgedichtet, Federbalgkonstr. CF-40-Flansche handbetätigt: