BADANIA MIKROSTRUKTURALNE Skaningowy mikroskop elektronowy (SEM) typ JSM-6380 LA sprzęŜony z mikrosondą elektronową EDS (Jeol, Japonia) MoŜliwości aparaturowe: • Wykorzystywany w wielu dziedzinach nauki, techniki, a takŜe szeroko stosowany w przemyśle • Badania w świetle elektronów wtórnych (SEI z rozdzielczością 3 nm) • Badania w świetle elektronów odbitych (BEI z rozdzielczością 4 nm) • Rejestracja obrazów w wysokiej rozdzielczości, maksymalnie 2560x1920 • Jakościowa analiza składu pierwiastkowego w mikroobszarze za pomocą mikroanalizatora rentgenowskiego EDS w zakresie od boru do uranu • Ilościowa analiza składu pierwiastkowego metodą bezwzorcową • Badania rozkładu pierwiastków wzdłuŜ linii (linescan) oraz na wybranym obszarze (mapping) • MoŜliwość badania preparatów w niskiej próŜni (tzw. technika low vacuum) bez uprzedniego ich napylania, z rozdzielczością sygnału BEI 4 nm • Zakres stosowanych powiększeń od 8x do 300 000x • MoŜliwość wielokrotnego wykonywania oznaczeń na tej samej próbce (materiał nie ulega zniszczeniu)
STANOWISKO SEM z MIKROSONDĄ EDS
OBRAZ POWIERZCHNI PRÓBKI I WIDMO EDS
MAPPING ROZKŁADU PIERWIASTKÓW (Pb, Ca, Al, Fe, Si) NA PRZEKROJU WARSTW MALARSKICH
KRYSZTAŁ KWARCU OTOCZONY MINERAŁAMI ILASTYMI
Zakład Geologii InŜynierskiej, Instytut Hydrogeologii i Geologii InŜynierskiej, Wydział Geologii Uniwersytetu Warszawskiego 02-089 Warszawa ul. świrki i Wigury 93 www.geo.uw.edu.pl/IHIGI/pol/instytut/inst_jednostki_inz.html
[email protected]
BADANIA MIKROSTRUKTURALNE cd. Mikroskop polaryzacyjny Eclipse E 600W POL (Nikon, Japonia) MoŜliwości aparaturowe: • Badania w świetle przechodzącym i odbitym płytek cienkich (szlifów) i zgładów • MoŜliwość badania preparatów zróŜnicowanych pod względem wielkości • Zakres stosowanych powiększeń: 20x, 40x, 50x, 100x, 200x, 500x, 600x • Bezpośrednia obserwacja „na Ŝywo” badanych obiektów na ekranie monitora komputerowego z zastosowaniem kamery Nikon DS-5 • Cyfrowa rejestracja wyników badań przy wysokiej rozdzielczości zbieranych obrazów, maksymalnie 2560x1920 • Wszechstronna analiza obrazu za pomocą oprogramowania LUCIA • MoŜliwość składania obrazów zarówno w poziomie (panorama) jak i w pionie (moduł 3D) STANOWISKO MIKROSKOPU POLARYZACYJNEGO
OBRAZ ZE SZLIFU W ŚWIETLE PRZECHODZĄCYM, X NIKOLE
Mikroskop stereoskopowy SMZ-1000 do badań w świetle odbitym i przechodzącym (Nikon, Japonia) MoŜliwości aparaturowe: • MoŜliwość badania preparatów zróŜnicowanych pod względem wielkości • Badania w świetle przechodzącym i odbitym szlifów, zgładów, odłamków, proszków i in. • MoŜliwość badania preparatów zróŜnicowanych pod względem wielkości z zastosowaniem kamery cyfrowej
• Ciągła zmiana powiększeń dla dwóch obiektywów 0.5x i 2.0x, co umoŜliwia badania próbek w zakresie powiększeń od 4x do 160x
• MoŜliwość podglądu badanych obiektów „na Ŝywo” na ekranie monitora komputerowego z zastosowaniem kamery cyfrowej
• Cyfrowa rejestracja wyników badań przy wysokiej rozdzielczości obrazów, maksymalnie 2592x1944 • Wszechstronna analiza obrazu za pomocą oprogramowania LUCIA • MoŜliwość składania obrazów zarówno w poziomie (panorama) jak i w pionie (moduł 3D)
STANOWISKO MIKROSKOPU STEREOSKOPOWEGO
OBRAZ PRZEŁAMU W ŚWIETLE ODBITYM, POW. 10X
Zakład Geologii InŜynierskiej, Instytut Hydrogeologii i Geologii InŜynierskiej, Wydział Geologii Uniwersytetu Warszawskiego 02-089 Warszawa ul. świrki i Wigury 93 www.geo.uw.edu.pl/IHIGI/pol/instytut/inst_jednostki_inz.html
[email protected]
BADANIA MIKROSTRUKTURALNE cd. Oprogramowanie STIMAN MoŜliwości aparaturowe: • Analiza mikrostruktur i przestrzeni porowej z zastosowaniem obrazów otrzymanych w SEM • Analiza jakościowa i ilościowa na podstawie jednego lub serii zdjęć • Wszechstronna charakterystyka mikrostrukturalna na podstawie kilkunastu parametrów • Określenie parametrów morfometrycznych (średnica, obwód, powierzchnia) i geometrycznych (kształt, anizotropia) oraz hydrodynamicznych (współczynnik filtracji, długość i krętość drogi migracji fluidów)
HISTOGRAM ROZKŁADU POWIERZCHNI PORÓW
BINARYZACJA OBRAZU W PROGRAMIE
Dehydratacja próbek wilgotnych do badań mikrostrukturalnych MoŜliwości aparaturowe: • UmoŜliwia liofilizację czyli suszenie niskotemperaturowe przez sublimację w próŜni • Pozwala usunąć z próbki wodę bez zniszczenia jej naturalnej struktury • Wymiary próbek: długość 10 mm, szerokość 10 mm, wysokość od 5 do 7 mm • Wymiary komory 10x10x10 cm • Maksymalna temperatura materiału w czasie suszenia parami ciekłego azotu –120°C • Maksymalna temperatura materiału w czasie suszenia na płytkach Peltiera –45°C -4 • Maksymalna próŜnia 1x10 Pa • Czynnik chłodzący: pary ciekłego azotu lub płytki Peltiera
TABELA WYNIKÓW ANALIZY
STANOWISKO DO LIOFILIZACJI
Zakład Geologii InŜynierskiej, Instytut Hydrogeologii i Geologii InŜynierskiej, Wydział Geologii Uniwersytetu Warszawskiego 02-089 Warszawa ul. świrki i Wigury 93 www.geo.uw.edu.pl/IHIGI/pol/instytut/inst_jednostki_inz.html
[email protected]
BADANIA POROWATOŚCI, SORPCJI, GĘSTOŚCI WŁAŚCIWEJ I OBJĘTOŚCIOWEJ Porozymetr rtęciowy AutoPore IV 9510 (Micromeritics, USA) MoŜliwości aparaturowe: • Wykorzystywany do badań wielkości i rozkładu porów w róŜnorodnych materiałach naturalnych i sztucznych o rozwiniętej porowatości: proszkach, adsorbentach, aglomeratach, skałach, materiałach nieskonsolidowanych, materiałach konstrukcyjnych i innych • Badanie makroporów i mezoporów • MoŜliwość pomiaru porów o średnicy od 0,003 do 360 µm • Maksymalne ciśnienie intruzji od atmosferycznego do 50 psi (port niskociśnieniowy) i do 60 000 psi (port wysokociśnieniowy) • Wielkość próbki cylindrycznej maksymalnie 2,5 cm średnicy i 2,5 cm wysokości • Uzyskiwane parametry: gęstość objętościowa, porowatość całkowita, porowatość efektywna, średnica porów, powierzchnia porów, krętość i kształt porów, przepuszczalność materiału, wskaźnik przewęŜeń pomiędzy porami, ściśliwość materiału, rozkład wielkości ziaren • Oprogramowanie PoreCor do obliczeń i wizualizacji 3D struktury przestrzeni porowej (The University of Plymouth, Wielka Brytania)
0.18
GR1/1
KRZYWE KUMULACYJNE ROZKŁADU PORÓW
0.16
GR1/3i GR1/3sp GR1/5
0.14
GR2/1 GR2/10
3
POROZYMETR RTĘCIOWY
V [cm/g]
0.12
GR2/3 0.1
GR2/7 GR2/9
0.08
GR3/1 GR3/3
0.06
GR3/5A 0.04 0.02 0 -3
-2
-1
log(r[µ µm])0
1
2
WIZUALIZACJA 3D STRUKTURY PRZESTRZENI POROWEJ
Zakład Geologii InŜynierskiej, Instytut Hydrogeologii i Geologii InŜynierskiej, Wydział Geologii Uniwersytetu Warszawskiego 02-089 Warszawa ul. świrki i Wigury 93 www.geo.uw.edu.pl/IHIGI/pol/instytut/inst_jednostki_inz.html
[email protected]
BADANIA POROWATOŚCI, SORPCJI, GĘSTOŚCI WŁAŚCIWEJ I OBJĘTOŚCIOWEJ cd. Analizator ASAP 2020 (Micromeritics, USA) MoŜliwości aparaturowe: • Badania sorpcji chemicznej, fizycznej z moŜliwością zastosowania róŜnych gazów, pary wodnej oraz par węglowodorów • Badania mikroporowatości w zakresie rozmiaru porów od 0,35 do 500 nm 2 • Badania materiałów o niskiej powierzchni właściwej – od 0,0005 m /g • Całkowicie automatyczne przygotowanie próbki i analiza • Przygotowanie i analiza próbki in situ zapobiega jej zabrudzeniu
STANOWISKO DO ANALIZY SORPCJI
Isotherm Linear Plot
Quantity Adsorbed (mmol/g)
Silica-Alumina (example) - Adsorption Silica-Alumina (example) - Desorption
WYNIKI BADAŃ - IZOTERMA 10
0 0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40
0.45
0.50
0.55
0.60
0.65
0.70
0.75
0.80
0.85
0.90
0.95
1.00
Relative Pressure (p/p°)
STANOWSKO DO PREPARTYKI PRÓBEK
Aparat VacPrep 061 (Micromeritics, USA) MoŜliwości aparaturowe: • UmoŜliwia preparatykę i odgazowywanie próbek do analiz gęstości właściwej, sorpcji i innych badań, w których naleŜy oczyścić próbkę do dalszej analizy • MoŜliwość wygrzewania próbek w o temperaturze do 400 C • Odprowadzanie desorbowanych gazów pod próŜnią lub przez „przemywanie” gazowym azotem • Zakład Geologii InŜynierskiej, Instytut Hydrogeologii i Geologii InŜynierskiej, Wydział Geologii Uniwersytetu Warszawskiego 02-089 Warszawa ul. świrki i Wigury 93 www.geo.uw.edu.pl/IHIGI/pol/instytut/inst_jednostki_inz.html
[email protected]
BADANIA POROWATOŚCI, SORPCJI, GĘSTOŚCI WŁAŚCIWEJ I OBJĘTOŚCIOWEJ cd. Piknometr helowy AccuPyc 1330 (Micromeritics, USA) MoŜliwości aparaturowe: • Pomiary gęstości właściwej (rzeczywistej) ciał stałych • Analiza z zastosowaniem helu (optymalna penetracja najdrobniejszych porów) • MoŜliwość badania materiałów litych, porowatych, proszków • Badania nie niszczące próbki • Całkowicie automatyczne działanie piknometru i zbieranie danych do komputera • Wymiary cylindrycznej komory pomiarowej: 19 mm średnica x 39,8 mm wysokość • Dokładność pomiaru 0,03%, powtarzalność pomiaru ±0,01%
STANOWISKO DO ANALIZY GĘSTOŚCI WŁAŚCIWEJ I OBJĘTOŚCIOWEJ
KULECZKI PREPARATU DryFlo
Piknometr quasi-cieczowy GeoPyc 1360 (Micromeritics, USA) MoŜliwości aparaturowe: • Pomiary gęstości objętościowej (pozornej) ciał stałych • Analiza w środowisku preparatu DryFlo – tzw. „suchej cieczy” składającej się z drobnych kuleczek o róŜnej wielkości z dodatkiem grafitowego lubrykanta, dzięki czemu preparat wykazuje duŜą „płynność”, dokładnie dopasowuje się i otacza powierzchnię próbki, nie wchodzi w pory o średnicy poniŜej 25 µm • MoŜliwość badania materiałów o zróŜnicowanych kształtach i wymiarach • Wyznaczane parametry: gęstość objętościowa, objętość, porowatość, gęstość nasypowa proszków • MoŜliwość analizy gęstości pozornej materiałów sypkich przy zmiennej sile zagęszczającej • Szybkie (5-20 min), precyzyjne badanie nie niszczące próbki • Aparat połączony z komputerem wyposaŜonym w oprogramowanie do zbierania danych • Średnice komór pomiarowych: od 12,7 do 50,8 mm 3 • Wymiary próbki od 0,3 do 25 cm • Siła konsolidacji od 1 do 180 N • Powtarzalność pomiaru ±1,1%
Zakład Geologii InŜynierskiej, Instytut Hydrogeologii i Geologii InŜynierskiej, Wydział Geologii Uniwersytetu Warszawskiego 02-089 Warszawa ul. świrki i Wigury 93 www.geo.uw.edu.pl/IHIGI/pol/instytut/inst_jednostki_inz.html
[email protected]
ANALIZA TERMICZNA MoŜliwości aparaturowe: • Dwa nowoczesne aparaty do analizy termicznej (termograwimetrycznej) • Jakościowa i ilościowa analiza składu mineralnego (fazowego) z zastosowaniem aparatów Labsys TG-DTA DSC (Setaram, Francja) oraz Q600 (TA Instrument, USA) • Badanie fizycznych, chemicznych i termodynamicznych reakcji zachodzących podczas procesu nagrzewania • Zakres pomiarowy od temperatury otoczenia do 1600°C • Automatyczna rejestracja krzywych: DTA (róŜnicowej temperatury próbki badanej i porównawczej), TG (strat masy), T (temperatury próbki porównawczej), DSC (róŜnicowej kalorymetrycznej) • Czułość wagi 0,001mg, minimalna zalecana nawaŜka od 20 do 50 mg.
APARAT Q600
WYNIKI ANALIZ
APARAT LABSYS, TG-DTA/DSC
Zakład Geologii InŜynierskiej, Instytut Hydrogeologii i Geologii InŜynierskiej, Wydział Geologii Uniwersytetu Warszawskiego 02-089 Warszawa ul. świrki i Wigury 93 www.geo.uw.edu.pl/IHIGI/pol/instytut/inst_jednostki_inz.html
[email protected]
BADANIA WŁAŚCIWOŚCI REOLOGICZNYCH MoŜliwości aparaturowe: • Reometr AR-2000 (TA Instruments, USA) • Badania właściwości lepkospręŜystych szerokiej gamy materiałów – od cieczy o niskiej lepkości do bardzo sztywnych ciał stałych – zarówno w trybie kontrolowanego napręŜenia jak i kontrolowanej deformacji (prędkości) • Analizy: płynięcia (wiskozymetryczna) – flow, pełzania, oscylacyjna, relaksacji napręŜeń
REOMETR AR-2000
PRZYKŁADOWE WYNIKI
Uzyskiwane wyniki: • Właściwości tiksotropowe • Krzywe płynięcia • Krzywe lepkości • NapręŜenia oscylacyjne • Właściwości lepkospręŜyste • Pełzanie • Stosowanie róŜnych modeli reologicznych
Zakład Geologii InŜynierskiej, Instytut Hydrogeologii i Geologii InŜynierskiej, Wydział Geologii Uniwersytetu Warszawskiego 02-089 Warszawa ul. świrki i Wigury 93 www.geo.uw.edu.pl/IHIGI/pol/instytut/inst_jednostki_inz.html
[email protected]
BADANIA SKŁADU GRANULOMETRYCZNEGO Analizator optyczno-elektroniczny IPS-L (Kamika Instruments, Polska) MoŜliwości aparaturowe: • Do pomiaru wielkości cząstek w wodzie niezaleŜnie od ich właściwości fizycznych i chemicznych • RóŜne rodzaje cząstek: stałe, olejowe, pęcherzyki powietrza • Zastępuje analizę areometryczną • Zakres pomiaru od 0,5 do 300 µm • Strumień promieniowania w podczerwieni identyfikuje wielkość cząstek i pozwala je precyzyjnie zliczyć w całym zakresie pomiarowym • Szybki czas pomiaru około 2 min • Otrzymywane parametry: średnia arytmetyczna średnica, średnia powierzchniowa średnica, średnia objętościowa średnica, średnia objętościowa średnica waŜona wg powierzchni Sautera, współczynnik kształtu, mediana, moda
STANOWISKO DO ANALIZY GRANULOMETRYCZNEJ W POWIETRZU
STANOWISKO DO ANALIZY GRANULOMETRYCZNEJ W WODZIE
Analizator optyczno-elektroniczny IPS-U/A (Kamika Instruments, Polska) MoŜliwości aparaturowe: • Do pomiaru wielkości cząstek w powietrzu • Do rozdzielania cząstek w procesie dozowania stosuje się dozownik ultradźwiękowy o częstotliwości około 40 kHz • Dwa wymienne dozowniki: ultradźwiękowy dla zakresu 0,5-600 µm, automatyczny dla zakresu 2-1200 µm • Pomiar wielkości cząstek: wilgotnych i sklejających się (dla zakresu 0,5-600 µm), niesklejających się (dla zakresu 2-1200 µm) • Dodatkowy pomiar drugiego średniego wymiaru cząstki, współczynnika kształtu i powierzchni właściwej badanej substancji • Program pomiarowy, program optymalizacji dowolnego parametru w funkcji wielkości, program przeliczający uziarnienie w dowolnej kalibracji np. sitowej, areometrycznej czy sferycznej
Zakład Geologii InŜynierskiej, Instytut Hydrogeologii i Geologii InŜynierskiej, Wydział Geologii Uniwersytetu Warszawskiego 02-089 Warszawa ul. świrki i Wigury 93 www.geo.uw.edu.pl/IHIGI/pol/instytut/inst_jednostki_inz.html
[email protected]
BADANIA SKŁADU GRANULOMETRYCZNEGO cd. Analizator optyczno-elektroniczny AWK 3D (Kamika Instruments, Polska) MoŜliwości aparaturowe: • Do badań składu granulometrycznego w powietrzu • Zakres pomiaru 0,05-10 mm • Przyrząd składa się z dwóch skrzyŜowanych pod kątem prostym optycznych przyrządów pomiarowych, które jednocześnie mierzą przelatującą przez przestrzeń pomiarową cząstkę • MoŜliwość określania kształtu cząstek w trzech wymiarach • Uporządkowany lot ziaren o róŜnych kształtach • Opracowanie wyników symuluje sita mechaniczne • Otrzymywane parametry: współczynnik ukształtowania powierzchni, średni statystyczny kształt ziarna wg Zingga, mediana, moda, odchylenie standardowe, skośność, kurtoza • Określenie nazwy gruntów sypkich wg klasyfikacji zgodnej z róŜnymi normami
DIAGRAM ZINGGA DO OCENY KSZTAŁTU ZIAREN
STANOWISKO DO ANALIZY GRANULOMETRYCZNEJ W POWIETRZU
Oprogramowanie do sumowania pomiarów z analizatorów optycznoelektronicznych i sit mechanicznych (Kamika Instruments, Polska) MoŜliwości oprogramowania: • Sumowanie wyników badan z dowolnej liczby przyrządów • Analizatory połączone w niezaleŜną sieć z serwerem SYSTEM POMIAROWY 0,5-300 µm
IPS L
0,5-600 µm
IPS U
2-1200 µm 0,05-10 mm 2-100 mm
IPS A
AWK 3D
AWK B
serwer
KRZYWA UZIARNIENIA UZYSKANA PRZY POMOCY TRZECH ANALIZATORÓW
Zakład Geologii InŜynierskiej, Instytut Hydrogeologii i Geologii InŜynierskiej, Wydział Geologii Uniwersytetu Warszawskiego 02-089 Warszawa ul. świrki i Wigury 93 www.geo.uw.edu.pl/IHIGI/pol/instytut/inst_jednostki_inz.html
[email protected]
BADANIA SKŁADU GRANULOMETRYCZNEGO I POTENCJAŁU ZETA Aparat Zetasizer Nano ZS (Malvern Instruments, Wielka Brytania) MoŜliwości aparaturowe: • Aparat pozwala na badania zjawisk elektrokinetycznych zachodzących w zawiesinach bardzo drobnych cząstek • Pomiary znajdują zastosowanie w ochronie środowiska (badania pyłów i ścieków), w przemyśle budowlanym (nanotechnologia materiałowa) oraz w przemyśle farmaceutycznym i kosmetycznym (biotechnologia) • UmoŜliwia pomiar wielkości cząstek, potencjału zeta i masy cząsteczkowej • Pomiary wykonywane są techniką DLS (Dynamic Light Scattering) i NIBS (Noninvasive Back Scattering) • Pomiar wielkości cząstek koloidalnych (zakres 0,6 nm-6 µm) i potencjału zeta (zakres analizowanych cząstek 3 nm-10 µm)
WYNIK POMIARU WIELKOŚCI CZĄSTEK
APARAT ZETASIZER NANO ZS
WYNIK POMIARU POTENCJAŁU ZETA UŚREDNIACZ PRÓBEK
Uśredniacz próbek (Kamika Instruments, Polska) MoŜliwości urządzenia: • Zapewnia pobór próby reprezentatywnej dla cząstek i ziaren do 2 mm • W ciągu kilkunastu sekund moŜna uzyskać jednocześnie dowolne podziały, np.: 1/10, 1/20, 1/40, 1/100 • Trzy naczynka róŜniące się średnicą, w najmniejszym próbniku jest 1/45 próby, w średniej wielkości – 1/30, a w największym – 1/10
Zakład Geologii InŜynierskiej, Instytut Hydrogeologii i Geologii InŜynierskiej, Wydział Geologii Uniwersytetu Warszawskiego 02-089 Warszawa ul. świrki i Wigury 93 www.geo.uw.edu.pl/IHIGI/pol/instytut/inst_jednostki_inz.html
[email protected]
BADANIA CIŚNIENIA PĘCZNIENIA MoŜliwości aparaturowe: • Automatyczny aparat do badania ciśnienia pęcznienia h-200A (Geonor, Norwegia) • Badania wg norm amerykańskich i europejskich, np. ASTM D 2435-90 • Pomiary edometryczne z moŜliwością stosowania stopniowego lub ciągłego przyrostu obciąŜenia oraz ciągłej rejestracji odkształceń • Pomiary ciśnienia porowego APARAT h-200A
WYKRES CIŚNIENIA PĘCZNIENIA
BADANIA GRANIC KONSYSTENCJI i WILGOTNOŚCI OPTYMALNEJ MoŜliwości aparaturowe: • Dwa nowoczesne aparaty do badań granicy płynności • Automatyczny aparat Casagrande’a do badania granicy płynności gruntów (ZAN-UJ, Polska) • Penetrometr stoŜkowy do badania granicy płynności gruntów (ELE, Wielka Brytania) • Aparat WF 2/756 do badań parametrów skurczalności gruntu – granica skurczalności wg normy brytyjskiej (BS1377: Part 2: 1990: 4.3) oraz wg normy polskiej (PN-88/B-04481), skurcz objętościowy, współczynnik skurczalności, wskaźnik CLODE • Aparat Proctora typ MP3 (ZAN-UJ, Polska) do badania wilgotności optymalnej (uzyskiwane parametry: wilgotność optymalna wopt, maksymalna gęstość objętościowa szkieletu gruntowego ρds • MoŜliwość zastosowania róŜnych wariantów badań, w zaleŜności od typu cylindra i ubijaka PENETROMETR STOśKOWY
APARAT DO SKURCZALNOŚCI
APARAT PROCTORA
APARAT CASAGRANDE’A
Zakład Geologii InŜynierskiej, Instytut Hydrogeologii i Geologii InŜynierskiej, Wydział Geologii Uniwersytetu Warszawskiego 02-089 Warszawa ul. świrki i Wigury 93 www.geo.uw.edu.pl/IHIGI/pol/instytut/inst_jednostki_inz.html
[email protected]