XII CONGRESO NACIONAL DE CIENCIA Y TECNOLOGIA DE ALIMENTOS Jueves 27 y Viernes 28 de Mayo de 2010 Guanajuato, Gto

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XII CONGRESO NACIONAL DE CIENCIA Y TECNOLOGIA DE ALIMENTOS Jueves 27 y Viernes 28 de Mayo de 2010 Guanajuato, Gto.

EL ÍNDICE DE YODO DEL ACEITE DE ALMENDRAS DULCES DETERMINADO POR UN MICROMETODO A DISTINTOS TIEMPOS DE INCUBACIÓN Rodríguez Arzave, J. A. (1) , Saucedo Jasso, L. E.(1)*, Cuerda Gil, D.(1), Santoyo Stephano, M(1), Espinosa Mata, A.(1) (1)

Universidad Autónoma de Nuevo León, Facultad de Ciencias Biológicas, Departamento de Química, Ave. Pedro de Alba y Manuel L. Barragán s/n, Ciudad Universitaria. C.P. 66451, San Nicolás de los Garza, N. L. México. Tel y Fax (81)83525011, *e-mail: [email protected]

RESUMEN: La investigación se enfocó en determinar el Índice de yodo del aceite de almendras dulces, aplicando el método de Hanus adaptado a una versión a microescala; variando los tiempos de reacción. Inicialmente se determinó el Índice de yodo del aceite en cuestión, según la Norma Oficial Mexicana, encontrando un valor de 96.44 compatible con el valor registrado en la literatura. La muestra fue tratada durante 60, 45, 30, 15 y 7 minutos conforme al micrométodo de Hanus, realizando 30 repeticiones en cada caso. El análisis estadístico de los datos obtenidos, reveló que el tiempo de incubación influye sobre el valor del Índice de yodo exhibido por el aceite. Asimismo, nos permite deducir que un tiempo de reacción mayor de 45 minutos pero menor de 60 minutos conducirá a la obtención de un valor acertado de Índice de yodo para el aceite de almendras dulces. El establecimiento de un tiempo apropiado de reacción permitirá disponer de un micrométodo que además de determinar exitosamente el índice de yodo, mejore la seguridad en el manejo de reactivos de trabajo, reduzca los costos del ensayo y contribuya a la protección de nuestro entorno ecológico al disminuir de manera significativa los desechos generados.

ABSTRACT: This investigation was focused on determining the iodine value of sweet almond oil, using the Hanus method adapted to a microscale version, varying response times. Initially we determined the iodine index of oil according to the Norma Oficial Mexicana, finding a value of 96.44 consistent with the value recorded in the literature. The sample was treated for 60, 45, 30, 15 and 7 minutes under Hanus micromethod, performing 30 repetitions in each case. The statistical analysis of the data revealed that the incubation time influences the iodine value exhibited by oil. In the same way, this allows us to conclude that a reaction time greater of 45 minutes but less than 60 minutes is suitable to obtain an accurate iodine value for the sweet almond oil. The establishment of an appropriate time of reaction will provide a micromethod that, in addition to successfully determine the iodine value, improve security in the management of reagents, reduce the costs and contribute to the protection of our ecological environment by reducing significantly the waste generated. PALABRAS CLAVES: Indice de yodo, micrométodo, Hanus.

INTRODUCCIÓN OT1351

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Uno de los índices más usados en la industria química de los aceites y grasas comestibles es el Índice de yodo, en asociación con otros (1, 9 ) constituye una herramienta básica para la caracterización química de un lípido. El Índice de yodo se define como el número de gramos de yodo fijados por 100 gramos de grasa y guarda una estrecha relación con el número de dobles ligaduras presentes en la estructura química del lípido (3, 4, 5, 6, 7, 8 ), sin embargo; no proporciona información respecto a la distribución y localización de las insaturaciones (1). Tradicionalmente, en el laboratorio químico se dispone de dos procedimientos analíticos para la determinación del Índice de yodo que son el método de Wijs y el método de Hanus (9); ambos procedimientos demandan la utilización de sustancias tóxicas y de difícil manejo en volúmenes considerables como son el ácido acético, cloro, bromo y yodo; lo que representa no sólo un riesgo para el laboratorista sino que además constituye un serio problema de contaminación en virtud a los desechos generados. Adicionalmente, en la realización de ambos procesos se invierte mucho tiempo, entre 1 y 2 horas, además de tener un costo oneroso. En nuestro laboratorio estamos trabajando con la finalidad de disponer de un micrométodo basado en la técnica de Hanus, con el cual podamos determinar exitosamente el Índice de yodo pero que además aminore los peligros que el análisis conlleva, reduzca los costos y minimice los daños al medio ambiente al reducir drásticamente los volúmenes de los desechos (11).

OBJETIVO Con el propósito de continuar con el proceso de adaptación del método de Hanus a una versión microescala, nuestra investigación se planteó establecer si el tiempo de incubación del aceite de almendras dulces en presencia del reactivo de Hanus, muestra algún efecto sobre su Índice de yodo. Para asegurar resultados más precisos, en la etapa de titulación utilizamos una microbureta para titulometría (2).

METODOLOGÍA La muestra de trabajo fue el aceite de almendras dulces, marca De la Cruz adquirido en un comercio de la ciudad de Dallas, Texas, U.S.A Este aceite fue procesado por triplicado según la Norma Oficial Mexicana NMX-F-408-1981 (4). Fundamento y Reacciones del método de Hanus OT1352

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Al lípido disuelto en cloroformo se le adiciona Monobromuro de yodo (IBr, reactivo de Hanus) en exceso, y se incuba para que durante ese período el yodo se fije a los dobles enlaces. El Monobromuro de yodo residual, es decir, el que no se adicionó a las dobles ligaduras se hace reaccionar con Yoduro de potasio ocasionando su reducción a Yodo. El yodo obtenido se determina mediante titulometría usando como agente titulante una solución de Tiosulfato de sodio y almidón acuoso como indicador. Las reacciones involucradas en los eventos descritos son las siguientes:

Lípido

Reactivo de Hanus

Micrométodo para Determinación del Índice de Yodo bajo diferentes tiempos de incubación El aceite de almendras dulces fue tratado según el procedimiento que describimos enseguida, variando solamente los lapsos de incubación, que fueron de 60, 45, 30, 15 y 7 minutos. En cada caso, la muestra fue procesada 30 veces. En un vial claro con capacidad de 12 mL (70 mm x 20 mm) se pesaron de 0.02 a 0.04 gramos de la muestra usando una balanza analítica (VELAB, modelo LA 204) y se disolvieron en 1 mL de cloroformo. El vial se envolvió con papel aluminio y se le agregaron 1.5 mL del Reactivo de Hanus manteniéndolo en reposo durante el tiempo de incubación estipulado, sólo con agitación eventual. Transcurrido el lapso establecido, se adicionaron 1.5 mL de una solución acuosa de KI al 15% p/v y 1 mL de agua bidestilada hervida y fría homogenizando la mezcla mediante agitación. En el vial se depositó una barra magnética de 12 mm x 3 mm y luego se colocó sobre una base magnética (Fisher Scientific) aplicando una agitación moderada. El yodo residual presente en la mezcla fue titulado contra una solución estandarizada de Na2S2O3 0.1N dispuesta en una microbureta para titulometría recomendada por Baeza construida con aluminio (2), añadiendo dos gotas de almidón como indicador (Fig. 1). El punto final de la titulación se presenta cuando OT1353

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el color de la solución vira de azul a incoloro, en ese momento se incrementó la velocidad de la agitación para evitar lecturas erróneas.

Fig. 1. Microbureta para titulometría recomendada por Baeza, utilizada para la titulación del Yodo residual. Simultáneamente, se desarrolla un experimento en blanco para determinar la cantidad equivalente de yodo presente en el Reactivo de Hanus, dado que su concentración es aproximada y variable; para ello, se somete 1 mL de cloroformo al procedimiento descrito y se efectúan 10 repeticiones. El cálculo del Índice de yodo se realizó aplicando la siguiente ecuación, sustituyendo en ella, los datos de ambas titulaciones: (1)

A: Volumen de solución de Na2S2O3 gastados en la titulación del blanco B: Volumen de solución de Na2S2O3 gastados en la titulación de la muestra M : masa de la muestra en gramos N: Normalidad de la solución del Na2S2O3 ( 0.09993 N) 12.69 : equivalentes del yodo RESULTADOS Y DISCUSIÓN OT1354

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El aceite de almendras dulces al ser analizado, por triplicado, mediante el método de Hanus de acuerdo a la Norma Oficial Mexicana NMX-F-408-1981, mostró un Índice de yodo promedio de 96.44, con desviación estándar de 1.86 y coeficiente de variación de 0.02%. La Tabla 1 presenta los resultados de la estadística descriptiva aplicada a los datos generados por el aceite de almendras dulces cuando se analizó bajo distintos tiempos de incubación, utilizando el micrométodo de Hanus. Tabla 1. Índice de yodo del aceite de almendras dulces determinado a diferentes tiempos de incubación. Tiempo de Índice de yodo Desviación Error estándar Incubación (min) promedio(n) estándar 60 140.04 6.57 6.57 45 81.15 4.23 0.80 30 77.58 6.44 1.18 15 82.91 6.83 1.27 7 67.96 8.23 1.55 (n): 30 repeticiones A los valores de Índice de yodo obtenidos se le aplicó un análisis estadístico mediante la prueba de Kolmogorov-Smirnov para determinar la normalidad, encontrando que éstos mostraron una distribución normal. Cuando los resultados se estudiaron mediante el test de ANOVA de una vía, observamos que por lo menos uno de los tratamientos mostró diferencia altamente significativa de los demás (p

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