Thermische Analyse Einleitung Dr. Claus Otto

Reinheitsbestimmung von Biochemikalien Untersuchungen an Isolaten aus nachwachsenden Rohstoffen Dr. Claus Otto Aus nachwachsenden Rohstoffen werden großtechnisch Inhaltsstoffe zur Weiterverarbeitung in der chemischen Industrie oder der Pharma- und Kosmetikbranche gewonnen. Bekannte Produkte sind hier beispielhaft die kurzkettigen Fettsäuren, die aus den vegetabilen Fetten von Ölsaaten isoliert werden.

418

Claus Otto ist der Geschäftsführer des Prignitzer Instituts für Thermoanalytik (PIT e.V.), das sich 2007 gründete. Gründungsmitglieder waren Prignitzer Unternehmen, die Universität Cottbus, die Hochschule Neubrandenburg, die Fachhochschule Sachsen-Anhalt, die Fachhochschule Potsdam und die Fachhochschule Wildau. Das Prignitzer Institut versteht sich als Schnittstelle zwischen Forschung, Ausbildung und Produktion und dient insbesondere der Vermittlung von Wissen zu den Möglichkeiten des Einsatzes der Thermoanalytik über studentische und betriebliche Ausbildung in Forschung und Produktkontrolle. Dr. Otto koordiniert die Schnittstellen zwischen den Hochschulen, der Industrie und der IHK. Er initiiert FuE-Projekte und ist wissenschaftlich tätig.

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Einleitung Dr. Claus Otto

DSC-Gerätetechnik am Prignitzer Institut für Thermoanalytik «Zur Bestimmung der Reinheiten von Biochemikalien

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Thermische Analyse

mittels der DSC setzen wir im PIT die DSC-Gerätetechnik von METTLER TOLEDO mit großem Erfolg ein. In Verbindung mit der komfortablen Software haben wir hier sehr gute Ergebnisse erzielt. An den METTLER TOLEDO Thermoanalytik-Geräten (DSC und TG) werden auch die IHK-Weiterbildungen für Industriemitarbeiter und studentische Ausbildungen durchgeführt und es ist beispielhaft, in welcher Zeit und Qualität durch den Mettler-Service-Dienst dabei die naturgemäß auftretenden Reparaturen durchgeführt werden. Die gute

Bestimmung der Reinheit einer Fettsäure (DSC-Auswertung)

Zusammenarbeit mit METTLER TOLEDO gestattet dem Prignitzer Institut für Thermoanalytik, anspruchsvolle Aufgaben zu übernehmen und eine hochwertige Qualifizierung auf dem Gebiet der Thermoanalytik anzubieten.» Dr. Claus Otto

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In allen Fällen durchlaufen die Isolationsverfahren derartiger Produkte eine Vielzahl von Verfahrensschritten und es müssen begleitend hierzu die Qualitäten der jeweiligen Isolate und letztlich auch die Qualität (Reinheit) des Fertigproduktes bestimmt werden. In der Regel werden die Reinheitsuntersuchungen mittels chromatographischer (Gaschromatographie, Hochdruckflüssigchromatographie) Methoden durchgeführt. Das Prignitzer Institut für Thermoanalytik (PIT) sucht nun in Kooperation mit Betrieben der Fettchemie nach alternativen Methoden zur Bestimmung der Reinheit von eben diesen Biochemikalien. Gegenstand der Arbeiten ist die systematische Erprobung der Dynamischen Differenz-Kalorimetrie (DDK, respekive der DSC) zur Bestimmung von Reinheiten dieser Biochemikalien. In Zusammenarbeit mit der Brandenburgischen Technischen Universität (BTU) Cottbus, Fakultät Umweltwissenschaften und Verfahrenstechnik, Bereich Veredlung biogener Rohstoffe, werden die Methoden der Reinheitsbestimmung mittels der DSC-Methode auch zur Ermittlung der Reinheit von Biofeinchemikalien eingesetzt und die Ergebnisse mit denen aus gebräuchlichen Methoden verglichen.

Prof. Dr. Ing. Stollberg (BTU Cottbus) und Dr. Otto als Geschäftsführer des PIT glauben, dass die DSC-Methode zur Bestimmung von Reinheiten von Biochemikalien und Biofeinchemikalien erhebliche Vereinfachungen gegenüber den chromatographischen Methoden aufweist und mit gleicher Aussagekraft behaftet ist. «Die DSC-Methode zur Bestimmung der Reinheit eines Bioproduktes kann eine reale Alternative zu den etablierten chromatographischen Methoden für den Hersteller derartiger Produkte sein. Die DSC-Methode vermisst direkt die Substanz, es entfallen alle sonst notwendigen präparativen Analysenschritte. Der wirtschaftliche Vorteil liegt auf der Hand.» Die bisherigen Untersuchungen an gesättigten Fettsäuren geringer Kettenlänge (C 6 bis C 12) und der Vergleich der Ergebnisse, die nach chromatographischen Methoden erzielt worden sind, weisen die mittels DSC erzielten Reinheiten als vergleichbar aus. Weitere Arbeiten zur Bestimmung von Reinheiten an einer isolierten Harzsäure (Pimarsäure) werden zurzeit im Institut für Thermoanalytik durchgeführt.

Isolierte Biochemikalien (Pimarsäure, C 8- Fettsäure) mit hoher Reinheit

Dr. Claus Otto

421

Thermische Analyse

Heiße Sache

422

für kühle Köpfe Thermische Kennzahlen und Thermische Analyse 423

Thermische Analyse Thermische Kennzahlen – Excellence

Zum Dahinschmelzen Automatische Schmelzpunktbestimmung Hochwertige Probenbeobachtung MP70-Eigenschaften ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■

424

4 Proben können simultan gemessen werden RT … 350°C Vergrößerung 6-fach Farbvideoaufnahme bis zu 300 Minuten Länge 2 Auswertepunkte manuell bestimmbar 12 One Clicks pro Benutzer Speicher für bis zu 20 benutzerdefinierte Methoden 5 Substanzen in Referenzdatenbank

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Für weitere Informationen siehe MP-Applikationsdatenblätter

www.mt.com/one-click-melting 425

Thermische Analyse Thermische Kennzahlen – Excellence

Exzellente Probenbeobachtung für bestmögliche Probeninformation ■

■

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■

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Maximaler Informationsgewinn durch Wiedergabe von hochauflösenden Videos Beste Verlässlichkeit der Ergebnisse durch simultane Messung von bis zu 4 Proben Schnell zu erlernen, einfach zu bedienen durch OneClick und unübertroffene Ergonomie Für alle Materialien: weiter Temperaturbereich RT bis 350 °C

Sehen Sie jeden einzelnen Kristall schmelzen Hochaufgelöste Farbvideos erlauben Ihnen, Schmelzeffekte auch bei farbigen oder sich zersetzenden Substanzen zu untersuchen. Thermochrome Effekte können ebenso detektiert werden. Dank der mehr als 6-fachen Vergrößerung bietet das System detaillierte Information vom Verhalten auch kleinster Probenmengen. Dies ist sehr vorteilhaft, speziell bei der Erforschung und Entwicklung von Fein- und Spezialitätenchemikalien und bei der Charakterisierung neuer Pharmawirkstoffe. In der Lehre bietet die großflächige Darstellung des Videos auf dem VGA-Touchscreen auch größeren Gruppen die Möglichkeit, die Veränderung von Proben live auf dem Gerät zu verfolgen.

Applikationstabelle Applikation Schmelzpunkt Schmelzbereich Reinheitsbestimmung Zersetzungstemperatur Lösungsmittelverlust Sublimation Änderung der Kristallstruktur Sinterpunkt Farbwechsel Thermochromie

MP70

• • • • • • • • • •

• geeignet

427

Thermische Analyse Thermische Kennzahlen – Excellence

Tröpfchen für Tröpfchen Heiztischmikroskopie, Thermooptische Analyse, Tropfpunkt, Trübungspunkt, Differenzthermoanalyse

■ ■ ■ ■

428

objektive Resultate dank automatischer Detektion der Ergebnisse langlebig durch robustes Design zukunftssicher dank modularem Aufbau für alle Materialien: weiter Temperaturbereich –60 °C bis 400°C

▲

Thermische Kennzahlen für alle Anforderungen

Mehr zur Schmelzpunktbestimmung und zur Thermooptischen Analyse gibt‘s im Nachschlag ab Seite 576

▲

Maximale Flexibilität

durch einen FP90-Controller an den, je nach Anforderung, verschiedene Messmodule (FP81C – FP85) angeschlossen werden können.

429

Thermische Analyse Thermische Kennzahlen – Excellence

Alle für Einen Ihr Applikationsfinder

▲

FP81C

Schmelzpunkt Schmelzbereich Schmelz- und Erstarrungsverhalten Kristallinität, Kristallbildung Trübungspunkt Siedepunkt Reinheit Eutektisches Schmelzen Ph.-überg., Polymorphie Zersetzungstemperatur Oxidationsstabilität Glasumwandlung Reaktionsenthalpie Schmelz- und Umwandlungswärme Dehydratisierung Aushärtung Tropfpunkt Erweichungspunkt von Pech, Asphalt

FP90 FP81C FP82HT FP84HT FP83HT FP85HT

FP82HT • • • •

FP83HT

FP84HT • • •

FP85 • • • •

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Universelle Steuer- und Auswerteeinheit für alle FP-Module Trübungspunkt Thermooptische Analyse (Heiztischmikroskopie) Tropfpunkt, Erweichungspunkt Differenzthermoanalyse

Zubehör Set Siedepunktröhrchen Set Siedekapillaren Set Probenträger Set Abdeckgläser Set Probenbecher, 2,8 mm Set Probenbecher, 6,35 mm Kartusche (Auffanghülse, Becherhalter) Set Aluminiumtiegel für FP85HT, 100 Stk. Set für Tiegeltransport

▲

Für weitere Informationen

www.mt.com/fp Empfehlung: Seite XII

430

Bestell-Nr. 00018572 00018574 00018646 00070191 00018732 00018127 00017725 00027331 00119091

FP82HT

▲

Erhitzen Sie Ihre Probe unter einem Mikroskop, beobachten Sie die physikalischen Prozesse und messen Sie gleichzeitig das thermische Verhalten mit dem FP82HT oder FP84HT.

Das FP83HT bestimmt vollautomatisch Tropf- und Erweichungspunkte. Mit dem FP81C Modul lassen sich Trübungspunkte sicher messen. 431

Thermische Analyse Das STARe Excellence-System

Heißer Ofen Thermische Analyse Unter dem Begriff Thermische Analyse werden analytische Methoden zusammengefasst, mit denen physikalische und chemische Eigenschaften von Substanzen oder Substanzgemischen als Funktion der Temperatur und Zeit gemessen werden. Dabei wird die Probe einem definierten Temperaturprogramm unterworfen. Thermisch ausgelöste Prozesse wie Schmelzen, Verdampfen, Ausdehnen u.a. (siehe nachfolgende Seite) werden gleichzeitig mithilfe eines oder mehrerer Sensoren als proportionale, elektrische Größen erfasst. Außerdem lassen sich thermodynamische Größen wie die Wärmekapazität als Funktion der Temperatur messen. Seit über 40 Jahren stellt METTLER TOLEDO Wissenschaftlern innovative Instrumente für die modernste Materialcharakterisierung zur Verfügung: ■

Dynamische Differenz-Kalorimetrie (DDK; engl. DSC)

■

Thermogravimetrie (TGA)

■

Thermomechanische Analyse (TMA)

■

Dynamisch-mechanische Analyse (DMA)

Die langjährige Erfahrung in der Entwicklung von Sensoren führte zu den aktuellen MultiSTAR®-Hochleistungssensoren. Dank mehrerer Thermoelemente wird ein größeres Rohsignal gemessen, was zu herausragender Auflösung und Empfindlichkeit führt – und das über einen Temperaturbereich von –150 °C bis 1600 °C.

432

Patentierte MultiSTAR®-Sensoren sorgen mit 56 (FRS5) und 120 (HSS7) Thermoelementen für höchste Empfindlichkeit und Auflösung.

▲

Für weitere Informationen

www.mt.com/ta Empfehlung: Seite XII

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Thermische Analyse Das STARe Excellence-System

Extrem breites Anwendungsgebiet Die Thermische Analyse ist mit ihren vielseitigen Messmethoden fester Bestandteil der modernen Materialcharakterisierung. Organische Stoffe

Technologie

Chemikalien

Zusammensetzung

Zwischenproduke

Gehalt Reinheit Gehalt und Einfluss von Füllstoffen

▲

Mit der TA können Fragen aus der Forschung und Entwicklung sowie der Qualitätskontrolle beantwortet werden. Die Aufzählung vermittelt einen Eindruck über die Vielfalt der Einsatzmöglichkeiten der Thermischen Analyse und einige Applikationen geben konkrete Beispiele dazu.

Für weitere Informationen

www.mt.com/ta

Anorganische Stoffe

Auswirkungen von Feuchtigkeit

Mineralien

Lagerstabilität

Keramik

Sicherheitsuntersuchungen

Metalle

Prozesskontrolle

Pharmazeutika

Chemische Veränderungen

Wirkstoffe

Zersetzung

Formulierungen

Pyrolyse

Hilfsstoffe

Oxidation Stabilität

Petrochemie Öle Fette Bitumen

Reaktionsverlauf, -enthalpie und Kinetik Härtung Vulkanisation

Kunststoffe

Phasenumwandlungen

Thermoplaste

Schmelzen/Kristallisieren

Elastomere

Verdampfen

Duroplaste

Trocknen Absorbieren

Nahrungsmittel

Polymorphie

Fette

Kristallumwandlungen

Proteine

Glasübergang

Kohlenhydrate

Flüssig-kristalline Umwandlungen

Werkstoffe

Physikalische Eigenschaften

Komposite

Spezifische Wärmekapazität

Klebstoffe

Ausdehnungskoeffizent und -Verhalten

Beschichtungen

Viskoelastisches Verhalten E-Modul

434

▲ Vollautomatisch

Die METTLER TOLEDO Thermal Analysis Excellence Linie bietet maßgeschneiderte Lösungen für alle Fragestellungen. Die Vorteile und Eigenschaften auf einen Blick:

Der robuste, optionale Probenroboter handhabt verlässlich alle Arten von Probentiegeln – rund um die Uhr!

■

■

■

■

Höchste Messleistung – erlaubt die Messung bislang unerkannter Probeneffekte Modularer Aufbau – immer die richtige Lösung für aktuelle und zukünftige Aufgaben. Jederzeit nachrüstbar sind z.B.: Probenroboter, Gasumschaltbox, Kühloptionen, FTIR-/MS-Gasanalyse und Softwareoptionen für spezielle Untersuchungen Robustes Design – langlebige Systeme und störungsfreier Betrieb durch Schweizer Qualitätsbauteile Herausragende Kompetenz und Support – umfangreiche Ausbildungskurse und Anwendungsliteratur stehen für Sie bereit

DSC

•

•

•

•

• • • •

• • • • •

DMA

Lebensmittel

•

TMA

Anorganische Produkte

• • •

Kunststoffe

Organische Produkte

Spezifische Wärme Ausdehnungskoeffizient, Schwindungsverhalten Elastisches Verhalten

Pharmazeut ika

▲ Physikalische Eigenschaften

TGA

Ihr Applikationsfinder

• •

•

•

•

•

•

•

•

Phasenübergänge Schmelzen/Kristallisation Verdampfen/Trocknen Polymorphe Umwandlung fest/fest Glasumwandlung, Erweichung Polymorphie Flüssiganteil Flüssigkristallübergänge Kristallinität Schmelzenthalpie Reinheit

• • •

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• • • • •

• • • • • •

• • •

• •

• •

•

• • • •

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• • • • •

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• • • • • • • • •

Chemische Reaktionen Zersetzung, Pyrolyse Oxidation, Oxidationsstabilität Inhaltsbestimmung, Zusatzstoffe Dehydration, Feuchtigkeit Reaktionsprofil, Kinetik Aushärtungsgrad, Vulkanisierung Sicherheitsuntersuchungen Reaktionsenthalpie

• • • • • • • •

•

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•

• • • • • •

• • • • •

•

•

435

Thermische Analyse Das STARe Excellence-System

Heiße Sache für kühle Köpfe Dynamische Differenzkalorimetrie – DSC 1 ■ Nachweis kleinster Probeneffekte dank höchster Empfindlichkeit ■ Saubere Trennung überlagerter Effekte durch unerreichte Auflösung ■ Investitionssicherheit durch Anpassung an zukünftige Messanforderungen dank modularem Design ■ Zusätzliche Probeninformationen durch erweiterte Messtechniken: Photokalorimetrie, Messungen unter Vakuum, Chemilumineszenz sowie durch hohe Heizraten (bis 300K/min) und temperaturmodulierte Techniken (siehe TOPEM®) ■ Für alle Materialien: weiter Temperaturbereich: –150 bis 700 °C

436

▲ ▲ ▲ Durchbruch in der DSC-Sensortechnologie Unerreichte Empfindlichkeit und hervorragende Auflösung Gehen Sie keine Kompromisse ein, wenn es um das Herzstück Ihres DSC geht. Die METTLER TOLEDO MultiSTAR®-Sensoren kombinieren die wichtigsten Charakteristika, die mit konventionellen Sensoren undenkbar sind: gleichzeitig höchste Empfindlichkeit, exzellente Temperaturauflösung, flache Basislinie und ausgezeichnete Robustheit. Empfindlichkeit Sie wird durch die Anzahl der Thermoelemente und ihre Anordnung bestimmt. Dank eines Quantensprungs in der Sensortechnologie bieten wir die bei weitem höchste auf dem Markt verfügbare Empfindlichkeit, sodass auch noch schwächste thermische Effekte detektiert werden können. Temperaturauflösung Sie ist gegeben durch die Zeitkonstante des Sensors, die möglichst klein sein sollte. Sie bestimmt, wie gut nahe beieinander liegende thermische Effekte getrennt gemessen werden können. Auch diesbezüglich setzen wir den unerreichten Massstab. Basislinie Die revolutionäre sternförmige Anordnung der Thermoelemente auf der Proben- und der Referenzseite kompensiert mögliche Temperaturgradienten vollständig. Flache Basislinien und reproduzierbare Messergebnisse sind damit garantiert. FRS5 Der Full Range Sensor FRS5 besitzt mit seinen 56 Thermoelementen eine hohe Empfindlichkeit und eine beispiellose Temperaturauflösung. Er ist damit die richtige Wahl für die meisten Anwendungen, für hohe Heizraten und anspruchsvolle Peaktrennung. HSS7 Für sehr schwache thermische Effekte, für kleinste Probenmengen und niedrige Heizraten wird der High Sensitivity Sensor HSS7 eingesetzt. Mit seinen 120 Thermoelementen besitzt er neben einer guten Temperaturauflösung eine unerreichte Empfindlichkeit.

TAWN-Test Die Bewährungsprobe für jeden DSC-Sensor ist der weltweit anerkannte TAWN-Test, der die hervorragende Empfindlichkeit bei gleichzeitig hoher Temperaturauflösung des HSS7- und FRS5-Sensors bestätigt.

437

Thermische Analyse Das STARe Excellence-System

TOPEM

®

Die innovative temperaturmodulierte DSC-Messtechnik

TOPEM® ist eine vollständig neue Generation temperatur-modulierter (TMDSC) Messtechniken. Sie spiegelt eine state-of-the-art Technologie wieder, bei der Probeneigenschaften als Funktion der Zeit und Temperatur über einen großen Frequenzbereich in einer einzigen Messung erhalten werden. Diese neue Entwicklung macht TOPEM® zur modernsten Technik für die präzise Messung von Wärmekapazitätswerten, trennen von reversierenden und nicht reversierenden Prozessen und zur Untersuchung von kleinen energetischen Übergängen.

Eigenschaften und Vorteile ■ Eine Messung gleichzeitige Bestimmung von Probeneigenschaften in Funktion der Zeit und der Temperatur über einen weiten Frequenz-Bereich

■ Einfachere Kurveninterpretierung frequenzabhängige Effekte (z.B. Glasumwandlung) können sehr einfach von nicht-frequenzabhängigen Effekten (z.B. Feuchtigkeitsverlust) unterschieden werden

■ Automatische cp-Justierung ermöglicht die Bestimmung sehr genauer, frequenzabhängiger Wärmekapazitätswerte aus einer einzigen Messung

■ Gleichzeit hohe Empfindlichkeit und hohe Auflösung erlaubt das Messen von kleinsten oder temperaturmäßig nahe beieinander liegenden Effekten

■ Trennung von fühlbarem und latentem Wärmestrom Bestimmung der Wärmekapazität auch bei überlappenden Effekten

▲ 438

Für weitere Informationen

www.mt.com/topem

Anwendungsbeispiel Ein Beispiel aus dem Bereich Polymere (PET) ist nachfolgend abgebildet. Hierbei ermöglicht die Frequenzabhängigkeit eine Interpretationshilfe für den molekularen Ursprung der einzelnen, thermisch induzierten Effekte (Glasumwandlung bzw. Kaltkristallisation). Während die Glasumwandlung abhängig von der Frequenz ist, weisen Kaltkristallisationen diese Abhängigkeit nicht auf. Dieses Wissen ermöglicht dann die Entwicklung von Materialien mit erwünschten Eigenschaften.

Mehr über die Thermische Analyse mit Anwendungsbeispielen, Tipps und Tricks im Nachschlag ab Seite 564.

439

Thermische Analyse Das STARe Excellence-System

Die Masse macht’s Thermogravimetrie – TGA/DSC1 ■ Mehr Informationen dank MultiSTAR®-Sensortechnologie ■ Nachweis kleinster Probeneffekte durch integrierte Ultramikrowaage (bis 0,1μg) mit internen Justiergewichten ■ Erleichterte Ergebnisinterpretation durch Analyse gasförmiger Produkte mittels FTIR- und MS-Kopplung ■ Für alle Materialien: weiter Temperaturbereich: RT bis 1600 °C

440

Einzigartige Sensoren das Herz eines jeden Gerätes

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Mettler «Inside» In jeder unserer TGA steckt die weltbeste METTLER TOLEDO Mikro- oder Ultra-Mikrowaage. Dank interner Justiergewichte misst diese Waage mit unerreichter Genauigkeit und Verlässlichkeit. Sie können die Waage aber auch mit externen Eichgewichten kalibrieren und justieren.

MultiSTAR® Sensor-Verstärkertechnik Der DSC-Sensor basiert auf der einzigartigen MultiSTAR® SensorVerstärkertechnik. Dank mehrerer Thermoelemente wird ein größeres Rohsignal gemessen, was das Signal-zu-Rauschverhältnis entscheidend verbessert.

Bei allen drei Sensortypen wird aus der berechneten oder gemessenen Differenztemperatur der Wärmestrom bestimmt.

SDTA-Sensor bestehend aus einer Platin-Auflagefläche mit einem Thermoelement, das die Probentemperatur misst.

DTA-Sensor, der die Proben- und die Referenztemperatur misst. Die Auflagefläche besteht aus Platin. Dank der differentiellen Messung werden Störungen reduziert (Gleichtaktunterdrückung).

Einfache Sensor-Reinigung Die Sensoren können sehr einfach ausgetauscht und gereinigt werden.

Hohe Temperaturgenauigkeit Temperaturabweichungen von ± 0.25 K nimmt der Probentemperatursensor wahr, der direkt am Tiegelträger angebracht ist. Justiert wird mit dem genauen Schmelzpunkt von Reinstmetallen anstatt wie früher über die ungenaue Curie-Temperatur.

DSC-Sensor, aufgebaut aus 6 Thermoelementen, die unterhalb einer schützenden Keramikplatte angebracht sind, misst mehrfach die Proben- und die Referenztemperatur.

441

Thermische Analyse Das STARe Excellence-System

Die Länge zählt Thermomechanische Analyse – TMA/SDTA840 & TMA/SDTA841e Nachweis kleinster Probeneffekte dank patentiertem, mechanischen Design ■ Investitionssicherheit durch Anpassung an zukünftige Messanforderungen dank modularem Design ■

442

■

Zusätzliche Probeninformationen durch SDTA-Signal und erweiterte Messtechniken: Zersetzungsgasanalyse mittels FTIR und MS

■

Für alle Materialien: weiter Temperaturbereich: -150 bis 600 °C (TMA/SDTA841e) und RT bis 1100°C (TMA/SDTA840)

▲

Für weitere Informationen

www.mt.com/tma

Deformations-Modi Verschiedene Messsonden und Probenhalter stehen zur Verfügung um Messungen an Festkörpern, Schäume, Folien und Fasern durchführen zu können. 1) Biegemodus 2) Zugmodus 3) Ausdehnungsmodus 4) Penetrationsmodus Des weiteren lassen sich auch Messungen in Flüssigkeiten (z.B. Quellprozesse) studieren.

➊

➊ Biegemessung

➋

➋ Zugmessung

➌

➌ Ausdehnungsmessung

➍

➍ Penetrationsmessung

Messsonden und Probenhalter aus Quarzglas Folgende Messsonden stehen Ihnen zur Verfügung: ■ Messsonde mit Kugelspitze (3,0 mm) ■ Messsonde mit flachem Abschluss (1,1 und 3,0 mm) Je nach Probe braucht es einen anderen Probenhalter: ■ Standard-Probenhalter ■ Folieneinspannvorrichtung ■ Fasereinspannvorrichtung ■ Biegevorrichtung Sie können sowohl die Messsonden als auch die Probenhalter sehr einfach austauschen. 443

Thermische Analyse Das STARe Excellence-System

Good Vibrations Dynamisch-mechanische Analyse DMA/SDTA861e ■ Externe Probenpräparation durch einzigartigen Probenhalter ■ Messung unter realen Bedingungen durch Frequenzen von 0,001Hz bis 1000Hz ■ Genaue Berechnung des Modulus durch Messung von Weg und Kraft ■ Erlaubt Messungen sehr weicher und sehr harter Proben durch großen Kraftbereich bis 40N ■ Für alle Materialien: weiter Temperaturbereich: –150 °C bis 500 °C

444

▲ Für weitere Informationen

www.mt.com/ta Empfehlung: Seite XII

Dynamisch-mechanische Analyse Die DMA liefert informationen über viskoelastische Eigenschaften, u.a. den mechanischen Modulus, das Dämpfungsverhalten sowie die Glasübergangstemperatur. Dazu wird das Probenmaterial einer oszillierenden Krafteinwirkung unterzogen während es simultan, definiert aufgeheizt wird.

445

Thermische Analyse Tiegel & Zubehör

Tiegel Tiegel dienen als Behälter der Proben während thermoanalytischer Messungen. Der Tiegel hat einen großen Einfluss auf die Qualität der Resultate. Wesentliche Systemeigenschaften einer DSC-Messzelle werden durch die verwendeten Tiegel beeinflusst. Einige Überlegungen vor der Messung helfen oft, später bei der Interpretation der Messung viel Zeit zu sparen.

Einflussfaktoren auf die Wahl des Tiegels

▲

Klein & Fein Tiegelvolumen

Temperaturbereich

Probe

Tiegelmaterial

Atmosphäre

Probenwechsler

DSC, TGA oder SDTA

Tiegel

Bestell-Nr.

446

Tiegelpräparations-Set komplett enthält: Trichter

51142765

Pinzette

51191865

Nadel Standard

00029772

00026783

Nadel fein (0.35 mm)

51140833

Tiegelhalter

51142312

max. Temperatur °C

max. Überdruck MPa

mit Deckel

20

•

•

20

0.2

640 51119810

Aluminiumtiegel Standard

100

40

•

•

50

0.2

640 00026763

Aluminiumtiegel Standard

400

40

•

50

0.2

640 51119870

Aluminiumtiegel Standard

100

40

50

0.2

640 00027331

Aluminiumtiegel mittel

400

100

80

0.2

640 51119872

Aluminiumtiegel groß

40

160

100

0.2

640 00027811

•

ohne Deckel

Ohne Noppen

100

Mit Noppen

Aluminiumtiegel leicht

Volumen μl

Bezeichnung

Liefermenge

Gewicht [mg]

Tiegelübersicht

• •

• •

• •

Bestell-Nr.

Aluminiumdeckel Standard

400

16

640 51119871

Aluminiumdeckel gelocht 50 μm

400

16

640 51140832

Aluminium-Perforierdeckel

400

16

640 51119873

Kupfertiegel

100

40

•

70

750 51140407

Platintiegel klein

4

30

•

•

220

1600 51140842

Platintiegel mittel

4

70

•

•

285

1600 51119654

Platintiegel groß

4

150

•

•

480

1600 00024126

Goldtiegel

6

40

•

•

380 0.25

750 00027220

Mitteldrucktiegel

25

120

•

300

2

250 00026929

Mitteldrucktiegel

25

120

•

300

2

250 00029990

Dichtung für MD-Tiegel

30

• •

•

—

230 00026933

Hochdrucktiegel Mehrweg

3

30

•

•

650

15

750 51140404

Hochdrucktiegel vergoldet, Mehrweg

3

30

•

•

650

15

350 51140405

Berstscheibe für HD-Tiegel

60

Hochdrucktiegel

25

40

Hochdrucktiegel

25

40

Hochdrucktiegel

1

270

Hochdrucktiegel

1

500

Berstscheibe für Hochdrucktiegel

1

Saphirtiegel mittel

4

70

•

Aluminiumoxidtiegel klein

20

30

Aluminiumoxidtiegel mittel

20

Aluminiumoxidtiegel groß Aluminiumoxidtiegel groß Glastiegel

— •

51140403

•

1500

15

750 00026732

•

1500

15

750 00026731

•

•

2200

10

750 00650072

•

•

2600

10

750 00650066

•

—

750 00027216

•

220

2000 51140845

•

•

70

2000 51140843

70

•

•

181

2000 00024123

20

150

•

•

380

2000 00024124

4

900

•

•

840

2000 51119960

50

100

•

•

400

5

500 00027812

447

Thermische Analyse Tiegel & Zubehör

Unter Verschluss Bestell-Nr. 51140547

Bestell-Nr. 00119410 inkl. 00027809 und 00027386 Bestell-Nr. 00027809 und 00027386

Tiegelschließapparat für Standard-Al-Tiegel

Bestell-Nr. 00119428

Im Handumdrehen verschließen Sie damit den Standard-Al-Tiegel und andere geeignete Tiegel. Unter dem Druck der Matrize verbinden sich Tiegel und Deckel hermetisch durch Kaltverschweißen. Nach Austausch von Matrize und Stempel können Sie mit dem gleichen Apparat auch andere Tiegel schließen. 448

Tiegelschließapparat für wiederverwendbare Hochdrucktiegel

Bestell-Nr. 51119915

▲

Der Tiegelschließapparat für wiederverwendbare Hochdrucktiegel besteht aus einem unteren Teil zur Aufnahme des Tiegels mit Sechskant und einem oberen Teil mit Drehknopf, welcher auf den Tiegeldeckel passt. Sie verschließen den mit einer Berstscheibe ausgestatteten Tiegel, indem Sie den Drehknopf nach rechts drehen, bis die eingebaute Drehmoment-Kupplung anspricht. Nach der Messung öffnen Sie die Tiegel mit dem gleichen Werkzeug.

Für weitere Informationen

www.mt.com/ta

449