Sp ISSN 0081-3397

por J.A. Galiano F. Palomares

CLASIFICACIÓN INIS Y DESCRIPTORES B33 NITROGEN OXIDES AIR POLLUTION AIR DILTERS SPECTROPHOTOMETRY CHEMISORPTION ALCOHOLS AMINES AIR SAMOLERS SAMPLING.

Toda correspondencia en relación con este trabajo debe dirigirse al Servicio de Documentación Biblioteca y Publicaciones, Junta de Energía Nuclear, Ciudad Universitaria, Madrid-3, ESPAÑA.

Las solicitudes de ejemplares deben dirigirse a este mismo Servicio.

Los descriptores se han seleccionado del Thesauro del INIS para-describir las materias que contiene este informe con vistas a su recuperación. Para más detalles con sultese el informe IAEA-INIS-12 (INIS: Manual de Indización) y IAEA-INIS-13 (INIS: Thesauro) publicado por el Organismo Internacional de Energía Atómica.

Se autoriza la reproducción de los resúmenes ana líticos que aparecen en está publicación.

Este trabajo se ha recibido para su impresión en Diciembre de 1977.

Depósito legal n2 M-4354-1978 .

.

i.S.B.N.' 84-500-2498-6

1.

INTRODUCCIÓN.

El problema de la contaminación atmosférica por dióxido de nitrógeno (NO2) e s conocido desde hace ya bastante tiempo. El existe -normalmente., junto con el monóxido, aunque en menor proporción que éste en la atmósfera, como producto de fenómenos naturales. En zonas urbanas e ' industriales se forman ambos óxidos bajo condiciones de al_ tas temperaturas como las que se obtienen en el quemado de combustibles f ó s i l e s , y son emitidos a l a atmósfera por los automóviles, chimeneas, incineradores, e t c . La mayor parte de óxidos producidos es en forma de monóxido, el cual es oxidado en la atmósfera a NO2 más tóxico e i r r i t a n t e (1). Esta oxidación es favorecida enormemente, por procesos fot£ quimicos en que intervienen hidrocarburos reactivos. Los métodos más utilizados para l a medida del dióxido de nitrógeno en la atmósfera emplea técnicas standards para colectar l a muestra en soluciones de absorción, realizando la determinación analítica espectrofotométricamente. Entre estos métodos está el de Jacobs-Hochheiser (2), que hace pasar l a muestra de aire a través de una solución acuosa de hidróxido sódico, haciendo reaccionar el ion n i t r i t o formado con sulfanilamida y cloruro de n a f t i l etilendiamina para formar el colorante azo. El método de Griess-Saltzman, sin duda el más u t i l i z a d o , está basado en l a reacción del N0? con ácido sulf anilico para formar la sal de diazonio, que es copulada con el cloruro de n a f t i l - e t i l e n diamina para formar el azo intensamente coloreado (3,4). El aire se hace pasar por una solución del reactivo durante periodos de 30 minutos y midiendo el color al cabo de 15 minutos. Christie (5) u t i l i z a como reactivo de absorción una solución de arsenito sódico, en tanto que Levaggi et a l . (6,7) u t i l i z a n como reactivo de absorción una disolución de t r i e t a n o l amina, o tamiz molecular impregnado con t r i e t a n o l amina. Basándose en este trabajo, Bourbon et a l . (8,9) pro_ ponen una técnica utilizando f i l t r o s de celulosa impregnados de t r i e taño lamina para la determinación de N02 en las concen traciones habituales en l a atmósfera.

Bourbon et al. justifican el método propuesto en base a las di ficultades inherentes a los métodos clásicos de empleo de solu ciones de absorción, como son: evaporación de la solución de absorción para muéstreos de 24 horas, cuando la temperatura ex terior es elevada; Pérdida por arrastre en el curso del borboteo de una cantidad importante de líquido; formación de NO por reacción del N0? gaseoso con el reactivo de absorción; dificul_ tad de eliminación de la interferencia negativa del SO2; d i f i cultada en el transporte y utilización de material de vidrio, costoso y de manipulación delicada. Considerando que este último método puede ser intere sante, sobre todo como método de campo, dada la simplicidad de los equipos puestos en operación y la facilidad del transporte de las muestras obtenidas, hemos realizado una serie de estudios a escala de laboratorio para comprobar la bondad del procedimien to.y adaptarlo a nuestras necesidades. El presente trabajo t i e ne como finalidad presentar los resultados obtenidos. Para mues_ treso de 24 horas estos resultados son satisfactorios, permitien do determinar 3.7 p.g NC^A^, para flujos de aire de 30 l/h y volúmenes de 100 mi de reactivo. 2.

PARTE EXPERIMENTAL. Aparatos.

-

Espectrofotómetro Beckman B, equipado con cubetas de 10 y 20 mm de paso de l u z .

-

Equipo tomamuestras CA-1, MacLeod, p r o v i s t o de contador y bomba de a s p i r a c i ó n . El p o r t a f u t r o o r i g i n a l se ha s u s t i t u i d o por uno M i l l i p o r e Sx0004700 Swlnnex-47 ó SxOOO25OO, Swinnex-25.

-

Discos de papel de f i l t r o de c e l u l o s a M i l l i p o r e de 50 y 25 mm de d i á m e t r o , AP/004700 y AP/002500.

-

Soporte de d i a p o s i t i v a s , opaco y e s t a n c o , p a r a l a conservja ción de l o s f i l t r o s , ENNA.

-

Borboteador de v i d r i o Pyrex de 100-150 mi de capacidad, con p l a c a de d i f u s i ó n de gases de v i d r i o f r i t a d o de porosidad 60-80 jum. Matraces aforados de 100 y 50 mi.

4

3.

REACTIVOS. Los reactivos utilizados son ios propuestos por

Bourbon. Solución de impregnación de los filtros.- En un matraz de 100 mi, añadir 50 g de triet ano lamina p.a., 4 g de glicerina p.a. y completar hasta 100 mi con alcohol eti_ lico, p.a. Solución tampón pH 2.- Disolver 200 g de fosfato de diamónico p.a. en 500 mi de agua destilada. Añadir 250 mi de ácido fosfórico 85% y una vez disuelto, completar hasta 1000 mi con agua destilada. Solución de diazotación.- Disolver 10 g de ácido sulf_a nilico p.a. en 500 mi de agua destilada caliente; añadir, después de enfriada» 100 mi de acetona p.a. y completar con agua destilada-hasta 1000 mi. Esta solución es estable durante un mes cuando se conserva, en frasco color topacio, a 5SC en refrigerador. Solución de copulación.- Disolver 200 mg de diclorohidrato de N-1 -naf tiletilendi amina (NEDA) en 700 mi de agua destilada, añadir 250 mi de tampón pH 2, indicado más arriba y completar hasta 1000 mi con agua destilada; esta solución es estable un mes, conservada en frasco de vidrio color topacio, a 52C en refrigerador. Reactivo colorimétrico.- Mezclar, en el momento de la determinación, las soluciones de diazotación y copulación a partes iguales. Solución patrón de n i t r i t o sódico de 100 ^ig NO9 / m l . Disolver 0.1500 g de n i t r i t o sódico p . a . , en agua destilada y d i l u i r a 1000 mi. Pasar a un frasco color topacio. Esta solución es estable durante t r e s meses a la temperatura ambiente y durante 1 año guardada en refrigerador a 52C. Solución patrón de n i t r i t o sódico de 10 ;ug NO^/ml.- De l a solución patrón de 100 p.g N02~/ml tomar 10 mi en un matraz aforado de 100 mi y d i l u i r hasta el enrase con agua destilada. Preparar esta solución justo antes de su uso.

4.

IMPREGNACIÓN Y CONSERVACIÓN DE LOS FILTROS.

Los papeles de filtro Millipore AP/004700 se intro_ ducen en la solución de impregnación durante 30 minutos. ~ Transcurrido este tiempo se sacan de la solución y se dejan gotear durante 5 minutos. Se colocan en el soporte de filtros y se introducen en la estufa durante 1 hora a 802C y una vez eliminado el alcohol, se introduce el soporte en la caja, cerrándola perfectamente para evitar la exposición a la luz. Los filtros una vez sacados de. la estufa mantienen una cierta humedad debido a la glicerina, necesaria para la buena absorción del N0 2 ' Con filtros preparados de esta forma se ha estudi_a do su conservación en función del tiempo transcurrido, en di as, desde su preparación. Para ello, se han tomado cada día tres filtros vír genes, se lixivian en 100 mi de reactivo colorimétrico y se mide la densidad óptica en espectrofotómetro, en cubetas de 10 mm frente al blanco de reactivos, a los 90 minutos de comenzar la lixiviación. Los resultados se presentan en la Ta bla I. La primera columna indica el tiempo transcurrido des de la preparación a la lixiviación y colorimetría, y la segunda columna, los valores de la densidad óptica frente al blanco. TABLA I Influencia del tiempo en la conservación de los filtros impregnados. . '

Tiempo transcurrido (di as)

D.O.

Tiempo transcurrido (dias)

D.O,

0.035 0.040 0.040

0.045 0.040 0.037

0.040 0.040 0.045

0.040 0.040 0.045

0.040 0.037 0.042

10

0.035 0.040 0.040

En estas condiciones se realizaron los primeros ensayos para determinar NO2e^i la atmósfera, comparando los resultados obtenidos con el método normalizado existente en el laboratorio, basado en el paso del aire a través de una disolución de trietanol amina (7)- Durante cuatro dias se to_ marón muestras de aire utilizando tres equipos muéstreadores, dos para maestreo a través de filtros impregnados y uno para muestreo liquido. Todos los análisis se efectuaron al final de los ensayos, aproximadamente a los 10 dias de la preparación de los filtros. Los resultados se presentan en la Tabla II. Se ha utilizado un filtro cada vez, en periodos de muestreo de 24 horas. TABLA I I Determinación de NOp en l a atmósfera utilizando f i l t r o s .impregnados y absorción liquida. Comparación de resultados. Filtros

impregnados

Absorción l i q u i d a Fecha

Volumen muestreado

924

17.3 17.3

8 Feb

1.166

17--1-

9 Feb

1 .034 1 .098

10.1 10.0

9 Feb

1 .200

10.4

10 Feb

1 .058 1 .128

11.8 11.1

10 Feb

1.295

12.4

14 Feb

1 .065 1 .129

17.8 16.4

14 Feb

1.262

. . . Fecha

8 Feb

5.

Volumen . • muestreado ug NOo . 894

ug N0; m^

INFLUENCIA DEL TIEMPO DE LIXIVIACIÓN Y DE LA CANTIDAD DE SOLUCIÓN DE IMPREGNACIÓN.

F i l t r o s preparados como en ensayos precedentes se i n t r o d u c e n en l o s p o r t a f i l t r o s y sé mué s t r e a a i r e , a caudal c o n s t a n t e , d u r a n t e 24 h o r a s . F i n a l i z a d o e l muestreo, se tro_ cean en c u a t r o p a r t e s , l i x i v i á n d o s e en 100 mi de solución C£ l o r i m é t r i c a , d u r a n t e 15, 30, 45 y 60 minutos u t i l i z a n d o u n '• a g i t a d o r magnético y con a g i t a c i ó n c o n t i n u a . Al cabo de es_

te tiempo se filtran a vacio y se mide en espectrofotómetro frente a blanco. Los resultados se dan en la Tabla III. TABLA III Influencia del tiempo de lixiviación Tiempo (minutos) 15 30

45 60

Volumen muéstreado m^

D.0.

0.974 1 .015 0.962 1 .019

0.16 0.165 0.16 0.17

jua NO o / mJ 19 18. 9 19. 3 19. 4

Por otra parte interesaba conocer la influencia de la concentración de la solución de impregnación en la formación del complejo coloreado. Para ello una vez toma, das muestras de 24 horas, utilizando cuatro muestreadores simultáneamente, se trocean en 4 partes y se lixivian durante 30 minutos con agitación continua. Se añade a la solución de lixiviación colorimétrica 0.5, 1.0, 1.5 y 2.0 mi de solución de impreganción. Los resultados obtenidos se muestran en la Tabla IV. TABLA IV Influencia de la cantidad de solución de impregnación Solución impregnación m3

Volumen muéstreado m3

0.5 1.0

0 961 1 .024 0.896 0.918

1.5 2.0

D.0. •

0.272 0.290 0.250 0.260

ug N0 2 / ' m3 32.9 32.9 32.5 33.0

6.

EFECTO DEL NUMERO DE FILTROS EN LA TOMA DE MUESTRA.

Se colocan 2 filtros juntos en cada portafiltros de 4 muéstreadores, realizando una toma de muestra de 24 horas a caudal constante; después de lixiviar por separado cada uno de los dos filtros de cada muestre ador se mide la densidad óptica, frente a blanco obtenido con un filtro tes_ tigo conservado al abrigo de toda contaminación exterior. Los resultados obtenidos se dan en la Tabla V. Se ha determinado la eficacia de captación del primer filtro con respecto a la suma de los dos, definiendo esta eficacia, expresada en porcentaje, como el producto por 100 de la relación de la masa de N 0 2 encontrada en este filtro a la suma de las masas encontradas en el conjunto de los dos. Para determinar con más precisión esta eficacia de captación, se realizaron ensayos, disponiendo los filtros por separado, en portafiltros colocados uno a continuación del otro. Los tiempos de muestreo fueron de 24"-horas lixiviándolos, asimismo, por separado. Los resultados obtenidos se dan en la Tabla VI.

TABLA V

Muestra

Volumen muestreado

1 e r filtro 1 2 3 4

1.075 1.125 1.010 1.015

p.g NO 2/m3

D.O •

0.245 0.250 0.230 0.230

22 filtro

1 e r filtro

0.065 0.080 0.063 0.062

26.5 25.8 26.5 26.4

22 f i l t r o 7.0 8.2 7,2 7-1

Eficacia 1er filtro, % 79-1 75.9 78.6 78.9

TABLA V I

Muestra

Volumen muestreado

1 2 3 4

0.943 0.917 0.920 1 .005

2 /m3

D.O.> 1 e r filtro 22 f i l t r o 0.943 0.225 0.225 0.246

0.23 5 0.030 0.032 0.035

1er f i l t r o 22 f i l t r o 29.0 28.6 28.6 28.5

4.3" 3.9 4.0 3.8

Eficacia 1er filtro, % 87.9 88.0 87-7 88.2

10

7.

INFLUENCIA DEL CAUDAL EN LA TOMA DE MUESTRA.

Con objeto de encontrar el caudal óptimo para la toma de muestra y obtener la mayor eficacia en los filtros, se han realizado ensayos con 1 y 2 filtros en el portafiltros, en toma de muestra de 24 horas variando el caudal y lixiviando durante 30 minutos con 100 mi de solución colorimétrica. Al mismo tiempo se toman muestras de aire de 1 m 3 durante 24 horas por borboteo líquido que sirve de con trol. Los resultados se dan en la Tabla VII; la figura 1 presenta gráficamente los resultados anteriores. TABLA Vil Influencia del caudal en la toma de muestra

Caudal l/h

Volumen muestreado

D.0.

yug N 0 2 /

m3

Método

control

1 filtro 24.5

0.587

37.5 57.2

0.902 1 .350 1 .971

0.20 0.25 0.29 0.40

0.518 1 .069 1 .582 2.237

0.18 0.32 0.44 0.48

82.0

29.5 32.2 24.9 • ' 2 3. 5

40.2 ' 40.5 40.3 40.3

2 filtros • 21 . 5

44.5 66.0 93.0

40.6 35.3 32.3 24.9

41 .0 41. 1 40.1 40.0

8. EMPLEO DE FILTROS DE 25 mm. Cuando las concentraciones de NO en la atmósfe_ ra son muy pequeñas, es interesante conocer si se obtienen buenos valores en la absorción utilizando filtros de menor superficie, que además ofrecen la ventaja de utilizar cantidades menores de reactivos. Para ello se realizaron ensayos utilizando filtros Millipore de 25 mm de diámetro, AP 1002500 alojados en portafiltros Millipore 5x0002500. Se toman muestras simultáneas de 24 horas, variando el nú-

11

mero de f i l t r o s en cada muestreador de 1 a 4; se l i x i v i a con 50 ral de reactivo colorimétrico, determinando la densidad Ó£ t i c a frente a blanco, y llevando una muestra de control mediante el método de absorción liquida. Los resultados se dan en l a Tabla VIII y se representan gráficamente en la figura 2a.

TABLA V I I I

Caudal . l/h 13,9 12.4 20.4 30.6

NS filtros 1 2 3

•

A

Volumen muestreado m3

D.O.

0.334 0.299 0.490 0.735

0.205 0.19 0.27 0.38

Control sobre i m 3

yug N 0 2 / m3 71,3 73.8 64.0 62.0

74.5

De los resultados anteriores se deduce que por enci ma de 20 l/h l a captación disminuye rápidamente. Para confir mar esto, se realizaron ensayos utilizando cantidades entre 15 y 18 l/h. Los resultados se presentan en l a Tabla IX y en l a figura 2b.

TABLA IX

Caudal l/h 15.6 15.6 18.3 17- 8

N° filtros 1 2 3 4

Volumen mués t r e ado

D.O.

3

m3

m

0.376 0.376 0.441 0.427 Control

jug N 0 2 /

sobre

0 .21 0 .205 0 • 245 0 .235

64.9 63.4 64.5 64.0

1 m3

64.3

12

Por otra parte, se han realizado ensayos utilizando dos f i l t r o s en el mismo portafiltros y variando los caudales entre 12 y 28 l/h, comparando los resultados con una muestra control obtenida por el método de absorción liquida. Los re_ sultados se dan en l a Tabla X. TABLA Caudal l/h

12.9 20.0 27.8 28.0

. _ . ien Volumen maestreado maestreado m m3

•

0.310 0.310 0.479 0.667 0.761 0.761

D.O. D.O.

0.17 0.17 0.185 0.185 0.20 0.20 0.23 0.23 Control sobre 1 m3

9.

ug N 0 2 /

' m3

63.7 44.9 34.8 35.1 64.3

ESPECTRO ^DE ABSORCIÓN.

De l a solución patrón diluida se tom an 39.5 ¡ug de N02 y se realiza l a colorimetria, utilizando un espectrofotó_ metro Be clonan B, y cubetas de 10 mm de paso de luz, midiendo frente a un blanco de reactivos. El espectro viene represen tado en la figura 3, teniendo el máximo de absorción-a X = 550 nm. 1 0 . MÉTODO ANALÍTICO NORMALIZADO.

Se introducen durante 30 minutos en l a solución de impregnación el número necesario de f i l t r o s Millipore AP/ 004700 de 47 mm de diámetro, Transcurrido este tiempo se sa can y se deja gotear el exceso de reactivo, durante 5 minutos pasándolos seguidamente al soporte de f i l t r o s y se introducen en l a estufa por un tiempo de 1 hora a 8O2C. Pasado este tiempo se guardan en l a caja soporte, para evitar su exposición a la luz, a l a espera de su utilización. Para la toma de muestra, poner dos f i l t r o s en un portafiltros Millipore Sx0004700 alojado en. un muestre ador MacLeod, modelo CA-1 o similar. Poner en marcha este, y r e gular el caudal mediante una válvula de aguja a 30 l i t r o s por

13

hora. Tomar muestra d e l a i r e durante 24 horas p a r a concent r a c i o n e s h a b i t u a l e s en l a atmósfera. Para . c o n c e n t r a c i o n e s mayores l a toma de muestra s e r i a de menor d u r a c i ó n . Anotar e l volumen de a i r e muestreado. Terminada l a toma de muestra, se pasan l o s f i l t r o s a. un vaso de p r e c i p i t a d o de 250 mi y se añaden 90 mi de r e a c t i v o c o l o r i m é t r i c o ( s o l u c i ó n de d i a z o t a ción -r s o l u c i ó n de c o p u l a c i ó n , v / v ) l i x i v i a n d o l o s f i l t r o s d u r a n t e 30 minutos con a g i t a c i ó n c o n t i n u a , u t i l i z a n d o a g i t a dor magnético. Se f i l t r a a vacio utilizando un f i l t r o Milli_ pore XX1OO25OO ó similar, lavando el f i l t r o con dos porciones de 5 mi de reactivo colorimétrico, con objeto de arrast r a r algo de complejo coloreado retenido en l a pulpa. Final mente se diluye a 100 mi con reactivo colorimétrico y se mide l a densidad óptica a 550 nm en espectrofo tome tro Beclcman B, frente a blanco de reactivos, preparado en idénticas condiciones, a los 60 minutos contados desde el comienzo"-de l a lixiviación. Como blanco se utilizan dos f i l t r o s impregnados vírgenes. La medida se realiza en cubetas de 10 ó 20 mm de paso de luz, para limites comprendidos entre 10-60 V-9 3 y 5-40 ug N02/m3, respectivamente. / /

11.

CURVAS DE CALIBRADO.

En m a t r a c e s a f o r a d o s de 100 mi s e i n t r o d u c e n 2 0 , 30, 4 0 , 50 y 60 u g N0£> de l a s o l u c i ó n p a t r ó n de NC^Na de LO /ug N02~/^l> s e añaden 2 mi de l a s o l u c i ó n de impregnación d e ' f i l t r o s y se diluye hasta el enrase con reactivo colorimé_ trico. Se mide en espectrofotómetro l a densidad óptica, fren te a blanco de reactivos, al cabo de 60 minutos, en cubetas de 10 mm de paso de luz. Para l a curva de calibrado utiizando cubetas de 20 mm se toman en matraces aforados de 100 mi 10, 20, 30 y 40 ng de N0£, de la misma solución patrón d i l u i da, realizando las mismas operaciones. En la figura 4 se r e presentan ambas curvas cuyos puntos son media de 6 determinaciones realizadas en dias consecutivos. 12.

CONCLUSIONES.

- Se p r e s e n t a un método, basado en e l de Bourbon , que u t i l i za f i l t r o s impregnados con t r i e t a n o l a m i n a p a r a l a captación d e l N02 de l a atmósfera y que ofrece v e n t a j a s sobre l o s métodos c l á s i c o s de c a p t a c i ó n - p o r borboteo l i q u i d o , dada su simplicidad.

14

- La conservación de los f i l t r o s impregnados vírgenes es perfecto, al menos durante un tiempo de 10 dias, siempre que se mantengan al abrigo de la luz y en un recipiente hermético. Para f i l t r o s que se han utiljl zado para la captación de NO2» el periodo de conservación, sin pérdida aparente de N02 es también del orden de 10 dias. - Un tiempo de lixiviación de los f i l t r o s de 60 minutos es suficiente para l a puesta en solución del NO2 absorbido. Sin embargo, si la lixiviación se reali za con agitación, continua, mediante un agitador magnéti_ co este tiempo se puede reducir a 30 minutos. - Una cantidad adicional de solución de imprejg nación no parece afectar al desarrollo normal, del color y por tanto a-la colorimetria. Esto se explica por la presencia del tampón en l a solución. - La captación de NO2 utilizando un solo f i l tro impregnado lleva a la obtención de valores para la concentración de NO2 inferiores a los reales. Es necesario la utilización de dos f i l t r o s juntos en el mismo portafiltros para obtener buenos resultados. La eficacia del primer f i l t r o es superior al 85%. - Caudales de aire atmosférico comprendidos en tre 25-35 l/h, son los más adecuados para una buena captación de NÜ2- Por encima de estos valores l a cantidad de N0o absorbida decrece rápidamente. c.

- En los ensayos realizados para la utilización de f i l t r o s de 25 mm de diámetro, los resultados obtenidos no son satisfactorios. En el intento de u t i l i z a r dichos f i l t r o s para l a captación de NO2 en concentraciones bajas se observa que l a absorción no es total incluso con flujos muy débiles de aire. - En las condiciones descritas, la Ley de Beer se cumple entre los limites de 10-60 ug NOp/m^, cuando se utilizan cubetas de 10 mm de paso de luz, y entre 5-40 NO2/1^ cuando se u t i l i z a n cubetas de 20 mm. - Cuando l a concentración de NO2 en la atmósfera es superior a estos limites, el desarrollo del color puede hacerse con un volumen medido mayor, a fin de diluir l a

15

concentración, o bien r e a l i z a r la extracción del NO2 del fi_l tro con agua destilada y r e a l i z a r la determinación sobre una alicuota de esta solución. - La sensibilidad del método está establecida en 3 ug NOp> para un volumen de reactivo colórimétrico de 100 mi y con un caudal de aire de 25-35 l/h. Para un muestreo de 24 h y que representa un volumen de aire tratado de 0.8 m^ aproximadamente, esto corresponde auna sensibilidad de 3.7 ug N02Ai3- Debe llevarse un blanco en todas las operaciones de muestreo, utilizando para ello f i l t r o s impregnados vírgenes. Para concentraciones débiles de NO2 en la atmósfera, los valores de los blancos pueden reducirse, lavando los fi_i tros con agua destilada durante 24 horas antes de proceder a la impregnación. - Las curvas de calibrado utilizando cubetas de 10 y 20 mm de paso de luz, se han trazado empleando el método de ajuste por mínimos cuadrados. Para e l l o durante 6 días se han obtenido valores de varios puntos de las mismas, u t i l i z a n do para e l cálculo los valores medios. Las ecuaciones que ri_ gen estas curvas son, y = 0,0087 x -0,0058, cuando se u t i l i z a n cubetas de 10 mm, y para cubetas de 20 mm y = 0,0174 x -0,005.

13.

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Levaggi, D . A . , S i u , M. y F e l d s t e i n , M., J . Air P o l l u t Contr. A s s . 2 3 , 30 ( i 9 7 3 ) .

S. , Anal. Chem. 3£, 426(1958)

16

7.

Galiano Sedaño, J.A., Report interno Qa 2707/7, (i975)

8.

Alary, J., Bourbon, P., Chovin, P., Delaunay, C., Esclassan, J. y .:Lepert, J.C., Water, Air and Soil Pollut. _3, 555 (1974).

9.

Bourbon, P., Alary, J., Esclassan, J. y Lepert, J.C., Pollut. Atmosph. ns 69, 11 (1976).

45-

40-

35-

30cvi

O

20-

20

40

50

60

70

80 90 Caudal (litros/hora)

FIG.l.-INFLUENCIA DEL CAUDAL EN LA TOMA DE MUESTRA.

100-

Caudal = 14a 30 l / h

80-

60O o» =2.

Caudal = 15 a 18 l / h 40-

20-

0

2

3

- 4 N papeles de filtro 2

FIG. 2.-DETERMINACIÓN DE N 0 2 EN FUNCIÓN DEL NUMERO DE FILTROS.

0,35-

0,30-

0,25-

q 0,20-

0,15-

0,10-

0,05-

FIG.-3.-ESPECTRO

DE ABSORCIÓN DEL AZO-COMPUESTO DE N0 2 -

B

0.5H

d 0,4 H Q

0,3 H

0.2H A= Cubetas 10 rnm. B= Cubetas 20 mm. 0,1•

o

20

30

FIG.4.-CURVAS DE CALIBRADO EN LA DETERMINACIÓN DE N 0 2 .

5

'°

M gNo' 2

6^

J.E.N. 402

J.E.N, 402

Junta do Energía Nuclear.División de Química y Medio Ambiente. Madrid. "Determinación de dióxido de nitrógeno en la atmósfera mediante muestreo con filtros impregnados".

Junta de Energía Nuclear. División de Química y Medio Ambiente. Madrid. "Determinación de dioxido de nitrógeno en la atmosfera mediante muestreo con filtros impregnados".

GALIANO, J.A.; PALOMARES, F. (1978) 20 pp. 4 f i g s . 9 refs. La utilización do f i l t r o s impregnados con trietanolamina para l a captación y poster i o r determinación de dióxido de nitrógeno en l a atmósfera, presenta ciertas ventajas fronte a l a absorción del cas mediante disolucicnos. Entre estas, podemos c i t a r , el evjL tar l a evaporación en los meses cálidos de las disolucicnos de absorción, el traslado f á c i l de las muestras, l a f a c i l i d a d en los muéstreos de campo y que elimina el empleo de material de v i d r i o , f r á g i l , costoso y de manipulación delicada. En el presente t r a bajo so u t i l i z a n f i l t r o s Hillipore de 5 cm de diámetro; se estudia l a influencia de distintos parámetros, como conservación de los f i l t r o s , influencia de los reactivos, tiempo, eficacia en la captación, e t c . Los resultados obtenidos son satisfactorios,

GALIANO, J.A.; PALOMARES, F. (1978) 20 pp. 4 f i g s . 9 r e f s . La utilización de f i l t r o s impregnados con trietanolaminá para la captación y poster i o r determinación de dióxido ds nitrógeno en l a atmósfera, presenta ciertas ventajas frente a l a absorción del gas mediante disoluciones. Entre estas, podemos c i t a r , el evj. t a r l a evaporación en los meses cálidos de las disoluciones de absorción, el traslado f á c i l de las muestras, l a f a c i l i d a d en los muéstreos de campo y que elimina el empleo do material de v i d r i o , f r á g i l , costoso y de manipulación delicada. En el presente t r a bajo se u t i l i z a n f i l t r o s Millipore de 5 cm de diámetro; se estudia l a influencia de distintos parámetros, como conservación de los f i l t r o s , Influencia de los reactivos, tiempo, eficacia en l a captación, e t c . Los resultados obtenidos son satisfactorios,

J.E.N. 402

J.E.N. 402 Junta de Energía Nuclear. División de Química y Hedió Ambiente. Madrid "Determinación de dioxido de nitrógeno en la atmosfera mediante muestreo con filtros impregnados",

Junta de Energía Nuclear. División do Química y Hedió Ambiente. Madrid. "Determinación de dioxido de nitrógeno en la atmosfera mediante muestreo con filtros impregnados". GAL I ANO, J . A . ; PALOMARES, F . (1978) 20 pp. 4 f i g s . 9 r e f s .

GALIAfiO, J.A.; PALOMARES, F. (1978) 20 pp. 4 f i g s . 9 refs.

La utilización de f i l t r o s impregnados con trietanolaminá para l a captación y poster i o r determinación de dióxido de nitrógeno en l a atmósfera, presenta ciertas ventajas frente a l a absorción del gas mediante.disoluciones. Entre estas, podemos c i t a r , el avj. tar la evaporación en los meses cálidos de las disoluciones de absorción, el traslado f á c i l de las muestras, l a facilidad en los muéstreos de campo y que elimina el empleo de material de v i d r i o , f r á g i l , costoso y de manipulación delicada. En el presente t r a bajo se u t i l i z a n f i l t r o s Hillipore de 5 cm de diámetro; se estudia l a influencia de distintos parámetros, como conservación de los f i l t r o s , influencia do los reactivos, tiempo, eficacia en l a captación, etc. Los resultados obtenidos son satisfactorios,

La u t i l i z a c i ó n de f i l t r o s impregnados con trietanolaminá para la captación y poster i o r determinación de dióxido de nitrógeno en l a atmósfera, presenta ciertas ventajas frente a l a absorción del gas mediante disoluciones. Entre estas, podemos c i t a r , el ev|| tar l a evaporación en'los meses cálidos de las disoluciones de absorción, el tralado f á c i l de las muestras, l a facilidad en l o s muéstreos de campo y que elimina"el empleo de material dfi v i d r i o , f r á g i l , costoso y de manipulación delicada. En el presente t r a bajo se u t i l i z a n f i l t r o s Hilliporé de 5 cm de diámetro; se estudia l a influencia de distintos parámetros, como conservación de los f i l t r o s , influencia de los reactivos, tiempo, eficacia en l a captación, etc. Los resultados obtenidos son satisfactorios,

para períodos de muestreo de 24 horas.

para períodos de muestreo de 24 horas.

CLASIFICACIÓN INIS Y DESCRIPTORES: B33. Nitrogen oxides. Air pollution. Air f i l t e r s . Spectrophotometry. Chemisorption. Alcohols. Amines. Air samolers. Sampling.

CLASIFICACIÓN INIS Y DESCRIPTORES: B33. Nitrogen oxides. Air pollution. Air f i l i e r s . Spectrophotomotry. Chemisorption. Alcohols. Aminos. Air samolers. Sampling.

para períodos de muestreo de 24 horas.

para períodos de muestreG de 24 horas.

CLASIFICACIÓN INIS Y DESCRIPTORES: B33. Nitrogen oxides. Air pollution. Air f i l t e r s . Spectrophotometry. Chemisorption. Alcohols. Aminas. Air samolers. Sampling.

CLASIFICACIÓN INIS Y DESCRIPTORES: B33. Nitrogen oxides. Air pollution. Air f i l t e r s . Spectrophotometry. Chemisorption. Alcohols. Amines. Air samolers. Sampling.

(

¡ J.E.N. 402 i

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J.E.N.

Junta de Energía Nuclear. División de Química y Hedió Ambiente. Madrid.

Junta de Energía Nuclear. División de Química y Medio Ambiente. Madrid.

"Determination of atmospheric nitrogen dioxide by sampling with impregnated .filters".

! GALIANÜ, J.A.; PALOMARES, F. (1978) 20 pp. h- f i g s . 9 refs. ¡

The performance of t i l t e r s impregnatod with triethanolamine f o r tho collection and

' subsoquent determination of atmospheric nitrogen dioxide Is studied by taking into i account 4he influence of severa! parameters: storage of f i l t e r s , reagents, elapsed , time, sampling efficiency, etc. The results optained f o r sampling times of 24 hrs are

402

;

¡ satisfactory.

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"Determination of atmospheric nitrogen dioxide by sampling with impregnated filters".

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GALiANO, J . A . ; PALOMARES, F. (1978) 20 pp. 'i- f i g s . 9 refs. The performance of f i l t e r s impregnated with triethanolamine f o r the collection and subsequent detormination of atmospheric nitrogen dioxide i s studied by taking into account the influonce o f several parameters: storago of f i l t e r s , reagents, elapsed time, sampling efficiency, etc. The results optained f o r sampling times of Ik hrs are satisfactory.

i \ ' i i

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¡ INIS CLASSIFICATION AND DE.SCRIPTORS: B33. Nitrogen oxides. A i r pollution. A i r f i l t e r s .

INIS CLASSIFICATION AND DESCRIPTORS: B33. Nitrogen oxides. A i r pollution. A i r f i l t e r s . ¡

i Spectrophotoinetry. Chemisorption. Alcohold. Ainines. A i r san,olers. Sarapling.

Spectrophotometry. Chemisorption. Alcohold. Aminos. A i r samolers. Sampling.

i

¡ J.E.N. 402

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¡

¡

Junta de Energía Nuclear. División de Química y Medio Ambiente. Madrid.

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"Determination of atmospheric nitrogen dioxide by sampling with impregnated filters".

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"Determination of atmospheric nitrogen dioxide by sampling with impregnated filters".

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GALIANO, J . A . ; PALOMARES, F. (1978) 20 pp. 4 f i g s . 9 refs. ¡ \ The performance of f i l t e r s impregnated with triethanolamine f o r the collection and i

i GAL 1 ANO, J . A . ; PALOMARES, F. (1978) 20 pp. h- f i g s . 9 refs. i

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The performance of f i l t e r s impregnatod with trietbanolamine f o r the collection and

subsequent determination of atmospheric nitrogen dioxide i s studied by taking into

i subsoquent determination of atmospheric nitrogen di oxide I s studied by taking into

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¡ i account the influence o f several parameters: stor'age of f i l t e r s , reagents, elapsed i time, sampling efficiency, etc. The rnsults optained f o r sampling times of Ih hrs are ¡ time, sampling efficiency, etc. The results optained f o r sampling times of 2h hrs are ' ' • i satisfactory. • • . ' satisfactory. | account the influence of several parameters: storage of f i l t e r s , reagents, elapsod

¡ INIS CLASSIFICATION AND DESCRIPTORS: B33. Nitrogen oxides. A i r pollution. A i r f i l t e r s . ! INIS CLASSIFICATION AND DESCRIPTOR: B33. Nitrogen oxides. A i r pollution. Air f i l t e r s . ¡ 1 Spectrophotoinetry. Cheraisorption. Alcohold. Aminas. A i r samolcrs. Sampling. ' Spectrophotometry. Chemisorption. Alcohold. Amines. A i r samolers. Sampling. ¡ ! i