Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m.
NTE INEN 0355 (1978) (Spanish): Bebidas alcohólicas. Determinación de glicerina en vinos
CDU: 663.5
AL 04.02-316
Norma Técnica Ecuatoriana
BEBIDAS ALCOHOLICAS DETERMINACION DE GLICERINA EN VINOS
INEN 355 1978-03
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
1. OBJ ETO 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de sulfatos en vinos.
2. TERMINOLOGIA 2.1 Glicerina. Es el alcohol trihídrico que se obtiene por hidrolísis de aceites y grasas o por fermentación alcohólica de la glucosa en presencia de sulfito de sodio.
3. RESUMEN
3.1 Desecar la muestra y calcinar; determinar el contenido de glicerina por diferencia de masa, pesando el producto antes y después de la calcinación.
4. INSTRUMENTAL
3
4.1 Pipeta, de100 cm . 3
4.2 Cápsula de porcelana, de 300 cm . 4.3 Baño María. 4.4 Embudo, de 5 cm de diámetro. 4.5 Reverbero eléctrico, u otra fuente calórica adecuada. 3
4.6 Probeta, de 200 cm con tapa esmerilada. 4.7 Mufla, con regulador de temperatura ajustado en 100º y 500º C. 4.8 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg. 4.9 Desecador, con cloruro de calcio anhidro u otro deshidratante adecuado. 3
3
4.10 Vaso de precipitación, de 400 cm y de 600 cm . 4.11 Mechero de Bunsen. 4.12 Tela de amianto. 4.13 Papel filtro.
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4.14 Varilla de vidrio. 4.15 Arena, para uso en laboratorio químico. 4.16 Pinzas. 5. REACTIVOS 3
5.1 Suspensión de óxido de calcio. Debe contener 15 g de óxido de calcio por 100 cm de suspensión. º
5.2 Alcohol etílico, de 90 GL. 5.3 Alcohol absoluto. 5.4 Éter etílico anhidro. 5.5 Solución alcohol-éter. Debe estar formada por 40% de alcohol absoluto y 60% de éter anhidro.
6. PROCEDIMIENTO
6.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra.
6.2 Si se trata dé vinos secos: 3
3
6.2.1 Colocar, utilizando una pipeta, 100 cm de muestra en una cápsula de porcelana de 300 cm . 3
6.2.2 Evaporar en el baño María a 90º C, hasta que el volumen se reduzca a 10 cm ; enfriar y agregar luego 5 g de arena.
6.2.3 Añadir la suspensión de óxido de calcio para alcalinizar fuertemente el medio; luego evaporar en el baño María hasta observar consistencia siruposa, y enfriar. 3
6.2.4 Agregar 50 cm de alcohol etílico de 90º GL, mezclado perfectamente mediante una varilla de vidrio.
6.2.5 Calentar en el baño María sin llegar a ebullición y agitando constantemente.
6.2.6 Filtrar a través de un embudo con papel filtro, recibiendo el líquido en una cápsula de porcelana de 3
3
300 cm , y lavar el precipitado con 100 cm de alcohol etílico de 90º GL, filtrando y recibiendo el líquido en la cápsula de porcelana.
6.2.7 Evaporar sobre el reverbero eléctrico hasta observar consistencia siruposa, y enfriar. 3
3
6.2.8 Transferir el contenido a una probeta de 200 cm con tapa esmerilada con ayuda de 20 cm de 3
alcohol absoluto y luego añadir 3 porciones de 10 cm de éter etílico anhidro, agitando después de cada adición; dejar en reposo hasta que el líquido se clarifique por decantación. 3
6.2.9 Filtrar, lavar con 25 cm de solución alcohol-éter y recibir el líquido en una cápsula de porcelana de 3
300 cm ; dejar en reposo durante una hora, para evaporación espontánea.
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6.2.10 Colocar sobre el reverbero eléctrico y calentar hasta obtener consistencia siruposa. 6.2.11 Transferir la cápsula a la mufla y mantenerla a 100º C, durante una hora; colocar en el desecador, para enfriamiento, durante 30 min, y luego pesar con aproximación al 0,1 mg. . 6.2.12 Repetir las operaciones de calentamiento y enfriamiento en el desecador hasta obtener masa constante. 6.2.13 Cuidadosamente y usando pinzas, colocar la cápsula en la mufla a 500º C, hasta incineración del contenido. Enfriar en el desecador durante una hora y pesar con aproximación al 0,1 mg. 6.2.14 Repetir las operaciones indicadas en 7.2.13, hasta obtener masa constante. 6.3 Si se trata de vinos dulces: 3
3
6.3.1 Colocar, utilizando una pipeta, 100 cm de muestra en un vaso de precipitación de 400 cm y llevar a ebullición. 6.3.2 Añadir pequeñas porciones de la suspensión de óxido de calcio, hasta que la solución se clarifique, y enfriar. 3
6.3.3 Agregar 200 cm de alcohol etílico de 90º GL, dejar en reposo para que se forme el precipitado y filtrar 3
3
recibiendo el líquido en el vaso de precipitación de 600 cm ; lavar el precipitado con 150 cm de alcohol etílico, recibiendo el filtrado en el mismo recipiente. 6.3.4 Evaporar sobre el reverbero eléctrico hasta consistencia siruposa; luego, enfriar y agregar 5 g de arena. 6.3.5 Transferir el contenido del vaso de precipitación, en forma completa y cuidadosa, a una cápsula de porcelana y continuar como se indica desde 7.2.3 hasta 7.2.14. 7. CÁLCULOS 7.1 El contenido de glicerina en vinos se determina mediante la ecuación siguiente:
G = 1 000
m1 − m2 V
Siendo: 3
G = contenido de glicerina, en gramos por 1 000 cm de muestra. m1 = masa de la cápsula y su contenido, antes de la calcinación en gramos (ver 7.2.12). m2 = masa de la cápsula y su contenido después de la calcinación, en gramos (ver 7.2.14). V =
volumen de la muestra ensayada, en centímetros cúbicos 3
(100 cm ).
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8. ERRORES DE MÉTODO
8.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado, no debe exceder del 2%; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 9. INFORME DE RESULTADOS
9.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación.
9.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
9.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.
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APÉNDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA INEN 338 Bebidas alcohólicas. Terminología. INEN 339 Bebidas alcohólicas. Muestreo. INEN 340 Bebidas alcohólicas. Determinación del grado alcohólico. INEN 341 Bebidas alcohólicas. Determinación de la acidez. INEN 342 Bebidas alcohólicas. Determinación de ésteres. INEN 343 Bebidas alcohólicas. Determinación de aldehídos. INEN 344 Bebidas alcohólicas. Determinación de furfural. INEN 345 Bebidas alcohólicas. Determinación de alcoholes superiores. INEN 346 Bebidas alcohólicas. Determinación del extracto seco. INEN 347 Bebidas alcohólicas. Determinación de metanol. INEN 348 Bebidas alcohólicas. Determinación de cenizas. INEN 349 Bebidas alcohólicas. Determinación de la densidad relativa. INEN 350 Bebidas alcohólicas. Ensayo de catado. INEN 351 Bebidas alcohólicas. Determinación de potasio en vinos. INEN 352 Bebidas alcohólicas. Determinación de fosfatos en vinos. INEN 353 Bebidas alcohólicas. Determinación de cloruros en vinos. INEN 354 Bebidas alcohólicas. Determinación de sulfatos en vinos. INEN 355 Bebidas alcohólicas. Determinación de glicerina en vinos. INEN 356 Bebidas alcohólicas. Determinación de anhídrido sulfuroso total en vinos. INEN 357 Bebidas alcohólicas. Determinación de anhídrido sulfuroso libre en vinos. INEN 358 Bebidas alcohólicas. Determinación de azúcares totales por inversión. INEN 359 Bebidas alcohólicas. Determinación del espacio libre. INEN 360 Bebidas alcohólicas. Determinación del grado alcohólico en vinos. INEN 361 Bebidas alcohólicas. Determinación de ácido cianhídrico. INEN 362 Bebidas alcohólicas. Aguardiente de caña. Requisitos. INEN 363 Bebidas alcohólicas. Ron. Requisitos. INEN 364 Bebidas alcohólicas. Ginebra. Requisitos. INEN 365 Bebidas alcohólicas. Whisky. Requisitos. INEN 366 Bebidas alcohólicas. Coñac. Requisitos. INEN 367 Bebidas alcohólicas. Gin. Requisitos. INEN 368 Bebidas alcohólicas. Pisco, Requisitos. INEN 369 Bebidas alcohólicas. Vodka Requisitos. INEN 370 Bebidas alcohólicas. Anisado. Requisitos. INEN 371 Bebidas alcohólicas. Vinos. Terminología. INEN 372 Bebidas alcohólicas. Vino. Requisitos. INEN 373 Bebidas alcohólicas. Vinos. Clasificación. INEN 374 Bebidas alcohólicas. Vino de frutas. Requisitos.
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Z.3 BASES DE ESTUDIO A.O.A.C. Methods of Analysis. Beverages Wines. Association Official Analytical Chemists. Washington, 1970. Norma Sanitaria Panamericana OFSANPAN-IALUTZ. 112-01-00. Vino. Oficina Sanitaria Panamericana. Washington, 1968. Norma Argentina IRAM 14515. Vinos. Método de determinación de glicerina. Instituto Argentino de Racionalización de Materiales. Buenos Aires, 1963. Villaveacchía V. Química Analítica Aplicada. Editorial Gustavo Gili. Barcelona, 1963.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
1975-11-07 a 1975-12-22 AL 04.02 Bebidas Alcohólicas Fecha de iniciación:
Ing. Carlos Valencia Sr. Rene Arboleda Sr. Luis Burgos Ing. Antonio J. Mendoza Dr. Edmundo Betancourt Srta. Rita Abedrabo Ing. Miguel Campaña Dr. Patricio Jarrín Dr. Teodoro Vega Dra. Iclea de Rodríguez Dr. Hugo Lupera Sr. Guillermo Kubes Sr. Luis E. Larrea Sr. Segundo Santana Dr. Víctor Amancha Sr. Luis Zapata Econ. Marco Alvarez Dra. Leonor Orozco Dr. José Muñoz Dr. Edison Jiménez Dr. Arturo Crespo Dr. Jorge Reyes Sr. Eduardo Larrea Sr. Francisco Salvador Dr. Ulpiano Torres Ing. Eduardo Bustamante
Fecha de aprobación: 1976-12-28
DIRECCIÓN DE ALCOHOLES FABRICA MARTELLY PACIFIC CIA. LTDA. LICORESA INSTITUTO NACIONAL DE NUTRICION ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA-UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR CENDES DESARROLLO AGROPECUARIO-UZHUPUD INSTITUTO IZQUIETA PÉREZ INSTITUTO DE NUTRICIÓN FABRICA MORAVIA LICOREROS DE RIOBAMBA LICORERA I.L.A. DIRECCIÓN DE ALCOHOLES LICOREROS DE IMBABURA DIRECCIÓN DE ALCOHOLES INEN COLEGIO DE QUÍMICOS DE PICHINCHA JEFATURA DE SALUD DE PICHINCHA EMBOTELLADORA AZUAYA DIRECCIÓN NACIONAL DE SALUD LICORES RIOBAMBA DESTILERÍA NACIONAL ILREPSA VINALCO EMPRESA DE ALCOHOLES DEL ESTADO
1978-03-30 OPCIONAL1125 de 1978-10-05 703 de 1978-11-01
