Metody spektroskopowe

Katedra Chemii Analitycznej

         

Metody spektroskopowe: Absorpcyjna Spektrometria Atomowa Fotometria Płomieniowa

Gdańsk, 2010

Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska  

   

  1 

Metody spektroskopowe

1. Wprowadzenie Spektroskopia to dziedzina nauki, która obejmuje metody badania materii przy użyciu promieniowania elektromagnetycznego. Jeden z podziałów spektroskopii jest następujący:  spektroskopia absorpcyjna  spektroskopia emisyjna Przykładem pierwszej jest absorpcyjna spektroskopia atomowa (AAS) natomiast drugiej fotometria płomieniowa. Miarą intensywności zjawiska absorpcji promieniowania elektromagnetycznego przez wolne atomy jest absorbancja (A) określana jako:

A = log I0/I gdzie: I0 – natężenie wiązki promieniowania padającego, I – natężenie wiązki promieniowania po przejściu przez ośrodek zawierający wolne, oznaczane atomy (niezaabsorbowanego przez atomy). Podstawą analizy ilościowej metodami absorpcyjnymi jest proporcjonalność absorbancji do ilości absorbujących atomów. Zależność tę opisuje prawo Lamberta – Beera Prawo to mówi, iż dla równoległej ściśle monochromatycznej wiązki promieniowania

elektromagnetycznego,

rozpuszczalnika,

kiedy

brak

jest

w

przypadku

jakichkolwiek

nieabsorbującego

oddziaływań

między

cząsteczkami substancji absorbującej czy też między cząsteczkami tej substancji i rozpuszczalnika: absorbancja A jest proporcjonalna do stężenia roztworu c i grubości warstwy absorbującej b.

A  log

I0  abc  bcm I

Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska  

   

  2 

Metody spektroskopowe

Prawo

addytywności

absorbancji

dotyczy

roztworów

i

mieszanin

wieloskładnikowych. Wyraża ono absorbancję całkowitą środowiska, A, jako sumę niezależnych absorbancji poszczególnych składników (A , A , .....A ) 1

2

n

n

A  A1  A2  ....  An   Ai i 1

2. Absorpcyjna spektroskopia atomowa Metoda

wykorzystująca

zjawisko

absorpcji

charakterystycznego

promieniowania elektromagnetycznego przez wolne atomy znajdujące się w stanie podstawowym. Zewnętrzne źródło promieniowania

Atomizer

Monochromator

Detektor

Gaz palny

Gaz nośny

Rozpylacz

Próbka

Zewnętrzne źródło promieniowania  lampy emitujące promieniowanie ciągłe (deuterowa, wolframowa, wodorowa)  lampy z katoda wnękową jedno i wielopierwiastkowe  lampy bezelektrodowe Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska  

   

  3 

Metody spektroskopowe

 lampy wyładowcze Atomizer  atomizery płomieniowe  atomizery bezpłomieniowe  piece z kuwetą grafitową  piece kwarcowe, łódki tantalowe  technika wodorkowa  technika zimnych par (dla rtęci)  laser  plazma Monochromator – służy do wyodrębnienia wybranego pasma o odpowiedniej długości fali z wiązki promieniowania emitowanego przez lampę i atomizer. Detektor -

urządzenie (zwykle fotopowielacz) służące do zamiany energii

elektromagnetycznej

(promieniowania)

na

energię

elektryczną

(prąd)

proporcjonalną do intensywności promieniowania. 3. Fotometria płomieniowa Wykorzystuje się zjawisko emisji linii widmowych przez wzbudzone w płomieniu palnika atomy.

Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska  

   

  4 

Metody spektroskopowe

Palnik

Monochromator

Detektor

Gaz palny

Gaz nośny

Rozpylacz

Próbka

4. Analiza ilościowa  Metoda krzywej wzorcowej  Metoda roztworów ograniczających  Metoda dodatku wzorca 5. Cel ćwiczenia Oznaczanie zawartości sodu, potasu i magnezu w próbkach metodą fotometrii płomieniowej (Na, K) i absorpcyjnej spektroskopii atomowej (Mg). 6. Przebieg ćwiczenia Grupa laboratoryjna zostanie podzielona na 3 podgrupy, z których każda wykonuje roztwory kalibracyjne dla jednego pierwiastka. Ponadto każda podgrupa wykonuje sprawozdanie. Grupa 1:  Przygotować roztwory wzorcowe dla „Na” o stężeniach 5, 10,15, 20, 25 ppm mając do dyspozycji roztwór wyjściowy o stężeniu 250ppm oraz kolbki o pojemności 100cm3. Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska  

   

  5 

Metody spektroskopowe

Grupa 2:  Przygotować roztwory wzorcowe dla „K” o stężeniach 2, 4, 6, 8, 10ppm mając do dyspozycji roztwór wyjściowy o stężeniu 250ppm oraz kolbki o pojemności 100cm3. Grupa 3:  Przygotować roztwory wzorcowe dla „Mg” o stężeniach 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0ppm mając do dyspozycji roztwór wyjściowy o stężeniu 10ppm oraz kolbki o pojemności 100cm3. A następnie wszystkie grupy:  Przeprowadzić pomiary dla roztworów wzorcowych.  Przeprowadzić pomiary zawartości Na, K, Mg w próbce. 7. Sprawozdanie Każda z podgrup musi wykonuje sprawozdanie na podanym druku sprawozdania i oddaje w przeciągu tygodnia do prowadzącego ćwiczenie. W przypadku zwrotu – należy odebrać sprawozdanie i poprawić je także w przeciągu tygodnia od dnia odebrania zwrotu.

Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska  

   

  6