LISTADO DE REQUISITOS PARA RECEPCION DE MUESTRAS DE AGUA

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LABORATORIO DE CONTROL AMBIENTAL DIGESA-MINSA

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LISTADO DE REQUISITOS PARA RECEPCIÓN DE MUESTRAS DE AGUAS NATURALES (a), AGUAS RESIDUALES (b) AGUA PARA USO Y CONSUMO HUMANO (c), AGUAS SALINAS (d) Y AGUA DE PROCESO (e). VERSION 00 HISTORIAL DE REVISIONES N° REVISIÓN

FECHA

SECCIÓN

MODIFICACIÓN EFECTUADA

1 2 3 4 5

ELABORADO Y REVISADO POR: *         

Patricia Núñez Enma Castro Carlos Mari Carlos Lavado Nelly Sivipaucar Omar Bravo Sixto Guevara Januusz Ruiz Dudley Ramirez

APROBADO POR: *

Elena Gil Merino Jefe Laboratorio DIGESA

*Firmas en original Cualquier copia impresa y cualquier archivo electrónico de este documento que se encuentre fuera del portal de la DIGESA es considerada como COPIA NO CONTROLADA

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I. MICROBIOLOGICOS Ensayo

Tipo de muestra

Bacterias heterotróficas

Agua para uso y consumo humano, agua purificada.

Coliformes totales, fecales, Escherichia coli. (Método fermentación tubos múltiples)

Agua para uso y consumo humano, agua purificada.

Coliformes totales, fecales, Escherichia coli. (Método fermentación tubos múltiples)

Coliformes totales, fecales (Método filtración por membrana)

Agua natural, aguas residuales, aguas salinas. Agua para uso y consumo humano, agua purificada.

Cantidad mínima de muestra (2)

Preservación / Conservación

100 mL

Si fueran cloradas, preservar con tíosulfato de sodio al 3% 0.1 mL / 120 mL de muestra(3). Refrigerar de 4 °C a < 8° C

No exceder de 6 horas

V (1)

250 mL

Si fueran cloradas, preservar con tíosulfato de sodio al 3% 0.1 mL / 120 mL de muestra(3). Refrigerar de 4 °C a < 8° C

No exceder de 24 horas

V (1)

250 mL

Refrigerar de 4 °C a < 8° C

No exceder de 6 horas

Tipo de envase

V (1)

Si fueran cloradas, preservar con tíosulfato de sodio al 3% 0.1 mL / 120 mL de muestra(3). Refrigerar de 4 °C a < 8° C.

Tiempo de Conservación

No exceder de 24 horas

V (1)

500 mL

Agua salinas, agua de piscina.

V (1)

250 mL

Refrigerar de 4 °C a < 8° C

No exceder de 6 horas

Vibrio cholerae (A/P)

Agua superficial Agua natural,

V (1)

2a4L

Refrigerar de 4 °C a < 8° C

No exceder de 6 horas

Vibrio cholerae (A/P)

Agua residual.

V (1)

1L

Refrigerar de 4 °C a < 8° C

No exceder de 6 horas

500 mL

Si fueran cloradas, preservar con tíosulfato de sodio al 3% 0.1 mL / 120 mL de muestra(3). Refrigerar de 4 °C a < 8° C.

Enterococcus (Método tubos múltiples)

Pseudomonas aeruginosa

Aguas de piscina.

V (1)

No exceder de 6 horas

Clasificación basada en la norma NTP 214.042: 2012 a). Agua subterráneas, agua de manantial, aguas superficiales, rio, laguna/lago, agua de deposición atmosférica (lluvia o pluvial) b). Agua residual doméstica, industrial y municipal. c). Agua de bebida (agua potable, agua de mesa, agua envasada), agua de piscina, agua de laguna artificial. d). Agua de mar, aguas salobres, aguas de inyección o reinyección. e). Agua purificada. (1) Frasco de vidrio esterilizado en el laboratorio. (2) Al tomar la cantidad mínima de muestra que se indica en la tabla, asegurarse de dejar suficiente espacio aéreo en el envase, aproximadamente 2,5 cm. (3) El frasco de vidrio esterilizado y con el preservante es preparado en el laboratorio.

Referencia: - APHA, AWW, WEF. 2012. Standard methods for examination of water & wastewater, 22nd Edition.

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II. BIOLOGICOS Cantidad mínima de muestra

Preservación / Conservación

Tiempo de Conservación

4L. (7)(8)

Preservar con 3 mL de solución de lugol ácido (9) por Litro de muestra / Conservar las muestras protegidas de la luz.

3 meses (10)

P (5)

4L. (7)(8)

Preservar con 3 mL de solución de lugol ácido (9) por litro de muestra / Conservar las muestras protegidas de la luz.

3 meses (10)

Agua residual(2)

P (5)

1L

Refrigerar entre 1°C -10°C

Agua residual doméstica tratada (laguna primaria)

P (5)

2L

Refrigerar entre 1°C -10°C

Agua residual doméstica tratada (laguna secundaria y terciaria)

P (5)

4L

Ensayo

Tipo de muestra

Análisis cuantitativo de fitoplancton

Aguas naturales(1), Aguas residuales(2), Aguas para uso y consumo humano(3), Aguas salinas(4)

Análisis cuantitativo de zooplancton

Aguas naturales(1), Aguas residuales(2), Aguas para uso y consumo humano(3), Aguas salinas(4)

Detección de protozoos y helmintos

Tipo de envase

P (5)

No exceder de 24 horas

Refrigerar entre 1°C -10°C

Detección de huevos de nematodos intestinales

Agua residual(2)

P (5)

1L

Refrigerar entre 1°C -10°C

No exceder de 24 horas

Detección de protozoos y helmintos parásitos

Agua para uso y consumo humano (agua potable)

P (5)

20 L

Refrigerar entre 1°C -10°C

No exceder de 48 horas

Detección de Acanthamoeba

Aguas de piscina

V (6)

500 mL

Refrigerar entre 1°C -10°C

No exceder de 24 horas

(1) Agua subterránea, manantial, termal, superficiales (rio, laguna/lago, lluvia o pluvial) (2) Agua residual doméstica, industrial y municipal. (3) Agua de bebida (potable, de mesa, envasada), agua de piscina, agua de laguna artificial (4) Agua de mar, aguas salobres (5) Frasco de plástico de boca ancha y tapa rosca. (6) Frascos de vidrio boca ancha y tapa rosca estéril, proporcionado por el laboratorio. (7) Para aguas turbias con tonalidades verdosas, azul verdosas, rojizas, pardas, etc.; la cantidad mínima de muestra será de 500 mL a 1L. (8) Llenar la muestra hasta un 90% del envase; para permitir su homogeneización posterior. (9) Preparación: disolver 20 g de yoduro de potasio (KI) y 10 g de cristales de yodo en 200 mL de agua destilada, agitar hasta que se disuelvan; añadir 20 ml de ácido acético glacial; decantar la solución antes de su uso para eliminar los posibles precipitados. Almacenar en botellas ámbar con tapa rosca y en oscuridad. (10) La muestra debe permanecer con una tonalidad ámbar o parduzca hasta que sean entregadas al laboratorio, se debe vigilar la concentración del preservante. Referencias: - Métodos simplificados de análisis microbiológicos de aguas residuales. OPS/CEPIS. 1983. - Manual de técnicas parasitológicas y bacteriológicas de laboratorio. OMS. 1997. - Evaluación de riesgos para la salud por el uso de aguas residuales en agricultura. Metodología para el análisis microbiológico de aguas residuales y productos agrícolas. OPS/CEPIS. 1993. - SMEWW. APHA, AWW, WEF. 2012. Standard methods for examination of water & wastewater, 22nd Edition. - Metodología para el establecimiento del estado ecológico según la directiva marco de agua en la confederación hidrográfica del Ebro. 2005

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III. FISICOQUIMICOS Ensayo

Tipo de envase

Cantidad mínima de muestra

Preservación / Conservación

Tiempo de Conservación

BÁSICOS Alcalinidad

P o V (1)

200 mL

Refrigerar ≤ 6°C

14 días

DBO5

P o V (1)

1000 mL

Refrigerar ≤ 6°C

48 horas

P (2)

500 mL

Cianuro WAD

P o V (1)

500 mL

Cloruros

P o V (1)

100 mL

No requiere. puede estar refrigerada

28 días

Sólidos (disueltos, suspendidos, totales.)

P o V (1)

1000 mL

Refrigerar ≤ 6°C

7 días

Sólidos sedimentables

P o V (1)

1000 mL

Refrigerar ≤ 6°C

48 horas

Sulfatos

P o V (1)

100 mL

Refrigerar ≤ 6°C

28 días

Turbiedad

P o V (1)

100 mL

Refrigerar ≤ 6°C

48 horas

P (2)

1000 mL

Agregar 3 mL de HNO3 1+1(7) hasta pH < 2

6 meses

-Vidrio borosilicato o cuarzo -Plástico: FEP (Perfluoro etilenopropileno) -Plástico: PTFE (Politetrafluoroetileno)

500 ml

Agregar 2,5 ml de ácido clorhídrico (c) (6)

28 días

Aceites y grasas (MEH-material extractable en hexano)

V (1) ámbar

1000 mL

Agregar HCl o H2SO4 1+1(4) hasta pH < 2, Refrigerar ≤ 6 °C.

28 días

Bifenilpoliclorados (PCB, como aroclores)

V (D) (3) ámbar, tapa de revestimiento interno de PTFE.

02 frascos x 1000 mL

Si tiene cloro residual añadir 0,8 mL de tiosulfato al 10% (0.008%) Refrigerar a ≤ 6 °C

ninguno

Dureza (cálcica, total)

Agregar 3 mL de HNO3 1+1(7) hasta pH < 2 Si hay presencia de sulfuro agregar carbonato de plomo filtrar y pasar a otro frasco. Si hay presencia de sulfito o cloro residual agregar 0,3 g de ácido ascórbico. Agregar NaOH hasta pH ≥ 12. Refrigerar ≤ 6° C

6 meses

14 días

METALES Metales (5)

Mercurio

(no tapa de metal)

ORGÁNICOS

(no tapa de metal)

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Ensayo

Cantidad mínima de muestra

Preservación / Conservación

Tiempo de Conservación

1000 mL

Si tiene cloro residual añadir 0,8 mL de tiosulfato al 10% (0.008%) Refrigerar a ≤ 6 °C

7 días

V(D) (3) ámbar, tapa de revestimiento interno 02 frascos x 1000 mL de PTFE

Si tiene cloro residual añadir 0,8 mL de tiosulfato al 10% (0.008%) Refrigerar ≤ 6 °C

7 días

Si tiene cloro residual añadir 0,8 mL de tiosulfato al 10% (0.008%) Refrigerar ≤ 6°C

7 días

Tipo de envase

Hidrocarburos totales de petróleo TPH rango DRO (C10- C32)

V(D) (3) ámbar, tapa de revestimiento interno de PTFE. (no tapa de metal)

Plaguicidas organoclorados

(no tapa de metal)

Plaguicidas organofosforados

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V(D) (3) ámbar, tapa de revestimiento interno 02 frascos x 1000 mL de PTFE (no tapa de metal)

Notas: Refrigerar = almacenar a >0 °C (mayor al punto de congelamiento de agua); en oscuridad. P: frasco de plástico polietileno de alta densidad de boca ancha; V: frasco de vidrio de borosilicato de boca ancha. De primer uso. V(D): acondicionado en el laboratorio con solventes orgánicos (Ej.: acetona luego con hexano) o secar a 300 °C por 20 minutos sin tapa 1+1: un volumen de ácido + un volumen de agua destilada (libre de compuestos orgánicos) Ácido sulfúrico: concentración 98% y grado P.A. Ácido clorhídrico: concentración 37% y grado P.A. 5) Para ensayo de metales disueltos filtrar en el campo antes de preservar. Utilizar filtro de membrana de policarbonato o éster de celulosa, tamaño de poro 0,45 µm 6) Ácido clorhídrico (concentrado), equivalente a Ácido clorhídrico 12 N. El ácido para preservar debe tener como máximo 5 µg/L de Hg 7) 1+1: un volumen de ácido (concentrado, de alta pureza-ver especificaciones 1) + un volumen de agua destilada (libre de metales). 1) 2) 3) 4)

Referencias: -

APHA, AWW, WEF. 2012. Standard methods for examination of water & wastewater, 22nd Edition.

-

Environmental Protection Agency 8015B, 245.7, 8081 B, 8141B. 2007.

-

SW-846: Test Methods for Evaluating Solid Waste, Physical/Chemical Methods: http://www.epa.gov/waste/hazard/testmethods/sw846/pdfs/chap2.pdf.

-

EPA-OIA-1677. 2004-CN Wad (Available Cyanide by Flow Injection, Ligand Exchange and Amperometry).

-

EPA 245.7 Mercury in Water by Cold Vapor Atomic Fluorescence Spectrometry.EPA-821-R-05-001.2005. Revision 2.0

-

EPA Method 200.7. Rev 4.4 1994. Determination of metals and trace elements in water and wastes by inductively coupled plasma - atomic emission

spectrometry -

Protection of Environmental 40 CFR 136.3(e), Table II, for the column headed "Preservation."

Especificaciones técnicas 1:

Metales:

Concentración ≤ ( µg/L)

Arsénico, Bario, Cadmio, Cobre, Litio, Manganeso, Antimonio, Estaño

0,5

Cromo, Mercurio

1

Calcio, Hierro, Potasio, Plomo, Zinc

2

Aluminio, Níquel

5

Sodio

10

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IV. INMUNOENSAYOS:

Ensayo

Analisis cuantitativo de microcistinas

Tipo de muestra

Agua de uso y Consumo humano, Agua de Mar, Aguas Naturales

Tipo de envase

Frasco de vidrio de color oscuro/ámbar que sea capaz de soportar - 20ºC ó frascos de plástico con contratapa

Cantidad mínima de muestra

1L

Tiempo de Conservación

Preservación / Conservación

NO preservar la muestra / Guardar las muestras con hielo hasta que llegue al laboratorio

Inmediatamente Después de obtener las muestras, mantenerlas en cadena de frío hasta entregar las muestras al Laboratorio.

Referencia: UNESCO, 2009. Cianobacterias Planctónicas del Uruguay. Manual para la identificación y medidas de gestión. Sylvia Bonilla (editora).Documento Técnico PHI-LAC, N° 16. Pág.: 24-26

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