LIGHT SCATTERING MEASUREMENTS FROM SMALL DIELECTRIC PARTICLES M.Sc. Abner Velazco Dr. Abel Gutarra [email protected]

Laboratorio de Materiales Nanoestructurados Facultad de ciencias Universidad Nacional de Ingeniería

Contenido  

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Introducción Fundamento teórico  Scattering por una partícula  Scattering por un grupo de partículas  Fundamentos de la teoría de scattering de Mie Desarrollo experimental  Implementación del sistema óptico  Celda  Preparación de la muestra  Adquisición y procesamiento de datos

Contenido 

Resultados experimentales  Curvas de scattering angular  Efecto de λ y el tamaño de partícula en las curvas de scattering  Curvas de scattering para λ = 632.8 nm  Curvas de scattering para λ = 532.0 nm  Efecto de la concentración en las curvas de scattering  Medición del tamaño de partículas

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 Discusiones Conclusiones

Introducción El scattering es producido por una interacción entre la radiación electromagnética (EM) y alguna discontinuidad en el medio donde esta se propaga. Onda EM

Campo E.M. de la onda incidente

Scattering

Movimiento oscilatorio de cargas eléctricas en la materia

Onda E.M. secundaria: Scattering

EL ESTUDIO SE RESTRINGE AL SCATTERING DE TIPO ELÁSTICO

Contenido  

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Introducción Fundamento teórico  Scattering por una partícula  Scattering por un grupo de partículas  Fundamentos de la teoría de scattering de Mie Desarrollo experimental  Implementación del sistema óptico  Celda  Preparación de la muestra  Adquisición y procesamiento de datos

Fundamentos del scattering de luz Scattering por una partícula (forma y tamaño arbitrario)

En P, el campo de scattering es la superposición de los frentes de onda de los dipolos de cada región. Diferencia de fase constante, esta cambia con la dirección de scattering

Si tamaño partícula < λ → frentes de onda aprox. en fase y no hay mucha variación de la intensidad con la dirección Si tamaño partícula ≥ λ → frentes de onda no están en fase y se generan máximos y mínimos en el patrón de scattering

Fundamentos del scattering de luz Scattering por un grupo de partículas

SCATTERING ÚNICO: alrededor de cada partícula, el campo total de scattering debido a partículas vecinas, es menor que el campo incidente

SCATTERING INDIVIDUAL: En una dirección dada, la diferencia de fase entre los campos de scattering de cada partícula no es constante y no hay un efecto neto de interferencia. La intensidad total de scattering del conjunto de partículas es la suma de la intensidad de scattering de cada partícula.

Fuente no coherente

Fundamentos del scattering de luz Cómo resolver el problema del scattering de luz por partículas pequeñas? Este es un problema de condiciones de contorno Scattering y absorción Ecuaciones de luz por = de Maxwell partículas esféricas

+

Condiciones contorno

Teoría de Mie (1908)

Fundamentos del scattering de luz Consideraciones generales Se hallan los campos E.M dentro de la partícula

y en el medio

que la rodea

Se puede determinar el vector de Poynting en cualquier punto

Fundamentos del scattering de luz Tratamiento para una partícula esférica La solución se simplifica debido a la simetría azimutal

Condición

Tenemos la solución,

, de la ecuación de onda escalar en coordenadas esféricas

Fundamentos del scattering de luz Solución de la ecuación escalar por método de separación de variables

Senos y cosenos

Polinomios asociados de Legendre Funciones esféricas de Bessel

Fundamentos del scattering de luz Soluciones de la ecuación de onda escalar

El campo incidente puede escribirse en la forma

Para un campo linealmente polarizado en el eje X Este campo debe ser finito en el origen

k del medio que rodea a la partícula

El súper índice (1) indica la función esférica de Bessel del primer tipo

Fundamentos del scattering de luz De las condiciones de contorno para los campos dentro y fuera de la esfera y la expansión del campo incidente, obtenemos la expansión del campo dentro de la esfera: k1 de la partícula

Pero estamos interesados en los campos de scattering, ondas esféricas

El súper índice (3) indica la función esférica de Bessel del tercer tipo, función de Hankel, Forma asintótica, onda esférica alejándose del origen

Fundamentos del scattering de luz De las condiciones de contorno para r = a Parámetro de tamaño Índice de refracción relativo

N1 y N son los índices de refracción de la partícula y el medio respectivamente

CASO PARTÍCULAS DIELÉCTRICAS EN UN MEDIO NO ABSORBENTE

Fundamentos del scattering de luz Razón con la cual la energía electromagnética es irradiada a través de una esfera de superficie A

De donde se obtiene Sección eficaz de scattering Unidades de área Sección eficaz diferencial de scattering

Distribución angular de scattering, medida con un detector de área muy pequeña Experimentalmente esto es lo que se mide

Fundamentos del scattering de luz Máximos y mínimos angulares característicos, dependen del parámetro de tamaño

# de máximos y mínimos aumenta a mayor x

λ= 632.8 nm , esferas de poliestireno en agua Existen softwares académicos para calcular la sección eficaz diferencial de scattering

software MiePlot v4.3 [http://www.philiplaven.com/mieplot.htm]

Fundamentos del scattering de luz

Curvas de scattering angular para esferas de poliestireno en agua para dos longitudes de onda diferentes, parámetros de tamaño diferentes

software MiePlot v4.3 [http://www.philiplaven.com/mieplot.htm]

Contenido  

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Introducción Fundamento teórico  Scattering por una partícula  Scattering por un grupo de partículas  Fundamentos de la teoría de scattering de Mie Desarrollo experimental  Implementación del sistema óptico  Celda  Preparación de la muestra  Adquisición y procesamiento de datos

Desarrollo experimental Montaje experimental para la medición del scattering angular

Dos longitudes de onda, las mediciones entre 20 y 90º Microesferas de poliestireno de 0.49 y 1.03 um de diámetro nominal. Coeficiente de varianza (CV) de 3%

Desarrollo experimental Se utilizó una celda cilíndrica de vidrio de pared delgada, 17 milímetros de diámetro interior

Las refracciones en la celda limitan el rango angular de medición

Celda de mayor diámetro permite medir ángulos menores a 20º

Desarrollo experimental Se prepararon diluciones de las partículas en agua destilada, muestras suficientemente diluidas para que no exista un scattering múltiple, ~106 partículas/ml

Medición del tamaño de partículas por TEM, para las partículas de 0.49 y 1.03 um de diámetro nominal CV= 3%

Desarrollo experimental Se mide la señal relativa de scattering

Circuito de amplificación corriente - voltaje

Se obtiene la intensidad relativa de scattering

Desarrollo experimental Circuito de amplificación OPAM AD795 V offset = 100 uV

I offset = 0.1 pA I offset es amplificado por R de retroalimentación, en nuestro caso voltaje offset a la salida de 110 uV

Se considera la frecuencia referencia del Lock-in 200Hz

f =796 Hz

Contenido 

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Resultados experimentales  Curvas de scattering angular  Efecto de λ y el tamaño de partícula en las curvas de scattering  Curvas de scattering para λ = 632.8 nm  Curvas de scattering para λ = 532.0 nm  Efecto de la concentración en las curvas de scattering  Medición del tamaño de partículas  Discusiones Conclusiones

Resultados experimentales Mediciones del scattering producido por las partículas de 0.49 y 1.03 um de diámetro, λ = 632.8 nm

Resultados experimentales Comparación de las curvas de scattering experimentales y teóricas para las partículas de 0.49 y 1.03 um de diámetro, λ = 632.8 nm

Resultados experimentales Mediciones del scattering producido por las partículas de 0.49 y 1.03 um de diámetro, λ = 532 nm

Resultados experimentales Comparación de las curvas de scattering experimentales y teóricas para las partículas de 0.49 y 1.03 um de diámetro, λ = 532 nm

Resultados experimentales Efecto de la concentración en las curvas de scattering, partículas de 1.03 um y λ = 632.8 nm

c1>c2>c3>c4>c5>c6>c7>c8>c9, c4 ~106 partículas/ml

Resultados experimentales Aproximación del tamaño de partícula, criterio de comparación entre curvas experimentales y teóricas, partículas de 1.03 um

∆θ1> 10° y ∆θ2> 20°

Menor ∆θ1 y ∆θ2 ∆θ1≈ 5° y ∆θ2≈ 7°

Diámetro obtenido fue 0.95 um con una incertidumbre relativa del 5.3%

Resultados experimentales Criterio de comparación entre curvas experimentales y teóricas, partículas de 0,49 um

∆θ1> 15°

Menor ∆θ1≈ 8°

Diámetro obtenido fue 0.49 um con una incertidumbre relativa del 6.1%

Contenido 

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Resultados experimentales  Curvas de scattering angular  Efecto de λ y el tamaño de partícula en las curvas de scattering  Curvas de scattering para λ = 632.8 nm  Curvas de scattering para λ = 532.0 nm  Efecto de la concentración en las curvas de scattering  Medición del tamaño de partículas Conclusiones

Conclusiones Se construyó un sistema para la medición del scattering de luz angular de partículas dieléctricas en medio acuoso con diámetros del orden de 1 μm. Las mediciones mostraron buena repetibilidad y alta relación señal ruido para un intervalo angular de medida entre 20º y 90º. A partir de la característica oscilatoria de las curvas de scattering, se propuso una técnica sencilla para obtener el tamaño de partículas esféricas, comparando los mínimos de intensidad característicos de las curvas experimentales y teóricas. El diámetro obtenido para la muestra de 0.49 µm de diámetro nominal fue de 0.49 μm con una incertidumbre relativa de 6.1%, para las muestras de 1.03 µm de diámetro nominal, el diámetro obtenido fue de 0.95 µm con una incertidumbre relativa de 5.3%.

FIN

Preguntas Se debe reducir el campo de visión del detector

Posición de la apertura 2, menor incertidumbre angular

R = 23,5 cm, E = 8,2 cm y h = 1,2 mm, θ/2~ 0.3

Se obtiene la intensidad relativa de scattering

Área del sensor 5 mm2 aprox.

Preguntas Modo de operación del fotodiodo Modo fotovoltaico, sin polarización, la resistencia interna no produce corriente en oscuro, dark current

Resistencia interna típica de un fotodiodo100 MΩ, con voltaje de polarización -5 V, la corriente en oscuro ≈ 50 nA. En este caso se deben usar corrientes de retroalimentación R mucho menores Límites inferiores de detección es más importante que la rapidez del detector. El voltaje de polarización disminuye la capacitancia, esto permite una mayor rapidez de respuesta

Preguntas OPAM AD795

OPAM OP177

Celda cuadrada Haz incidente no se refracta Rango angular de medición pequeño

Hay correcciones debido a la refracción del haz de scattering

Celda cilíndrica Haz incidente se refracta Rango angular de medición amplio

No hay correcciones debido a la refracción del haz de scattering

Partículas pequeñas comparadas con la longitud de onda, aprozimación de Rayleigh

Primeros coeficientes de la solución de Mie

Intensidad de scattering teoría de Rayleigh

Resultados experimentales Con el láser de λ = 632.8 nm, se realizan mediciones del scattering de la muestra conteniendo las partículas y del medio sin partículas

Hay scattering debido a impurezas

Discusiones Refracciones del haz de scattering en una celda cuadrada

Discusiones Refracciones del haz de scattering en una celda cilíndrica

Discusiones Se resuelve numéricamente, método de la bisección Celda cuadrada, 1cm de lado

Celda cilíndrica, 1,7 cm de diámetro