Instrumentelle pharmazeutische Analytik Lehrbuch zu spektroskopischen, chromatographischen, elektrochemischen und thermischen Analysenmethoden
Begründet von Prof. Dr. Gerhard Rücker, Bonn Priv.-Doz. Dr. Michael Neugebauer, Bonn Dr. Günter G. Willems, Mainz
Bearbeitet von Priv.-Doz. Dr. Michael Neugebauer, Bonn ,
Prof. Dr. Gerhard K. E. Scriba, Jena Dr. Marcus A. Hubert, Bonn
Mit einer Einführung von Dr. Helga Blasius, Remagen
5., überarbeitete Auflage mit 249 Abbildungen und 83 Tabellen
WissIffslhaftlieBS
l
VII
Inhaltsverzeichnis
Vorwort zur 5. Auflage
V
Charakterisierung von Analysenmethoden Verzeichnis der Symbole
2
Rechtliche Grundlagen zur Qualitätskontrolle von Arzneimitteln
3
Über den sinnvollen Umgang mit Messwerten und Messergebnissen
11
1.1 1.2
Ermittlung von Messwerten Berechnung von Messergebnissen
11 13
2
Validierung und Kalibrierung
15
2.1 2.1.1 2.1.2
Validierung von Analysenverfahren Qualitätsmerkmale für Analysenverfahren Erfassung und Bestimmung der Qualitätsmerkmale für Analysenverfahren Durchführung von Validierungen in der pharmazeutischen Analytik Kalibrierung von Messgeräten Empfindlichkeit von Messgeräten Nachweisgrenze bzw. Bestimmungsgrenze bei Messgeräten Bestimmungsgrenze bei Messgeräten Abschätzung von Gesamtfehlern, Fehlerfortpflanzung
15 16
1
2.1.3 2.2 2.2.1 2.2.2 2.2.3 2.3
H. Blasius
20 30 33 34 35 36 36
II
Optische und spektroskopische Analysenmethoden
3 3.1
M. Neugebauer G. Rücker
Verzeichnis der Symbole
40
Einführung in die optischen und spektroskopischen Analysenmethoden
41
Licht als elektromagnetische Wellenbewegung ..
42
VIII
Inhaltsverzeichnis
3.2 3.3 3.4 3.5 3.5.1 3.5.2
Energie der elektromagnetischen Wellen Spektrum der elektromagnetischen Wellen, Spektralbereiche Lichtabsorption und Farbe .. Übersicht über die spektroskopischen Analysenmethoden Atomspektroskopie und Molekülspektroskopie Emissionsspektroskopie und Absorptionsspektroskopie
43 46 46 47 47
4
Refraktometrie
48
4.1 4.2 4.2.1 4.2.2 4.3
Grundlagen der Refraktometrie Messung der Brechzahl Grenzwinkel der Totalreflexion Abbe-Refraktometer Anwendungen der Refraktometrie in der Pharmazie . .
48 49 49 50 51
5
Chiroptische Analysenmethoden
53
5.1 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.2 5.2.1
Polarimetrie Grundlagen der Polarimetrie Messung der optischen Drehung Anwendungen der Polarimetrie in der Pharmazie .... Zirkulardichroismus Wirkung von zirkulär polarisiertem Licht auf optisch aktive Substanzen Definition des Zirkulardichroismus Messgrößen für den Zirkulardichroismus Geräte zur Messung des Zirkulardichroismus . Anwendung des Zirkulardichroismus zur Untersuchung der Stereochemie von ArzneistofTen Qualitätskontrolle von Arzneistoffen Anwendungen im Arzneibuch Optische Rotationsdispersion, Cotton-Effekt Normale optische Rotationsdispersion Anomale Rotationsdispersion, Cotton-Effekt
53 53 56 60 62
5.2.2 5.2.3 5.2.4 5.2.5 5.2.6 5.2.7 5.3 5.3.1 5.3.2 6
43
62 63 65 67 68 69 69 70 70 71;
Einführung in die atomspektroskopischen Analysenmethoden
73
6.1 6.2 6.3
Thermische Anregung von Atomen Vorgänge in der Flamme Elektronenanregung und Lichtemission des Natriums
73 74 75
7
Spektralanalyse
76
7.1 7.2 7.3
Prinzip der Spektralanalyse Messgeräte zur Spektralanalyse Anwendungen der Spektralanalyse in der Pharmazie .
76 76
ii
8
Atomemissionsspektroskopie, Flammenphotometrie . . . .
78
8.1 8.1.1 8.2 8.3
78 78 80
8.4
Prinzip der Flammenphotometrie Quantitative Auswertung der Lichtemission Messgeräte zur Flammenphotometrie Anwendungen der Flammenphotometrie in der Pharmazie Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma
81 84
9
Atomabsorptionsspektroskopie
88
9.1 9.1.1 9.1.2 9.2 9.3
Grundlagen der Atomabsorptionsspektroskopie Lichtabsorption durch Atome, Resonanzabsorption .. Messgrößen der Atomabsorptionsspektroskopie Messgeräte zur Atomabsorptionsspektroskopie Anwendungen der Atomabsorptionsspektroskopie in der Pharmazie
88 88 88 89 91
10
Einführung in die Molekülspektroskopie
95
10.1
10.4.4 10.4.5 10.5
Wechselwirkungen von Licht mit organischen Molekülen Ionisation Elektronenanregung Molekülschwingungen Molekülrotationen Absorptionsspektrum, Absorptionsbanden Messgrößen für die Lichtabsorption Transmission Absorption Lambert-Beer'sches Gesetz Bouguer-Lambert'sches Gesetz Beer'sches Gesetz Kombiniertes Bouguer-Lambert-Beer'sches Gesetz, molarer Absorptionskoeffizient Anwendungen des Lambert-Beer'schen Gesetzes Herleitung des Lambert-Beer'schen Gesetzes Grundsätzlicher Aufbau von Absorptionsspektrometern
11
UV-Vis-Spektroskopie
108
11.1 11.1.1 11.1.2 11.1.3 11.1.4 11.2 11.2.1 11.2.2
Grundlagen der UV-Vis-Spektroskopie Chromophores System, Elektronenübergänge Jablonski-Termschema Verbotene Elektronenübergänge Aussehen der Absorptionsbanden, Feinstruktur Chromophore aus 7r-Elektronen Alkene, Polyene Alkine
108 108 109 110 110 112 112 116
10.1.1 10.1.2 10.1.3 10.1.4 10.2 10.3 10.3.1 10.3.2 10.4 10.4.1 10.4.2 10.4.3
95 96 97 98 98 99 100 101 101 102 102 102 102 103 104 105
X
Inhaltsverzeichnis
11.2.3 11.2.4 11.3 11.3.1 11.3.2 11.3.3 11.3.4 11.4 11.4.1 11.4.2 11.4.3 11.4.4 11.4.5 11.4.6 11.4.7 11.4.8 11.4.9
Aromaten Unterscheidung von Polyenen, Polyinen und Aromaten Chromophore aus n- und n-Elektronen Gesättigte Carbonylverbindungen Ungesättigte Carbonylverbindungen Heterocyclische Verbindungen Substanzen mit mehreren voneinander unabhängigen Chromophoren Anwendungen der UV-Vis-Spektroskopie in der Pharmazie Durchführung von Messungen im UV-Vis-Bereich ... Anwendung der UV-Vis-Spektroskopie zur Strukturaufklärung Anwendung der UV-Vis-Spektroskopie zur Analyse von Arzneimitteln Photometrische Bestimmung von Arzneistoffen in Gemischen; Mehrkomponentenanalysen Charge-Transfer-Spektren Photometrische Bestimmungen in biologischem Material Stabilitätsuntersuchungen an Arzneistoffen Differentialspektroskopie, Derivativspektroskopie, Ableitungsspektroskopie Untersuchung von Reaktionsabläufen, Isosbestische Punkte
117 119 119 120 120 124 125 126; 126. 135 137; 148 150 151> 157 157 160
12
Fluorimetrie
12.1 12.1.1 12.1.2 12.1.3 12.2 12.2.1 12.2.2 12.2.3
Grundlagen der Fluorimetrie 169 Anregungsspektrum und Fluoreszenzspektrum 169 Fluoreszenzintensität 170 Fluoreszenz und Struktur 171 Messung der Fluoreszenz 173 Messgeräte 173 Lösungsmittel 174 Lumineszenzminderung zur Detektion von Substanzen ' auf der Dünnschichtplatte 175 Anwendungen der Fluorimetrie in der Pharmazie .... 175 Identitätsprüfung von Arzneistoffen 176 Reinheitsprüfung von Arzneistoffen 176; Gehaltsbestimmung von Arzneistoffen 177 Analyse von biologischem Material 178 Kopplungen der Fluorimetrie mit chromatographischen ( Verfahren 179 Lumineszenzmethoden durch andere Anregungsarten . 179 Chemilumineszenz 179 Röntgenfluoreszenzspektroskopie 180
12.3 12.3.1 12.3.2 12.3.3 12.3.4 12.3.5 12.4 12.4.1 12.4.2
169
Inhaltsverzeichnis
13
IR-Spektroskopie, Raman-Spektroskopie
13.1 Prinzip der IR-Spektroskopie 13.2 Grundlagen der IR-Spektroskopie 13.2.1 Infraroter Bereich des Spektrums der elektromagnetischen Wellen 13.2.2 Molekülschwingungen 13.3 Praktische IR-Spektroskopie 13.3.1 IR-Spektrum 13.3.2 IR-Spektrometer 13.3.3 Messung von IR-Spektren 13.3.4 Charakterisierung der Molekülschwingungen 13.4 Anwendungen der IR-Spektroskopie in der Pharmazie 13.4.1 Kontrolle und Optimierung von IR-Spektrometern nach dem Arzneibuch 13.4.2 Strukturaufklärung 13.4.3 Analyse von Arzneimitteln 13.4.4 Weitere Anwendungen der IR-Spektroskopie 13.5 Nicht-dispersive IR-Spektroskopie, NDIR-Spektroskopie 13.6 Spektroskopie im Nahen IR-Bereich, NIR-Spektroskopie 13.7 Raman-Spektroskopie 13.7.1 Grundlagen und Theorie der Raman-Spektroskopie . . 13.7.2 Aufbau des Raman-Spektrometers 13.7.3 Weitere Techniken der Raman-Spektroskopie 13.7.4 Anwendung der Raman-Spektroskopie
181 181 181 181 182 188 188 189 190 197 198 199 200 215 219 220 221 227 227 231 233 234
14
'H-NMR-Spektroskopie
237
14.1 14.1.1 14.2 14.2.1
Prinzip der Kernresonanzspektroskopie Kernspin und magnetisches Moment von Atomkernen Grundlagen der 'H-NMR-Spektroskopie Verhalten der Wasserstoffkerne im Magnetfeld Kreiselmodell Energieniveaus der Wasserstoffkerne im Magnetfeld . . Larmor-Gleichung Besetzungsunterschied und Magnetisierung Kernresonanz, Quermagnetisierung und Kerninduktion Relaxation und Relaxationszeit Messung der Kernresonanz 1H-NMR-Spektrum Chemische Verschiebung Integrationskurve Spin-Spin-Kopplung Anwendungen der 'H-NMR-Spektroskopie in der Pharmazie
237 238 240
14.2.2 14.2.3 • 14.2.4 14.2.5 14.2.6 14.2.7 14.3 14.3.1 14.3.2 14.3.3 14.4
240 241 243 243 244 246 247 252 252 261 262 276
XI
XII
Inhaltsverzeichnis
14.4.1 Kontrolle und Optimierung des 'H-NMRSpektrometers nach dem Arzneibuch 14.4.2 Durchführung von 'H-NMR-Messungen nach dem Arzneibuch 14.4.3 Strukturaufklärung 14.4.4 Konformationsanalyse von Arzneistoffen 14.4.5 Untersuchungen des Zustandes von Arzneistoffen in Lösung 14.4.6 Identifizierung, Reinheitsprüfung und quantitative Bestimmung von Arzneistoffen 14.4.7 Untersuchungen über Struktur und Wirkung von Arzneistoffen 14.4.8 Kopplung HPLC-NMR-Spektroskopie 15
l3C-NMR-Spektroskopie
15.1 15.1.1 15.2 15.2.1 15.2.2 15.2.3 15.2.4
Prinzip der l3C-NMR-Spektroskopie Resonanzfrequenz der 13C-Atome Chemische Verschiebung der 13C-Atome Einfluss des Hybridisierungsgrades Substituenteneinflüsse und y-Effekt Einfluss der Elektronendichte Inkrement-Regeln zur Abschätzung von 13C-Verschiebungen 15.3 Spin-Kopplungen 15.3.1 1H/l3C-Kopplungen 15.3.2 Andere heteronukleare Kopplungen 15.4 Entkopplungsverfahren in der I3C-NMR-Spektroskopie 15.4.1 Protonen-Breitband-Entkopplung 15.4.2 «Protonen-Off-Resonance-Entkopplung 15.4.3 Selektive 'H-Entkopplungen 15.4.4 Gepulste Protonen-Entkopplung 15.5 Integration von 13C-Signalen 13 15.6 C-NMR-Spektroskopie durch Pulsfolgen 15.6.1 Eindimensionale (lD)-13C-NMR-Spektroskopie 15.6.2 Zweidimensionale (2D)-13C-NMR-Spektroskopie 15.7 Anwendungen der 13C-NMR-Spektroskopie in der Pharmazie 15.8 NMR-Spektroskopie zur Untersuchung lebender Gewebe 15.8.1 Klinische NMR-Spektroskopie, /«-vz'vo-Spektroskopie 15.8.2 'H-NM R-Tomographie, Kernspin-Tomographie. Protonen-Imaging (MRT, MRI) 15.9 Festkörper-NMR
277; 278 278 284 285 290 291; 291 293 293 293 293 294 295 297 298 307 308 309 310 310, 311* 311 311, 313 313 314 315 317; ' 318' 318S
!
320' 321;
16
Massenspektrometrie
323
16.1
Prinzip der Massenspektrometrie
323
Inhaltsverzeichnis
16.1.1 Grundvorgänge der Massenspektrometrie 16.1.2 Masseneinheiten 16.2 Grundlagen der Massenspektrometrie durch Elektronenstoß-Ionisation, EI-Massenspektrometrie .. 16.2.1 Ionisierung durch Elektronenstoß Bildung von Molekülionen 16.2.2 Zerfall der Molekülionen; Fragmentierung 16.2.3 Massenspektrum 16.2.4 Aufbau des EI-Massenspektrometers 16.2.5 Fragmentierungsreaktionen in der EI-Massenspektrometrie 16.3 Anwendung der EI-Massenspektrometrie zur Strukturaufklärung 16.3.1 Interpretation von EI-Massenspektren 16.3.2 Formulierung massenspektrometrischer Zerfallsreaktionen 16.3.3 Verlauf der Auswertung von EI-Massenspektren 16.4 Massenspektrometrie mit anderen Ionisationsmethoden 16.5 Analysatoren in der Massenspektrometrie 16.5.1 Elektrostatische Analysatoren 16.5.2 Quadrupol-Analysatoren 16.5.3 Flugzeit-Analysatoren 16.5.4 Ionenfallen-Analysatoren 16.5.5 Fouriertransformations-Ionen-Zyklotron-ResonanzAnalysatoren 16.5.6 Orbital-Ionenfalle 16.6 Spezielle Methoden in der Massenspektrometrie 16.6.1 Kombination von Analysatoren . 16.6.2 Kopplung der Massenspektrometrie mit Trennverfahren 16.6.3 Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma 16.7 Anwendung der Massenspektrometrie in der Pharmazie
323 324
17
Radiochemische Analysenverfahren
394
Grundlagen radiochemischer Messmethoden Zerfallsgesetz und Halbwertszeit Messgrößen für radioaktive Strahlung Messgeräte zur Messung radioaktiver Strahlung Ionisationsdetektoren Szintillationsdetektoren Halbleiterzähler Gammaspektrometrie Anwendung radiochemischer Analysenmethoden in der Pharmazie Analytik von Radiopharmaka Isotopenverdünnungsanalyse Radiöimmunoassay
394 394 396 397 397 401 402 403
325 326 327 331 332 339 349 349 356 360 363 377 378 378 379 381 383 383 384 384 387 389 390
404 404 407 407
XIII
XIV,
Inhaltsverzeichnis
17.5.4 Tracer-Methoden 17.5.5 Neutronenaktivierungsanalyse 17.5.6 Medizinische Anwendungen
III
409 409 409
Chromatographische Analysenmethoden
M. Neugebauer 18
Verzeichnis der Symbole
414
Einführung in die chromatographischen Methoden
415
18.1 18.2 18.2.1 18.2.2
Chromatographische Trennmechanismen Chromatographische Symbole und Kenngrößen Retentionsdaten Kenngrößen zur Beschreibung von Peakform und Trennqualität 18.2.3 Quantitative Kenngrößen und Methoden 18.2.4 Zusammenfassung: Parameter zur Beschreibung von Chromatogrammen 18.3 Häufig verwendete Abkürzungen
417 421 421
19
441
Gaschromatographie
19.1 19.2 19.2.1 19.2.2 19.2.3 19.2.4 19.3 19.3.1 19.3.2 19.3.3 19.4 19.4.1 19.4.2 19.5
422 434 438 440
Prinzip der Gaschromatographie Aufbau des Gaschromatographen Probenaufgabesysteme Trennsäulen Detektoren Signalregistrierung, Integratoren «Durchführung gaschromatographischer Analysen .... Auswahl der Trennbedingungen Praktische Durchführung Derivatisierungen Auswertung des Gaschromatogramms Retentionsindizes Quantitative Bestimmungen Anwendung der Gaschromatographie in der Pharmazie 19.5.1 Anwendungen der Gaschromatographie im Arzneibuch
441 442 443 446 453 457 458 458 461 461 463 464 465
20
472
20.1 20.2
Hochleistungs-Flüssigchromatographie
468 468
Prinzip der Hochleistungs-Flüssigchromatographie .. . 472 Aufbau von Geräten zur Hochleistungs-Flüssigchromatographie 474 20.2.1 Elutionsmittel 476, 20.2.2 Pumpen 477 20.2.3 Gradientenmischer 477
XV
Inhaltsverzeichnis
20.2.4 20.2.5 20.2.6 20.2.7 20.3 20.3.1 20.3.2 20.3.3 20.3.4 20.3.5 20.4 20.4.1
21
Probeneinlasssystem Trennsäulen Säulenfüllung und Trennmaterialien Detektoren Durchführung flüssigchromatographischer Analysen .. Die Trennverfahren der HochleistungsFlüssigchrömatographie Auswahl der Trennbedingungen Elutionsgeschwindigkeit Temperatureinflüsse Elutionsmittelgradienten Anwendungen der Hochleistungs-Flüssigchromatographie in der Pharmazie Anwendungen der Hochleistungs-Flüssigchromatographie im Arzneibuch
478 479 480 483 487
Dünnschichtchromatographie
500
21.1 Prinzip der Dünnschichtchromatographie 21.1.1 Geräte und Materialien zur Durchführung der Dünnschichtchromatographie 21.1.2 Durchführung der Dünnschichtchromatographie 21.1.3 Anwendung der Dünnschichtchromatographie in der Pharmazie 21.2 Prinzip der quantitativen Dünnschicht chromatographie 21.2.1 Messgeräte und Messprinzip der quantitativen Dünnschichtchromatographie 21.2.2 Durchführung quantitativer, dünnschichtchromatographischer Messungen 21.2.3 Fehlermöglichkeiten 21.2.4 Anwendung der quantitativen Dünnschicht chromatographie in der Pharmazie
487 493 494 495 495 497 497
500 501 504 508 510 511 512 516 517
IV
Elektrochemische Analysenmethoden i
i
Verzeichnis der Symbole
520
22
Allgemeine Einführung in die Elektrochemie
524
22.1 22.2 22.3 22.3.1 22.3.2 22.3.3
Elektrodenvorgänge Elektrodenpotentiale; Nernst'sche Gleichung Arten von Elektroden Metall(ionen)elektroden Gaselektroden Redoxelektroden
524 526 528 528 531 532
G.G. Willems M.A. Hubert
XV!
Inhaltsverzeichnis
22.4 Elektrochemische Zellen 22.4.1 Aufbau der galvanischen Zelle 22.4.2 Spannung der galvanischen Zelle; Elektrochemische Spannungsreihe 5.. 22.4.3 Elektrolytische Umsetzungen 22.4.4 Elektrolytische Leitfähigkeit 22.4.5 Anhang: Ein Ersatzschaltbild der elektrochemischen Zelle 23
Potentiometrie
23.1 Grundlagen der Direktpotentiometrie 23.1.1 Messung von pH-Werten 23.1.2 Konzentrationsbestimmungen mit ionenspezifischen Elektroden 23.2 Durchführung direktpotentiometrischer Messungen . . 23.3 Grundlagen potentiometrischer Titrationen 23.3.1 Säure-Base-Titrationen 23.3.2 Fällungstitrationen 23.3.3 Komplexometrische Titrationen 23.3.4 Redoxtitrationen 23.4 Durchführung potentiometrischer Titrationen 23.5 Pharmazeutische Anwendungen potentiometrischer Titrationen
53 53^ 53 538 546 550 553 553 554 558 563 565 566 568 571 571 574 578
24
Elektrogravimetrie
585
24.1 24.2
585
24.3
Grundlagen der Elektrogravimetrie Instrumentelle Anordnung und Durchführung e'lektrogravimetrischer Bestimmungen Anwendungsbereich der Elektrogravimetrie
589 591
25
Coulometrie
594
25.1 25.2 25.3 25.4
Grundlagen der Coulometrie Durchführung coulometrischer Bestimmungen Instrumentelle Anordnung Anwendungen der Coulometrie
595 598 599 601
26
Voltammetrische Verfahren; Polarographie
604
26.1 26.2 26.2.1 26.2.2
Einführung in die Voltammetrie und Polarographie .. 604 Grundlagen der Voltammetrie 608 Grundlagen der Gleichspannungspolarographie 608 Grundlagen der Voltammetrie an stationären Elektroden 612 26.2.3 Der voltammetrische Grundstrom 613
Inhaltsverzeichnis
26.2.4 Auswertung voltammetrischer Strom-SpannungsKurven; Simultanbestimmungen 26.2.5 Voltammogramme bei nichtreversiblen Elektrodenvorgängen 26.2.6 Cyclische Voltammetrie 26.3 Durchführung voltammetrischer Bestimmungen 26.3.1 Voltammetrische Zellen 26.3.2 Instrumentelle Anordnung 26.3.3 Experimentelle Durchführung 26.4 Anwendungen der Voltammetrie 26.4.1 Voltammetrie anorganischer Substanzen 26.4.2 Voltammetrie organischer Verbindungen 26.4.3 Voltammetrie in der pharmazeutischen Analytik 26.5 Anhang: Spezielle voltammetrische Verfahren 26.5.1 Inverse Voltammetrie 26.5.2 Pulsverfahren 26.5.3 Wechselspannungsvoltammetrie
617 619 620 620 622 623 623 624 627 635 636 636 637 639
27
Amperometrie und Voltametrie
643
27.1
Einführung in die amperometrischen und voltametrischen Indizierungsverfahren Grundlagen und Anwendungsbereiche der amperometrischen und voltametrischen Verfahren .... Amperometrie mit einer Indikatorelektrode Amperometrie mit zwei Indikatorelektroden Voltametrie mit einer Indikatorelektrode Voltametrie mit zwei Indikatorelektroden Durchführung amperometrischer und voltametrischer Titrationen mit einer und mit zwei Indikatorelektroden Messanordnungen und experimentelle Durchführung . Elektroden und Zellen Durchführung amperometrischer Methoden des Arzneibuchs Pharmazeutische Anwendungen amperometrischer und voltametrischer Indizierungsmethoden
661
28
Konduktometrie
664
28.1 28.2 28.2.1 28.2.2 28.3 28.3.1 28.3.2
Grundlagen der Konduktometrie Durchführung konduktometrischer Messungen Instrumentelle Anordnung Messzellen Anwendungen der Konduktometrie Absolute Leitfähigkeitsmessungen Konduktometrische Titrationen
664 665 666 666 668 668 668
27.2 27.2.1 27.2.2 27.2.3 27.2.4 27.3 27.3.1 27.3.2 27.3.3 27.4
616
643 645 645 650 654 655 657 657 658 659
XVII
XVIII
Inhaltsverzeichnis
29
Elektrophoretische Verfahren
29.1 29.2 29.3
Grundlagen elektrophoretischer Verfahren Durchführung elektrophoretischer Verfahren Anwendungen elektrophoretischer Verfahren
674 684. 686 . 690
Thermische Analysenmethoden
G.G.Willems M.A. Hubert
Verzeichnis der Symbole
694
30
Grundlagen der thermischen Analysenmethoden
695
30.1 30.2 30.3
Einführung in die Methoden Grundprinzipien Modifikationsübergänge und Thermodynamik
695 697 699
31
Thermogravimetrie
702
31.1 31.2 31.3
Grundlagen der Thermogravimetrie Durchführung der Thermogravimetrie Anwendungen der Thermogravimetrie
702 702 705
32
Thermoanalyse, Differenzthermoanalyse
708
32.1 32.2 32.3
Grundlagen der Thermoanalyse Durchführung der Differenzthermoanalyse Anwendungen der Differenzthermoanalyse
708 708 710
33
Kalorimetrische Verfahren
711
33.1 33.2
Grundlagen der Dynamischen Differenz-Kalorimetrie Durchführung der Dynamischen DifferenzKalorimetrie Anwendungen der Dynamischen DifferenzKalorimetrie Kopplungssysteme
711
33.3 33.4
f
712 714 718
Sachregister
721
Die Bearbeiter
734