Instrumentelle pharmazeutische Analytik Lehrbuch zu spektroskopischen, chromatographischen, elektrochemischen und thermischen Analysenmethoden

Begründet von Prof. Dr. Gerhard Rücker, Bonn Priv.-Doz. Dr. Michael Neugebauer, Bonn Dr. Günter G. Willems, Mainz

Bearbeitet von Priv.-Doz. Dr. Michael Neugebauer, Bonn ,

Prof. Dr. Gerhard K. E. Scriba, Jena Dr. Marcus A. Hubert, Bonn

Mit einer Einführung von Dr. Helga Blasius, Remagen

5., überarbeitete Auflage mit 249 Abbildungen und 83 Tabellen

WissIffslhaftlieBS

l

VII

Inhaltsverzeichnis

Vorwort zur 5. Auflage

V

Charakterisierung von Analysenmethoden Verzeichnis der Symbole

2

Rechtliche Grundlagen zur Qualitätskontrolle von Arzneimitteln

3

Über den sinnvollen Umgang mit Messwerten und Messergebnissen

11

1.1 1.2

Ermittlung von Messwerten Berechnung von Messergebnissen

11 13

2

Validierung und Kalibrierung

15

2.1 2.1.1 2.1.2

Validierung von Analysenverfahren Qualitätsmerkmale für Analysenverfahren Erfassung und Bestimmung der Qualitätsmerkmale für Analysenverfahren Durchführung von Validierungen in der pharmazeutischen Analytik Kalibrierung von Messgeräten Empfindlichkeit von Messgeräten Nachweisgrenze bzw. Bestimmungsgrenze bei Messgeräten Bestimmungsgrenze bei Messgeräten Abschätzung von Gesamtfehlern, Fehlerfortpflanzung

15 16

1

2.1.3 2.2 2.2.1 2.2.2 2.2.3 2.3

H. Blasius

20 30 33 34 35 36 36

II

Optische und spektroskopische Analysenmethoden

3 3.1

M. Neugebauer G. Rücker

Verzeichnis der Symbole

40

Einführung in die optischen und spektroskopischen Analysenmethoden

41

Licht als elektromagnetische Wellenbewegung ..

42

VIII

Inhaltsverzeichnis

3.2 3.3 3.4 3.5 3.5.1 3.5.2

Energie der elektromagnetischen Wellen Spektrum der elektromagnetischen Wellen, Spektralbereiche Lichtabsorption und Farbe .. Übersicht über die spektroskopischen Analysenmethoden Atomspektroskopie und Molekülspektroskopie Emissionsspektroskopie und Absorptionsspektroskopie

43 46 46 47 47

4

Refraktometrie

48

4.1 4.2 4.2.1 4.2.2 4.3

Grundlagen der Refraktometrie Messung der Brechzahl Grenzwinkel der Totalreflexion Abbe-Refraktometer Anwendungen der Refraktometrie in der Pharmazie . .

48 49 49 50 51

5

Chiroptische Analysenmethoden

53

5.1 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.2 5.2.1

Polarimetrie Grundlagen der Polarimetrie Messung der optischen Drehung Anwendungen der Polarimetrie in der Pharmazie .... Zirkulardichroismus Wirkung von zirkulär polarisiertem Licht auf optisch aktive Substanzen Definition des Zirkulardichroismus Messgrößen für den Zirkulardichroismus Geräte zur Messung des Zirkulardichroismus . Anwendung des Zirkulardichroismus zur Untersuchung der Stereochemie von ArzneistofTen Qualitätskontrolle von Arzneistoffen Anwendungen im Arzneibuch Optische Rotationsdispersion, Cotton-Effekt Normale optische Rotationsdispersion Anomale Rotationsdispersion, Cotton-Effekt

53 53 56 60 62

5.2.2 5.2.3 5.2.4 5.2.5 5.2.6 5.2.7 5.3 5.3.1 5.3.2 6

43

62 63 65 67 68 69 69 70 70 71;

Einführung in die atomspektroskopischen Analysenmethoden

73

6.1 6.2 6.3

Thermische Anregung von Atomen Vorgänge in der Flamme Elektronenanregung und Lichtemission des Natriums

73 74 75

7

Spektralanalyse

76

7.1 7.2 7.3

Prinzip der Spektralanalyse Messgeräte zur Spektralanalyse Anwendungen der Spektralanalyse in der Pharmazie .

76 76

ii

8

Atomemissionsspektroskopie, Flammenphotometrie . . . .

78

8.1 8.1.1 8.2 8.3

78 78 80

8.4

Prinzip der Flammenphotometrie Quantitative Auswertung der Lichtemission Messgeräte zur Flammenphotometrie Anwendungen der Flammenphotometrie in der Pharmazie Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma

81 84

9

Atomabsorptionsspektroskopie

88

9.1 9.1.1 9.1.2 9.2 9.3

Grundlagen der Atomabsorptionsspektroskopie Lichtabsorption durch Atome, Resonanzabsorption .. Messgrößen der Atomabsorptionsspektroskopie Messgeräte zur Atomabsorptionsspektroskopie Anwendungen der Atomabsorptionsspektroskopie in der Pharmazie

88 88 88 89 91

10

Einführung in die Molekülspektroskopie

95

10.1

10.4.4 10.4.5 10.5

Wechselwirkungen von Licht mit organischen Molekülen Ionisation Elektronenanregung Molekülschwingungen Molekülrotationen Absorptionsspektrum, Absorptionsbanden Messgrößen für die Lichtabsorption Transmission Absorption Lambert-Beer'sches Gesetz Bouguer-Lambert'sches Gesetz Beer'sches Gesetz Kombiniertes Bouguer-Lambert-Beer'sches Gesetz, molarer Absorptionskoeffizient Anwendungen des Lambert-Beer'schen Gesetzes Herleitung des Lambert-Beer'schen Gesetzes Grundsätzlicher Aufbau von Absorptionsspektrometern

11

UV-Vis-Spektroskopie

108

11.1 11.1.1 11.1.2 11.1.3 11.1.4 11.2 11.2.1 11.2.2

Grundlagen der UV-Vis-Spektroskopie Chromophores System, Elektronenübergänge Jablonski-Termschema Verbotene Elektronenübergänge Aussehen der Absorptionsbanden, Feinstruktur Chromophore aus 7r-Elektronen Alkene, Polyene Alkine

108 108 109 110 110 112 112 116

10.1.1 10.1.2 10.1.3 10.1.4 10.2 10.3 10.3.1 10.3.2 10.4 10.4.1 10.4.2 10.4.3

95 96 97 98 98 99 100 101 101 102 102 102 102 103 104 105

X

Inhaltsverzeichnis

11.2.3 11.2.4 11.3 11.3.1 11.3.2 11.3.3 11.3.4 11.4 11.4.1 11.4.2 11.4.3 11.4.4 11.4.5 11.4.6 11.4.7 11.4.8 11.4.9

Aromaten Unterscheidung von Polyenen, Polyinen und Aromaten Chromophore aus n- und n-Elektronen Gesättigte Carbonylverbindungen Ungesättigte Carbonylverbindungen Heterocyclische Verbindungen Substanzen mit mehreren voneinander unabhängigen Chromophoren Anwendungen der UV-Vis-Spektroskopie in der Pharmazie Durchführung von Messungen im UV-Vis-Bereich ... Anwendung der UV-Vis-Spektroskopie zur Strukturaufklärung Anwendung der UV-Vis-Spektroskopie zur Analyse von Arzneimitteln Photometrische Bestimmung von Arzneistoffen in Gemischen; Mehrkomponentenanalysen Charge-Transfer-Spektren Photometrische Bestimmungen in biologischem Material Stabilitätsuntersuchungen an Arzneistoffen Differentialspektroskopie, Derivativspektroskopie, Ableitungsspektroskopie Untersuchung von Reaktionsabläufen, Isosbestische Punkte

117 119 119 120 120 124 125 126; 126. 135 137; 148 150 151> 157 157 160

12

Fluorimetrie

12.1 12.1.1 12.1.2 12.1.3 12.2 12.2.1 12.2.2 12.2.3

Grundlagen der Fluorimetrie 169 Anregungsspektrum und Fluoreszenzspektrum 169 Fluoreszenzintensität 170 Fluoreszenz und Struktur 171 Messung der Fluoreszenz 173 Messgeräte 173 Lösungsmittel 174 Lumineszenzminderung zur Detektion von Substanzen ' auf der Dünnschichtplatte 175 Anwendungen der Fluorimetrie in der Pharmazie .... 175 Identitätsprüfung von Arzneistoffen 176 Reinheitsprüfung von Arzneistoffen 176; Gehaltsbestimmung von Arzneistoffen 177 Analyse von biologischem Material 178 Kopplungen der Fluorimetrie mit chromatographischen ( Verfahren 179 Lumineszenzmethoden durch andere Anregungsarten . 179 Chemilumineszenz 179 Röntgenfluoreszenzspektroskopie 180

12.3 12.3.1 12.3.2 12.3.3 12.3.4 12.3.5 12.4 12.4.1 12.4.2

169

Inhaltsverzeichnis

13

IR-Spektroskopie, Raman-Spektroskopie

13.1 Prinzip der IR-Spektroskopie 13.2 Grundlagen der IR-Spektroskopie 13.2.1 Infraroter Bereich des Spektrums der elektromagnetischen Wellen 13.2.2 Molekülschwingungen 13.3 Praktische IR-Spektroskopie 13.3.1 IR-Spektrum 13.3.2 IR-Spektrometer 13.3.3 Messung von IR-Spektren 13.3.4 Charakterisierung der Molekülschwingungen 13.4 Anwendungen der IR-Spektroskopie in der Pharmazie 13.4.1 Kontrolle und Optimierung von IR-Spektrometern nach dem Arzneibuch 13.4.2 Strukturaufklärung 13.4.3 Analyse von Arzneimitteln 13.4.4 Weitere Anwendungen der IR-Spektroskopie 13.5 Nicht-dispersive IR-Spektroskopie, NDIR-Spektroskopie 13.6 Spektroskopie im Nahen IR-Bereich, NIR-Spektroskopie 13.7 Raman-Spektroskopie 13.7.1 Grundlagen und Theorie der Raman-Spektroskopie . . 13.7.2 Aufbau des Raman-Spektrometers 13.7.3 Weitere Techniken der Raman-Spektroskopie 13.7.4 Anwendung der Raman-Spektroskopie

181 181 181 181 182 188 188 189 190 197 198 199 200 215 219 220 221 227 227 231 233 234

14

'H-NMR-Spektroskopie

237

14.1 14.1.1 14.2 14.2.1

Prinzip der Kernresonanzspektroskopie Kernspin und magnetisches Moment von Atomkernen Grundlagen der 'H-NMR-Spektroskopie Verhalten der Wasserstoffkerne im Magnetfeld Kreiselmodell Energieniveaus der Wasserstoffkerne im Magnetfeld . . Larmor-Gleichung Besetzungsunterschied und Magnetisierung Kernresonanz, Quermagnetisierung und Kerninduktion Relaxation und Relaxationszeit Messung der Kernresonanz 1H-NMR-Spektrum Chemische Verschiebung Integrationskurve Spin-Spin-Kopplung Anwendungen der 'H-NMR-Spektroskopie in der Pharmazie

237 238 240

14.2.2 14.2.3 • 14.2.4 14.2.5 14.2.6 14.2.7 14.3 14.3.1 14.3.2 14.3.3 14.4

240 241 243 243 244 246 247 252 252 261 262 276

XI

XII

Inhaltsverzeichnis

14.4.1 Kontrolle und Optimierung des 'H-NMRSpektrometers nach dem Arzneibuch 14.4.2 Durchführung von 'H-NMR-Messungen nach dem Arzneibuch 14.4.3 Strukturaufklärung 14.4.4 Konformationsanalyse von Arzneistoffen 14.4.5 Untersuchungen des Zustandes von Arzneistoffen in Lösung 14.4.6 Identifizierung, Reinheitsprüfung und quantitative Bestimmung von Arzneistoffen 14.4.7 Untersuchungen über Struktur und Wirkung von Arzneistoffen 14.4.8 Kopplung HPLC-NMR-Spektroskopie 15

l3C-NMR-Spektroskopie

15.1 15.1.1 15.2 15.2.1 15.2.2 15.2.3 15.2.4

Prinzip der l3C-NMR-Spektroskopie Resonanzfrequenz der 13C-Atome Chemische Verschiebung der 13C-Atome Einfluss des Hybridisierungsgrades Substituenteneinflüsse und y-Effekt Einfluss der Elektronendichte Inkrement-Regeln zur Abschätzung von 13C-Verschiebungen 15.3 Spin-Kopplungen 15.3.1 1H/l3C-Kopplungen 15.3.2 Andere heteronukleare Kopplungen 15.4 Entkopplungsverfahren in der I3C-NMR-Spektroskopie 15.4.1 Protonen-Breitband-Entkopplung 15.4.2 «Protonen-Off-Resonance-Entkopplung 15.4.3 Selektive 'H-Entkopplungen 15.4.4 Gepulste Protonen-Entkopplung 15.5 Integration von 13C-Signalen 13 15.6 C-NMR-Spektroskopie durch Pulsfolgen 15.6.1 Eindimensionale (lD)-13C-NMR-Spektroskopie 15.6.2 Zweidimensionale (2D)-13C-NMR-Spektroskopie 15.7 Anwendungen der 13C-NMR-Spektroskopie in der Pharmazie 15.8 NMR-Spektroskopie zur Untersuchung lebender Gewebe 15.8.1 Klinische NMR-Spektroskopie, /«-vz'vo-Spektroskopie 15.8.2 'H-NM R-Tomographie, Kernspin-Tomographie. Protonen-Imaging (MRT, MRI) 15.9 Festkörper-NMR

277; 278 278 284 285 290 291; 291 293 293 293 293 294 295 297 298 307 308 309 310 310, 311* 311 311, 313 313 314 315 317; ' 318' 318S

!

320' 321;

16

Massenspektrometrie

323

16.1

Prinzip der Massenspektrometrie

323

Inhaltsverzeichnis

16.1.1 Grundvorgänge der Massenspektrometrie 16.1.2 Masseneinheiten 16.2 Grundlagen der Massenspektrometrie durch Elektronenstoß-Ionisation, EI-Massenspektrometrie .. 16.2.1 Ionisierung durch Elektronenstoß Bildung von Molekülionen 16.2.2 Zerfall der Molekülionen; Fragmentierung 16.2.3 Massenspektrum 16.2.4 Aufbau des EI-Massenspektrometers 16.2.5 Fragmentierungsreaktionen in der EI-Massenspektrometrie 16.3 Anwendung der EI-Massenspektrometrie zur Strukturaufklärung 16.3.1 Interpretation von EI-Massenspektren 16.3.2 Formulierung massenspektrometrischer Zerfallsreaktionen 16.3.3 Verlauf der Auswertung von EI-Massenspektren 16.4 Massenspektrometrie mit anderen Ionisationsmethoden 16.5 Analysatoren in der Massenspektrometrie 16.5.1 Elektrostatische Analysatoren 16.5.2 Quadrupol-Analysatoren 16.5.3 Flugzeit-Analysatoren 16.5.4 Ionenfallen-Analysatoren 16.5.5 Fouriertransformations-Ionen-Zyklotron-ResonanzAnalysatoren 16.5.6 Orbital-Ionenfalle 16.6 Spezielle Methoden in der Massenspektrometrie 16.6.1 Kombination von Analysatoren . 16.6.2 Kopplung der Massenspektrometrie mit Trennverfahren 16.6.3 Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma 16.7 Anwendung der Massenspektrometrie in der Pharmazie

323 324

17

Radiochemische Analysenverfahren

394

Grundlagen radiochemischer Messmethoden Zerfallsgesetz und Halbwertszeit Messgrößen für radioaktive Strahlung Messgeräte zur Messung radioaktiver Strahlung Ionisationsdetektoren Szintillationsdetektoren Halbleiterzähler Gammaspektrometrie Anwendung radiochemischer Analysenmethoden in der Pharmazie Analytik von Radiopharmaka Isotopenverdünnungsanalyse Radiöimmunoassay

394 394 396 397 397 401 402 403

325 326 327 331 332 339 349 349 356 360 363 377 378 378 379 381 383 383 384 384 387 389 390

404 404 407 407

XIII

XIV,

Inhaltsverzeichnis

17.5.4 Tracer-Methoden 17.5.5 Neutronenaktivierungsanalyse 17.5.6 Medizinische Anwendungen

III

409 409 409

Chromatographische Analysenmethoden

M. Neugebauer 18

Verzeichnis der Symbole

414

Einführung in die chromatographischen Methoden

415

18.1 18.2 18.2.1 18.2.2

Chromatographische Trennmechanismen Chromatographische Symbole und Kenngrößen Retentionsdaten Kenngrößen zur Beschreibung von Peakform und Trennqualität 18.2.3 Quantitative Kenngrößen und Methoden 18.2.4 Zusammenfassung: Parameter zur Beschreibung von Chromatogrammen 18.3 Häufig verwendete Abkürzungen

417 421 421

19

441

Gaschromatographie

19.1 19.2 19.2.1 19.2.2 19.2.3 19.2.4 19.3 19.3.1 19.3.2 19.3.3 19.4 19.4.1 19.4.2 19.5

422 434 438 440

Prinzip der Gaschromatographie Aufbau des Gaschromatographen Probenaufgabesysteme Trennsäulen Detektoren Signalregistrierung, Integratoren «Durchführung gaschromatographischer Analysen .... Auswahl der Trennbedingungen Praktische Durchführung Derivatisierungen Auswertung des Gaschromatogramms Retentionsindizes Quantitative Bestimmungen Anwendung der Gaschromatographie in der Pharmazie 19.5.1 Anwendungen der Gaschromatographie im Arzneibuch

441 442 443 446 453 457 458 458 461 461 463 464 465

20

472

20.1 20.2

Hochleistungs-Flüssigchromatographie

468 468

Prinzip der Hochleistungs-Flüssigchromatographie .. . 472 Aufbau von Geräten zur Hochleistungs-Flüssigchromatographie 474 20.2.1 Elutionsmittel 476, 20.2.2 Pumpen 477 20.2.3 Gradientenmischer 477

XV

Inhaltsverzeichnis

20.2.4 20.2.5 20.2.6 20.2.7 20.3 20.3.1 20.3.2 20.3.3 20.3.4 20.3.5 20.4 20.4.1

21

Probeneinlasssystem Trennsäulen Säulenfüllung und Trennmaterialien Detektoren Durchführung flüssigchromatographischer Analysen .. Die Trennverfahren der HochleistungsFlüssigchrömatographie Auswahl der Trennbedingungen Elutionsgeschwindigkeit Temperatureinflüsse Elutionsmittelgradienten Anwendungen der Hochleistungs-Flüssigchromatographie in der Pharmazie Anwendungen der Hochleistungs-Flüssigchromatographie im Arzneibuch

478 479 480 483 487

Dünnschichtchromatographie

500

21.1 Prinzip der Dünnschichtchromatographie 21.1.1 Geräte und Materialien zur Durchführung der Dünnschichtchromatographie 21.1.2 Durchführung der Dünnschichtchromatographie 21.1.3 Anwendung der Dünnschichtchromatographie in der Pharmazie 21.2 Prinzip der quantitativen Dünnschicht­ chromatographie 21.2.1 Messgeräte und Messprinzip der quantitativen Dünnschichtchromatographie 21.2.2 Durchführung quantitativer, dünnschichtchromatographischer Messungen 21.2.3 Fehlermöglichkeiten 21.2.4 Anwendung der quantitativen Dünnschicht­ chromatographie in der Pharmazie

487 493 494 495 495 497 497

500 501 504 508 510 511 512 516 517

IV

Elektrochemische Analysenmethoden i

i

Verzeichnis der Symbole

520

22

Allgemeine Einführung in die Elektrochemie

524

22.1 22.2 22.3 22.3.1 22.3.2 22.3.3

Elektrodenvorgänge Elektrodenpotentiale; Nernst'sche Gleichung Arten von Elektroden Metall(ionen)elektroden Gaselektroden Redoxelektroden

524 526 528 528 531 532

G.G. Willems M.A. Hubert

XV!

Inhaltsverzeichnis

22.4 Elektrochemische Zellen 22.4.1 Aufbau der galvanischen Zelle 22.4.2 Spannung der galvanischen Zelle; Elektrochemische Spannungsreihe 5.. 22.4.3 Elektrolytische Umsetzungen 22.4.4 Elektrolytische Leitfähigkeit 22.4.5 Anhang: Ein Ersatzschaltbild der elektrochemischen Zelle 23

Potentiometrie

23.1 Grundlagen der Direktpotentiometrie 23.1.1 Messung von pH-Werten 23.1.2 Konzentrationsbestimmungen mit ionenspezifischen Elektroden 23.2 Durchführung direktpotentiometrischer Messungen . . 23.3 Grundlagen potentiometrischer Titrationen 23.3.1 Säure-Base-Titrationen 23.3.2 Fällungstitrationen 23.3.3 Komplexometrische Titrationen 23.3.4 Redoxtitrationen 23.4 Durchführung potentiometrischer Titrationen 23.5 Pharmazeutische Anwendungen potentiometrischer Titrationen

53 53^ 53 538 546 550 553 553 554 558 563 565 566 568 571 571 574 578

24

Elektrogravimetrie

585

24.1 24.2

585

24.3

Grundlagen der Elektrogravimetrie Instrumentelle Anordnung und Durchführung e'lektrogravimetrischer Bestimmungen Anwendungsbereich der Elektrogravimetrie

589 591

25

Coulometrie

594

25.1 25.2 25.3 25.4

Grundlagen der Coulometrie Durchführung coulometrischer Bestimmungen Instrumentelle Anordnung Anwendungen der Coulometrie

595 598 599 601

26

Voltammetrische Verfahren; Polarographie

604

26.1 26.2 26.2.1 26.2.2

Einführung in die Voltammetrie und Polarographie .. 604 Grundlagen der Voltammetrie 608 Grundlagen der Gleichspannungspolarographie 608 Grundlagen der Voltammetrie an stationären Elektroden 612 26.2.3 Der voltammetrische Grundstrom 613

Inhaltsverzeichnis

26.2.4 Auswertung voltammetrischer Strom-SpannungsKurven; Simultanbestimmungen 26.2.5 Voltammogramme bei nichtreversiblen Elektrodenvorgängen 26.2.6 Cyclische Voltammetrie 26.3 Durchführung voltammetrischer Bestimmungen 26.3.1 Voltammetrische Zellen 26.3.2 Instrumentelle Anordnung 26.3.3 Experimentelle Durchführung 26.4 Anwendungen der Voltammetrie 26.4.1 Voltammetrie anorganischer Substanzen 26.4.2 Voltammetrie organischer Verbindungen 26.4.3 Voltammetrie in der pharmazeutischen Analytik 26.5 Anhang: Spezielle voltammetrische Verfahren 26.5.1 Inverse Voltammetrie 26.5.2 Pulsverfahren 26.5.3 Wechselspannungsvoltammetrie

617 619 620 620 622 623 623 624 627 635 636 636 637 639

27

Amperometrie und Voltametrie

643

27.1

Einführung in die amperometrischen und voltametrischen Indizierungsverfahren Grundlagen und Anwendungsbereiche der amperometrischen und voltametrischen Verfahren .... Amperometrie mit einer Indikatorelektrode Amperometrie mit zwei Indikatorelektroden Voltametrie mit einer Indikatorelektrode Voltametrie mit zwei Indikatorelektroden Durchführung amperometrischer und voltametrischer Titrationen mit einer und mit zwei Indikatorelektroden Messanordnungen und experimentelle Durchführung . Elektroden und Zellen Durchführung amperometrischer Methoden des Arzneibuchs Pharmazeutische Anwendungen amperometrischer und voltametrischer Indizierungsmethoden

661

28

Konduktometrie

664

28.1 28.2 28.2.1 28.2.2 28.3 28.3.1 28.3.2

Grundlagen der Konduktometrie Durchführung konduktometrischer Messungen Instrumentelle Anordnung Messzellen Anwendungen der Konduktometrie Absolute Leitfähigkeitsmessungen Konduktometrische Titrationen

664 665 666 666 668 668 668

27.2 27.2.1 27.2.2 27.2.3 27.2.4 27.3 27.3.1 27.3.2 27.3.3 27.4

616

643 645 645 650 654 655 657 657 658 659

XVII

XVIII

Inhaltsverzeichnis

29

Elektrophoretische Verfahren

29.1 29.2 29.3

Grundlagen elektrophoretischer Verfahren Durchführung elektrophoretischer Verfahren Anwendungen elektrophoretischer Verfahren

674 684. 686 . 690

Thermische Analysenmethoden

G.G.Willems M.A. Hubert

Verzeichnis der Symbole

694

30

Grundlagen der thermischen Analysenmethoden

695

30.1 30.2 30.3

Einführung in die Methoden Grundprinzipien Modifikationsübergänge und Thermodynamik

695 697 699

31

Thermogravimetrie

702

31.1 31.2 31.3

Grundlagen der Thermogravimetrie Durchführung der Thermogravimetrie Anwendungen der Thermogravimetrie

702 702 705

32

Thermoanalyse, Differenzthermoanalyse

708

32.1 32.2 32.3

Grundlagen der Thermoanalyse Durchführung der Differenzthermoanalyse Anwendungen der Differenzthermoanalyse

708 708 710

33

Kalorimetrische Verfahren

711

33.1 33.2

Grundlagen der Dynamischen Differenz-Kalorimetrie Durchführung der Dynamischen DifferenzKalorimetrie Anwendungen der Dynamischen DifferenzKalorimetrie Kopplungssysteme

711

33.3 33.4

f

712 714 718

Sachregister

721

Die Bearbeiter

734