Entschichtung Wenn die Funktionsschicht zur Kontamination wird parts2clean Fachforum Stuttgart, 01. Juni 2016

Frank-Holm Rögner Fraunhofer-Institut für Organische Elektronik, Elektronenstrahl- und Plasmatechnik Winterbergstr. 28 01277 Dresden http://www.cleanlaser.de/wDeutsch/anwendungen/entlacken.php page 1 © Fraunhofer FEP

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Inhalt  Beschichtung – Entschichtung  Entschichten oder Vorbehandeln?  Wirkprinzipien der Oberflächenreinigung und davon abgeleitete Entschichtungsverfahren  Entschichtung mit flüssigen Medien  Entschichtung mit Gasen  Entschichtung mit Strahlverfahren

 Zusammenfassung page 2 © Fraunhofer FEP

Inhalt  Beschichtung – Entschichtung  Entschichten oder Vorbehandeln?  Wirkprinzipien der Oberflächenreinigung und davon abgeleitete Entschichtungsverfahren  Entschichtung mit flüssigen Medien  Entschichtung mit Gasen  Entschichtung mit Strahlverfahren

 Zusammenfassung page 3 © Fraunhofer FEP

Beschichtung – eine Definition Unter Bes chichten (englisch coating) wird in der Fertigungstechnik eine Hauptgruppe der Fertigungsverfahren nach DIN 8580 verstanden, die zum Aufbringen einer festhaftenden Schicht aus formlosem Stoff auf die Oberfläche eines Werkstückes genutzt werden. Der entsprechende Vorgang sowie die aufgetragene Schicht selbst wird auch als Bes chichtung bezeichnet. Bei einer Beschichtung kann es sich um eine dünne Schicht oder eine dicke Schicht sowie um mehrere in sich zusammenhängende Schichten handeln, die Unterscheidung ist nicht genau definiert und orientiert sich am Beschichtungsverfahren und Anwendungszweck. Die Beschichtungsverfahren unterscheiden sich durch die Art der Schichtaufbringung in chemische, mechanische, thermische und thermomechanische Verfahren. page 4 © Fraunhofer FEP

Beschichtung – eine Auswahl Gas förm ig

Flüs s ig

Gelös t

Fes t

CVD - Therm. CVD - PE-CVD - Flammbeschichtung PVD - Sputtern - Bedampfen

Bemalen Lackieren Spin-Coating Spritzlackieren Tauchlackieren Therm. Spritzen Plastifizieren KTL (ATL) Schmelztauchen Emaillieren Schlitzdüsenb. Rakeln Walzenbesch. Kaskadengießen Wirbelschichtcoat Drucken Ink-Jet

Galvanisieren Chromatieren Phosphatieren Verzinken Verzinnen Sol-Gel Chem. Vernickeln Lüstersud

Therm. Spritzen Pulverbeschichten Auftraglöten Auftragschw. Wirbelsintern

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Das Beschichtungssubstrat - Die Oberfläche

Kontaminationsschicht > 1µm Sorptionsschicht 1-10 nm Reaktionsschicht 1-10 nm Verformte Grenzschicht > 1µm

Grundwerkstoff

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Anforderungen von Beschichtungsverfahren  Ausreichende Adhäsion zwischen Grundwerkstoff und Beschichtungsmaterial

 Mechanismen der Adhäsion sind jedoch vielschichtig und materialabhängig •

Hauptvalenzbindungen (Primärbindungen) – reaktive Systeme

•

Nebenvalenzbindungen (Sekundärbindungen, z.B. van-der-Waals) *

•

Mechanische Verklammerung

•

Diffusionsvorgänge

•

Elektrochemische Doppelschichten *

 Benetzbarkeit der Oberfläche -> hohe Oberflächenspannung = gute Adhäsion? Berücksichtigt nur 2 (*) Adhäsionsmechanismen! Manchmal ist ein Zusammenhang gegeben (z.B. für Kunststoffe) •

38 - 40 mN/m zum Bedrucken

•

44 - 46 mN/m zum Kaschieren

•

48 - 52 mN/m zum Kleben

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Anforderungen von Beschichtungsverfahren  Reaktive Bindung •

Aktivierung der Oberfläche durch Bildung von Radikalen (bei Kunststoffen)

•

Gezielte Oxidation der Oberfläche

•

Haftvermittler (Primer): reaktive Gruppen für das Grundmaterial + reaktive Gruppen für das Beschichtungsmaterial

 Mechanische Verankerung •

Strahlen, Beizen

•

Phosphatieren

 Konversion / Passivierung •

Phosphatierung

•

Chromatierung

•

Cadmierung

•

Komplexe Fluoride (Titan, Zirkonium)

•

Siliciumnitrid

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Anforderungen von Beschichtungsverfahren  Ausgleich der mechanischen Eigenschaften •

Zwischenschichten für Reduzierung der Schichtspannung bei unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten

 .....

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Das Entschichtungssubstrat - Die Oberfläche Kontaminationsschicht > 1µm Sorptionsschicht 1-10 nm

Funktionsschicht >> 1µm

(Reaktionsschicht 1-10 nm)

Verformte Grenzschicht > 1µm

Grundwerkstoff

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Inhalt  Beschichtung – Entschichtung  Entschichten oder Vorbehandeln?  Wirkprinzipien der Oberflächenreinigung und davon abgeleitete Entschichtungsverfahren  Entschichtung mit flüssigen Medien  Entschichtung mit Gasen  Entschichtung mit Strahlverfahren

 Zusammenfassung page 11 © Fraunhofer FEP

Entschichten oder Vorbehandeln? Entschichten ist das Entfernen vorhandener Beschichtungen (ganz oder teilweise) von der Oberfläche von Werkstücken bis zu einem erforderlichen, vereinbarten oder möglichen Grad. Dabei ist der erreichbare Entschichtungsgrad abhängig vom Entschichtungsverfahren sowie der Art und Beschaffenheit der Beschichtung. Oberflächenvorbehandlung oder metallische Vorbehandlung bezeichnet in der Oberflächentechnik das chemische oder physikalische Bearbeiten von Metallen, bevor diese lackiert, verklebt oder emailliert werden. Zu den gängigen Verfahren zählen mechanische Vorbehandlungsverfahren (beispielsweise Strahlen), Reinigung und Entfettung, Spülen, sowie der Aufbau anorganischer Konversions- oder Passivierungsschichten. page 12 © Fraunhofer FEP

Entschichten oder Vorbehandeln?

(erweitert)

Entschichten ist das Entfernen vorhandener Beschichtungen (ganz oder teilweise) von der Oberfläche von Werkstücken bis zu einem erforderlichen, vereinbarten oder möglichen Grad. Dabei ist der erreichbare Entschichtungsgrad abhängig vom Entschichtungsverfahren sowie der Art und Beschaffenheit der Beschichtung sowie der Art und Beschaffenheit des Werkstücks. Oberflächenvorbehandlung bezeichnet in der Oberflächentechnik das chemische oder physikalische Bearbeiten von Bauteiloberflächen, bevor diese beschichtet werden. Zu den gängigen Verfahren zählen Reinigungsverfahren, mechanische Verfahren (z.B. Strahlen), thermische Verfahren (z.B. Beflammen), chemische Verfahren (z.B. zum Aufbau anorganischer Konversions- oder Passivierungsschichten) und Plasmaverfahren (z.B. zur Kunststoffaktivierung). page 13 © Fraunhofer FEP

Entschichten oder Vorbehandeln? Ziel

 Vorbereitung für Fügen, Recycling, Reparatur- oder Neubeschichtung  Materialtrennung vor dem Recycling  Langzeitstabile, haftfeste Beschichtung mit erwarteten Schichteigenschaften  Keine negative Beeinflussung der Nachfolgeprozesse durch das Substrat Aufgabe Grundinformationen erforderlich:  Art, Beschaffenheit und Menge der Beschichtungen auf der Oberfläche  Welche Schichten sind bis zu welchem Grad unerwünscht?  Erfordert der Haftmechanismus und/oder der Beschichtungsstoff eine zusätzliche Oberflächenbearbeitung?

Die genaue Kenntnis des nachfolgenden Verarbeitungsverfahrens, des Grundmaterials und des Schichtwerkstoffs bestimmt die Entschichtung! page 14 © Fraunhofer FEP

Inhalt  Beschichtung – Entschichtung  Entschichten oder Vorbehandeln?  Wirkprinzipien der Oberflächenreinigung und davon abgeleitete Entschichtungsverfahren  Entschichtung mit flüssigen Medien  Entschichtung mit Gasen  Entschichtung mit Strahlverfahren

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Wie funktioniert Reinigung? Kontamination (in diesem Fall die Schicht) lösen:  Notwendige Mindest-Energiedichte wird durch Bindungskräfte bestimmt  Erforderliche Arbeit ist durch Menge der Kontamination und erwartetes Ergebnis bestimmt

 Effizienz des Energieeintrages bestimmt den Aufwand • Geeignetes Lösungsmittel

(chemisch)

• Geeignete Mechanik

(mechanisch)

• Angepasste Temperatur

(thermisch)

Gilt analog auch für die folgenden Schritte: • Kontamination abtransportieren • Reinigungsmittel entfernen • Oberfläche trocknen page 16 © Fraunhofer FEP

Wie funktioniert Reinigung? Die beschichtete Oberfläche ist in der Regel eine mehrlagige Grenzschicht aus:

 einer Kontaminationsschicht (Partikel, Filme)  evtl. einer Sorptionsschicht (häufig Wasser)

 einer oder mehrerer Funktionsschicht(en)  evtl. einer Reaktionsschicht (häufig Oxid)

 einer deformierten Randschicht des Grundmaterials Steigender Aufwand

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Entschichtungsverfahren

mechanisch

chemisch

thermisch

Spanende Bearbeitung

Wässrig

Abflammen

Flüssigkeitsstrahlen

Organische Lösemittel

Laserstrahl

Feststoffstrahlen

Gasförmig, Plasma

CO2-Strahlen

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Inhalt  Beschichtung – Entschichtung  Entschichten oder Vorbehandeln?  Wirkprinzipien der Oberflächenreinigung und davon abgeleitete Entschichtungsverfahren  Entschichtung mit flüssigen Medien  Entschichtung mit Gasen  Entschichtung mit Strahlverfahren

 Zusammenfassung page 19 © Fraunhofer FEP

Reinigung mit flüssigen Medien

m echanis ch abrasiv

therm is ch abrasiv

• Ultraschall • Schleifen

chem is ch abrasiv

• Elektropolieren, ECO • Beizen in Säuren oder Laugen • Beizen in flüssigen Salzen

nicht-abrasiv

nicht-abrasiv

nicht-abrasiv

• • • •

• Verstärkung der

• • • • • •

• • •

Rühren, Mischen Umfluten Ultraschall CNX (Cyclic Nucleation Transport) Spritzen Bürsten Elektrolyse

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• •

chem. Wirkung Dampfentfettung Reinigungsmedium herstellen

wässrige Lösungen, Tenside + Builder CKW (Chlorkohlenwasserstoffe) KW (Kohlenwasserstoffe) modifizierte Alkohole Flüssiges oder überkritisches CO2 MPC

Entschichtung mit flüssigen Medien

m echanis ch abrasiv

therm is ch abrasiv

• Ultraschall • Schleifen

chem is ch abrasiv

• • • •

Elektrolytisches Beizen Beizen in Säuren oder Laugen Beizen in flüssigen Salzen Beizen mit H2O2

nicht-abrasiv

nicht-abrasiv

nicht-abrasiv

• • • •

• Verstärkung der

• • • • • •

• • •

Rühren, Mischen Umfluten Ultraschall CNX (Cyclic Nucleation Transport) Spritzen Bürsten Elektrolyse

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• •

chem. Wirkung Dampfentfettung Reinigungsmedium herstellen

wässrige Lösungen, Tenside + Builder CKW (Chlorkohlenwasserstoffe) KW (Kohlenwasserstoffe) modifizierte Alkohole Flüssiges oder überkritisches CO2 MPC

Entschichtung mit flüssigen Medien – Beizen/Ätzen

Ätzen/Beizen tauchen

sprühen

 Oxidation (anodischer Partialprozess)  Reduktion (kathodischer Partialprozess)  Komplexbildung mit ungeladenen Liganden  Komplexbildung mit anionischen Liganden  Passivierung der Substratoberfläche page 22 © Fraunhofer FEP

Entschichtung mit flüssigen Medien - Organika

Sauerstoffhaltige KW Alkohole (Ethanol)

KW Terpene

Chlorierte-KW Trichlorethylen (Tri) Cl Cl

Aldehyde Cl

Ketone (Aceton)

Perchlorethylen (Per)

Ester (Essigäureethylester)

Aliphate (Hexan)

Ether (Diethylether)

Aromaten (Benzol)

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H

Cl

Cl

Cl

Cl

Methylenchlorid (Cl2CH2)

Entschichtung mit flüssigen Medien - Organika KW, s auers t.h. KW löst Kleb- und Dichtstoffe, Harze, Farben

Chlorierte KW

CO2

Fette, Öle, Harz, Pech, Wachs, Asphalt, Bitumen und Paraffin

Fette, Öle

+

polare und unpolare Verunreinigungen Eigenschaften einstellbar

unpolare organische Verunreinigungen Gute Benetzung Leichte Trocknung Keine Korrosion

Niedrige Viskosität gutes Lösevermögen Umweltneutral Nicht brennbar Ungiftig Schmutztrennung

-

Ozon-schädigend Brennbar, explosiv Vakuumtrocknung

Toxisch HCL durch Wasser Löst z.T. Kunststoffe Entsorgung

Druckbehälter Lange Nebenzeiten

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Vorbehandlung mit flüssigen Medien Salzbadbeizung  Geschmolzene Salzbäder (Salzschmelze bei 200 °C bis 650 °C)  Thermochemische Reaktion  Flüssiges Salzbad  Hohe Reaktivität und hohes Lösevermögen  Entfernt Rückstände: Öle, Fette, Farben, Lacke, Beschichtungen, Oxiden, Wachse, Gläser, Kunststoffe  Nachspülung mit Wasser erforderlich zur Beseitigung von Salzresten  Beizzeit sehr gering (Sekunden bis wenige Minuten) page 25 © Fraunhofer FEP

Anlagenbeispiel Salzbadreinigung [© PrecisonCleaningWeb]

Entschichtung mit flüssigen Medien Anlagenbeispiele

Quelle: www.rational-tl.de

Quelle: Eisenmann

Quelle: koerner kvk

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Inhalt  Beschichtung – Entschichtung  Entschichten oder Vorbehandeln?  Wirkprinzipien der Oberflächenreinigung und davon abgeleitete Entschichtungsverfahren  Entschichtung mit flüssigen Medien  Entschichtung mit Gasen  Entschichtung mit Strahlverfahren

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Entschichtung mit Gasen

mechanisch

•

Sputtering

thermisch

• •

• • •

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Oxidieren Thermisches Entgraten Verdampfen Plasma Abflammen

chemisch

• • •

Oxidieren Reduzieren Ätzen

Entschichtung mit Gasen Plasmareinigung gasförmig

Plasma

Gasmolekül

+

Energiezufuhr

+ *

*

e-

+

*

e-

*

+ e-

usw.

organische Kontamination

Substrat © Fraunhofer FEP

* Molekül-

fragment (energiereich)

CO, CO2 H2O, etc.

Quelle: Fraunhofer IFAM

O2*, O2+, O-, O3,

Plasma-Reinigung

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Gasmolekül (angeregt) + Ionen e- freies Elektron

Vakuum-UV Photonen

Beispiel: O2-Moleküle

+

*

Entschichtung mit Gasen Abflammen / Flammstrahlen

 Bauteiloberfläche wird mit AcetylenSauerstoffflamme (3200 °C) abgeflammt  Organische Schichten verdampfen  Metalloxide zu Metall reduziert  verringerte Haftung an Oberfläche  Verdampfen der eingeschlossen Feuchtigkeit (in Schmutz- oder Rostschicht)  schlagartige Volumenvergrößerung beim Phasenübergang  Nachbehandlung durch Drahtbürsten

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Quelle: Fraunhofer IPK

[© Linde]

Entschichtung mit Gasen Ofenreinigung

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Durchlaufofen [© David+Baader GmbH]

Quelle: Fraunhofer IPK

 Reinigung in Schwelkammerofen  Unter Sauerstoffabschluss 300 °C bis 470 °C  Organische Stoffe (Lack, Kabelisolierung) gasen aus oder verdampfen  Giftige Schwelgase werden thermischer Nachverbrennung zugeführt  Reinigungsdauer mehrere Stunden  Entfettung durch Abrennen  Frischluftzufuhr bei 600 °C  Zersetzung fettiger Rückstände & Verbrennung in Sauerstoff-Atmosphäre  Reinigung mit aggressiven Gasen  Durchlaufofen bei 550 °C bis 750 °C  Bauteile werden Chlorwasserstoff-, Stickstoffund Kohlendioxidatmosphäre ausgesetzt

Inhalt  Beschichtung – Entschichtung  Entschichten oder Vorbehandeln?  Wirkprinzipien der Oberflächenreinigung und davon abgeleitete Entschichtungsverfahren  Entschichtung mit flüssigen Medien  Entschichtung mit Gasen  Entschichtung mit Strahlverfahren

 Zusammenfassung page 32 © Fraunhofer FEP

Entschichtung mit Strahlverfahren

mechanisch

• • •

Feststoffhaltige Strahlmittel Wasser CO2-Pellets

page 33 © Fraunhofer FEP

thermisch

• • •

Licht/Laser Elektronenstrahl CO2

chemisch

Entschichtung mit Strahlverfahren mechanische Strahlverfahren

Hämmerwirkung page 34 © Fraunhofer FEP

Schleifwirkung

Quelle: Fraunhofer IPK

 Strahlmittel trifft mit hoher kinetischer Energie auf das Strahlgut  Auftreffenergie führt zu plastischer Verformung  Erzeugung von Druckspannungen Verformung  Haupteffekte  Hämmerwirkung  Schleifwirkung

Entschichtung mit Strahlverfahren mechanische Strahlverfahren Mechanisches Strahlen Schleuderrad

Druckstrahlen Druckflüssigkeit

Druckluft

CO2-Strahlen

Trockenstrahlen

Nassstrahlen

© Fraunhofer FEP

Dampf Sprühstrahlen

Schlämmstrahlen

mit festem Strahlmittel page 35

Feuchtstrahlen

Vakuumsaugstr.

ohne festes Strahlmittel

Spritzstrahlen

Entschichtung mit Strahlverfahren CO2 Strahlverfahren

[6]

Contamination Substrate

Mechanischer Effekt page 36 © Fraunhofer FEP

Thermischer Effekt

Sublimationseffekt

Quelle: Fraunhofer IPK

 CO2 kein Standard-Strahlmittel  Strahlen sowohl aus fester- als auch flüssiger Phase möglich  Entspannung bei Raumtemperatur  Substratoberfläche bleibt unbeschädigt  Besondere Wirkmechanismen  Mechanischer Effekt  Thermischer Effekt  Sublimationseffekt

Entschichtung mit Strahlverfahren CO2 Strahlverfahren Mit/ohne Druckluftbeschleunigung

 CO2-Schneestrahlen  Weniger abrasiv  Hohe Partikelzahl  Substratoberfläche bleibt unbeschädigt  Rückstandsfrei page 37 © Fraunhofer FEP

Quelle: Fraunhofer IPK

 Trockeneisstrahlen  Substratoberfläche bleibt unbeschädigt  Rückstandsfrei  Substratabkühlung

Quelle: Fraunhofer IPK

Entschichtung mit Strahlverfahren CO2 Strahlverfahren

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Entschichtung mit Strahlverfahren Laserstrahlreinigung - Laserablation

Leistungsdichte

Je nach Material und Laserparameter verschiebt sich der Charakter des Prozesses und die Größe der einzelnen Zonen !

Absorptionsschicht Abtragsbereich T > TVerdampfung

 Ziel: selbstbegrenzender Abtrag ohne Beeinflussung des Untergrundes

Schmelze TVerdampfung > T > TSchmelz

T r

Wärmestrom ~  th   page 39 © Fraunhofer FEP

Wärmebeeinflusste Zone T< TSchmelz

Quelle: Fraunhofer IWS

Laserstrahl Wellenlänge  Wechselwirkungsdauer (cw / Pulse)

Entschichtung mit Strahlverfahren Laserstrahlreinigung - Anwendung  Abtragen  Entschichten / Reinigen  Entfetten  Entlacken  Entrosten

 strukturierter Abtrag  Entschichten zu Dekorationszwecken

Quelle: Fraunhofer IWS

 Erzeugen funktioneller Oberflächenstrukturen

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Entschichtung mit Strahlverfahren Elektronenstrahl-Strukturierung Elektronenstrahl Beschleunigungsspannung Strahlstrom Strahldurchmesser Einwirkdauer Leistungsdichte Ätzgas

Elektronenstrahl-induziertes Ätzen:  Lokaler chemischer Abtrag im Nano- / Mikrometerbereich, Nutzung eines Ätzgases

 niedrige Strahlleistungen zur Vermeidung der thermischer Substratschädigung Anwendung: Mikroelektronik, Reparatur von Lithographiemasken Erzeugung von Sekundärelektronen zur Induzierung des Ätzprozesses

5 Absorptionsvolumen, einstellbare Eindringtiefe: S ∝ U 3 ρ Bild: AMTC, Dresden

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Entschichtung mit Strahlverfahren Elektronenstrahl-Strukturierung Elektronenstrahl Beschleunigungsspannung Strahlstrom Strahldurchmesser Einwirkdauer Leistungsdichte

Thermische Schichtablösung  Lokales Absprengen dünner Schichten auf Substraten mit niedriger Schmelztemperatur (z.B. Polymerfolie)  Thermische Wirkung am Interface SchichtSubstrat: Ablösung durch Dampfbildung Anwendung: Ablösung von Metallschichten auf Polymerfolien, z.B. für die Sensorfertigung Thermische Einwirkung am Interface Dampfbildung an der Substratoberfläche

5 Absorptionsvolumen, einstellbare Eindringtiefe: S ∝ U 3 ρ page 42 © Fraunhofer FEP

CrNi auf Polyimid

Entschichtung mit Strahlverfahren Elektronenstrahl-Strukturierung Elektronenstrahl Beschleunigungsspannung Strahlstrom Strahldurchmesser Einwirkdauer Leistungsdichte

Schichtabtrag über Schmelzphase  Lokales Schmelzen der Schicht auf temperaturstabilem Substrat (z.B. Keramik) oder temperaturempfindlichem Substrat mit Metallbeschichtung (z.B. Mo/Ti auf Polyimid)  Verdrängung der Schmelze Anwendung: Herstellung von Chipwiderständen, Strukturierung von Dünnschichtsolarzellen Energieabsorption in der Schicht

5 Absorptionsvolumen, einstellbare Eindringtiefe: S ∝ U 3 ρ page 43 © Fraunhofer FEP

Begrenzte thermische Einwirkung auf das Substrat

CrNi auf Al2O3 CIGS auf Mo/Ti/Polyimid

Inhalt  Beschichtung – Entschichtung  Entschichten oder Vorbehandeln?  Wirkprinzipien der Oberflächenreinigung und davon abgeleitete Entschichtungsverfahren  Entschichtung mit flüssigen Medien  Entschichtung mit Gasen  Entschichtung mit Strahlverfahren

 Zusammenfassung page 44 © Fraunhofer FEP

Zusammenfassung  Entschichtung ist ein Reinigungsverfahren mit einer Funktionsschicht als Kontamination  Für eine erfolgreiche Entschichtung muss das Entschichtungsverfahren selektiv auf die Schicht wirken  In der Regel ist dafür folgendes zu beachten  Funktionsschichten sind oft widerstandsfähiger als der Grundwerkstoff  Die Bauteilgeometrie darf nicht verändert werden  Die Grenzfläche muss geschützt werden

 Die abgetragene Schicht kann ein Wertstoff sein  Die Bindungskräfte der Funktionsschicht sind oft sehr hoch  Die Art des Entschichtungsverfahrens wird bestimmt durch:  Den Grundwerkstoff  Das Schichtmaterial  Den Nachfolgeprozess page 45 © Fraunhofer FEP

Quelle: http://autmundis.com/blog/

Manchmal ist der Sinn einer Entschichtung nicht auf den ersten Blick zu erkennen! page 46 © Fraunhofer FEP