REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSE DE SUCRE” VICERECTORADO PUERTO ORDAZ DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA INDUSTRIAL TRABAJO DE GRADO

DISEÑO E IMPLEMENTACION DE UN MODELO DE ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICION PARA LA DETERMINACIÓN DE HIERRO TOTAL EN EL LABORATORIO DE MATERIAS PRIMAS DE SIDOR BAJO LA NORMA ISO/IEC 17025.

Br. Fonseca Suárez César Andrés C.I:16.611.311

CIUDAD GUAYANA, NOVIEMBRE DE 2010

DISEÑO E IMPLEMENTACIÓN DE UN MODELO DE ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIÓN PARA LA DETERMINACIÓN DE HIERRO TOTAL EN EL LABORATORIO DE MATERIAS PRIMAS DE SIDOR BAJO LA NORMA ISO/IEC 17025.

REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” VICERECTORADO PUERTO ORDAZ DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA INDUSTRIAL TRABAJO DE GRADO

DISEÑO E IMPLEMENTACIÓN DE UN MODELO DE ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIÓN PARA LA DETERMINACIÓN DE HIERRO TOTAL EN EL LABORATORIO DE MATERIAS PRIMAS DE SIDOR BAJO LA NORMA ISO/IEC 17025.

Br. Fonseca Suárez César Andrés

Ing. Rodríguez Rigoberto Tutor Industrial

Ing. Iván Turmero MSc Tutor Académico

Informe presentado al Departamento de Ingeniería Industrial como requisitos indispensables para optar al título académico de Ingeniero Industrial.

CIUDAD GUAYANA, NOVIEMBRE DE 2010

Br. FONSECA SUAREZ CESAR ANDRES Diseño e Implementación de un Modelo de Estimación de la Incertidumbre de la Medición para la Determinación de Hierro Total en el Laboratorio de Materias Primas de SIDOR bajo la Norma ISO/IEC 17025. Trabajo de Grado Universidad Nacional Experimental Politécnica “Antonio José de Sucre” Vice-Rectorado Puerto Ordaz Departamento de Ingeniería Industrial.  Tutor Académico: Ing. Iván Turmero MSc.  Tutor Industrial: Ing. Rigoberto Rodríguez Ciudad Guayana, Noviembre de 2010. Agradecimientos, Dedicatoria, Resumen, Índices, Introducción, Capítulos: I El problema, II Marco de Referencia, III Marco Metodológico, IV Diagnostico, Diseño o Propuesta, Conclusión, Recomendaciones Bibliografías.

REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” VICERECTORADO PUERTO ORDAZ DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA INDUSTRIAL TRABAJO DE GRADO

ACTA DE APROBACIÓN

Nosotros Miembros del Jurado designado por la Comisión de Trabajo de Grado del Departamento de Ingeniería Industria de la UNEXPO Vicerrectorado Puerto Ordaz, para la evaluación del Trabajo de Grado titulado “DISEÑO E IMPLEMENTACIÓN DE UN MODELO DE ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIÓN PARA LA DETERMINACIÓN DE HIERRO TOTAL EN EL LABORATORIO DE MATERIAS PRIMAS DE SIDOR BAJO LA NORMA ISO/IEC 17025”presentado por el Bachiller César Andrés Fonseca Suárez, portador de la C.I: Nº 16.611.311 Para optar por el título de Ingeniero Industrial, consideramos que dicho Trabajo de Grado reúne los requisitos exigidos para tal efecto por lo tanto lo declaramos: APROBADO

Ing. Rodríguez Rigoberto Tutor Industrial

Ing. Iván Turmero MSc Tutor Académico

Ing. Jairo Pico Jurado

Ing. Iván Figueroa Jurado

CIUDAD GUAYANA, NOVIEMBRE DE 2010

AGRADECIMIENTOS A mi Dios, por no abandonarme, protegerme, orientarme, guiarme y bendecirme siempre y en cada instante permitiéndome vivir nuevas experiencias que renuevan mi vida y enriquecen mi sabiduría. A mis Padre y Madre, César Fonseca y Graciela Suárez; pilares fundamentales de mi existencia. Gracias por su apoyo incondicional y por estar siempre allí cuando los necesite. A mis hermanas Carmen Fonseca y Ana Fonseca; por su cariño, ayuda y apoyo en la realización de todos mis objetivos. A las familias; Parra Fonseca, Colmenares Fonseca y Rodríguez Rodríguez; por brindarme su apoyo y afecto en todo momento. A mis Amigas y Amigos; por ayudarme en la elaboración de mi proyecto, por quererme, por su entusiasmo, comprensión y sobre todo por estar en los momentos importantes de mi vida. A los Supervisores, Analistas, Técnicos, Operarios y Obreros del Laboratorio de Materia Prima Aguas e insumos, por su amistad, orientación, colaboración y simpatía. Al Ing. Rodríguez Rigoberto, tutor industrial; por su dedicación, apoyo y conocimientos impartidos para la realización de este proyecto. Al Ing. Iván Turmero, tutor académico; por su constante motivación, por el apoyo y la asesoría que me brindó durante el desarrollo de este proyecto. A SIDOR, por haberme permitido ejecutar este proyecto en sus instalaciones. A la UNEXPO por brindarme el conocimiento necesario para poderlo implementar en la realización de este proyecto. A todas las demás personas que pude hacer pasado por alto “Gracias” por su valiosa colaboración y apoyo. Muchas Gracias a Todos

vi Agradecimientos

DEDICATORIA A mi Dios, por ser quien guía mis pasos y quien me da la fortaleza y la sabiduría necesaria para cumplir mis metas. A mis Padres César Fonseca y Graciela Suárez, mis mentores, orgullo, amor y lo más grande que Dios me ha regalado a lo largo de la vida. A mis Hermanas, Carmen Victoria y Ana María, por su cariño y apoyo incondicional para llevar a cabo mis metas. A las familias Colmenares Fonseca, Parra Fonseca y Rodríguez Rodríguez, por su amor, comprensión, apoyo, alegría y cariño. A mis Amigas y Amigos por quererme, apoyarme, orientarme y colaborarme a lo largo de la carrera. A todas aquellas personas que son importantes en mi vida.

vii Dedicatoria

UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITECNICA “ANTONIO JOSE DE SUCRE” VICERECTORADO PUERTO ORDAZ DEPARTAMENTO DE INGENIERIA INDUSTRIAL

DISEÑO E IMPLEMENTACION DE UN MODELO DE ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICION PARA LA DETERMINACIÓN DE HIERRO TOTAL EN EL LABORATORIO DE MATERIAS PRIMAS DE SIDOR BAJO LA NORMA ISO/IEC 17025 Autor: César A. Fonseca S Tutor Académico: Iván J Turmero A. Tutor Industrial: Rigoberto Rodríguez

RESUMEN El presente trabajo se realizó en el laboratorio de materias primas perteneciente a la dirección de calidad de “SIDOR”, unidad donde presta sus servicios de evaluación y/o caracterización en ensayos químicos. La investigación corresponde a la modalidad de investigación de campo bajo la modalidad de proyecto factible tipo descriptiva, la cual comprende las etapas de: (I) Realización de procedimientos, flujogramas, formularios, diagramas entre otros, basado en la norma ISO/IEC 17025 “Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de Ensayo y Calibración”. (II) Propuesta: consiste en el desarrollo de un modelo de estimación de la incertidumbre de medición basado en el diseño de las cláusulas de gestión y técnica de la norma antes citada, se justifica la inversión y la posibilidad de lograr la acreditación del laboratorio por parte del Servicio Autónomo Nacional de Normalización, Calidad, Metrología y Reglamentos Técnicos (SENCAMER).

Palabras Claves: Sistema de Gestión de Calidad, Metrología, Incertidumbre de la Medición,

Control

y

Aseguramiento

de

Calidad.

viii Resumen

INDICE GENERAL AGRADECIMIENTOS ............................................................................................. vi DEDICATORIA ........................................................................................................ vii RESUMEN ................................................................................................................ viii INDICE GENERAL .................................................................................................. ix INDICE DE FIGURAS ............................................................................................. xv INDICE DE TABLAS .............................................................................................. xvi INTRODUCCIÓN ...................................................................................................... 1 CAPITULO I ............................................................................................................... 4 EL PROBLEMA ......................................................................................................... 4 1.1 Definición del Problema. .................................................................................... 4 1.2 Objetivos. ............................................................................................................. 6 1.2.1 Objetivo General. .......................................................................................... 6 1.2.2 Objetivos Específicos. .................................................................................. 7 1.3 Justificación o Importancia. ................................................................................ 8 1.4 Delimitación o Alcance. ...................................................................................... 8 1.5 Limitaciones. ....................................................................................................... 8 CAPITULO II ............................................................................................................. 9 GENERALIDADES DE LA EMPRESA .................................................................. 9 2.1 SIDOR en la Historia. ......................................................................................... 9 ix Índice General

2.1.1 Descubrimiento de las Minas de Hierro. ...................................................... 9 2.1.2 Descubrimiento de las Minas de Hierro. .................................................... 10 2.1.3 Etapa II: Construcción del Plan IV. ............................................................ 11 2.1.4 Etapa III: Reconversión Industrial. ............................................................. 11 2.1.5 Etapa IV: Privatización. .............................................................................. 12 2.1.6 Etapa V: Reestructuración Económica. ...................................................... 12 2.1.7 Etapa VI: Nacionalización de SIDOR, C.A. ............................................... 14 2.2 Visión. ................................................................................................................ 14 2.3 Misión. ............................................................................................................... 14 2.4 Principios y Valores. ......................................................................................... 15 2.5 Políticas. ............................................................................................................ 15 2.6 Políticas Internas. ............................................................................................. 16 2.6.1 Política de Medio Ambiente. ...................................................................... 16 2.6.2 Política de Seguridad y Salud Ocupacional. ............................................... 16 2.6.3 Política de Calidad. ..................................................................................... 17 2.6.4 Política de Personal. .................................................................................... 18 2.7 Ubicación. ......................................................................................................... 19 2.8 Descripción de Procesos y Productos. .............................................................. 20 2.8.1 Fabricación de Pellas. ................................................................................. 20 2.8.2 Reducción Directa....................................................................................... 21 2.8.3 Aceración y Solidificación.......................................................................... 21 2.8.4 Laminación de Productos Planos. ............................................................... 22 2.8.5 Recubiertos de Productos Planos. ............................................................... 24 2.8.6 Servicios de Corte de Productos Planos. .................................................... 24 2.8.7 Laminación de Productos Largos. .............................................................. 25 2.9 Estructura Organizativa General. ..................................................................... 26 2.9.1 Objetivos. .................................................................................................... 26 x Índice General

CAPITULO III. ......................................................................................................... 28 MARCO TEORICO. ................................................................................................ 28 3.1 Sistema de Gestión de la Calidad...................................................................... 28 3.1.1 Implementación. ......................................................................................... 29 3.1.2 Certificación................................................................................................ 29 3.2 Acreditación. ..................................................................................................... 30 3.2.1 ¿Quienes Pueden Acreditar en Venezuela? ................................................ 31 3.2.2 SENCAMER............................................................................................... 31 3.2.3 ¿Quienes Pueden ser Acreditados en Venezuela?. ..................................... 32 3.2.4 ¿Cómo se Acredita en un Laboratorio?. ..................................................... 32 3.2.5 Ventajas y Beneficios de la Acreditación. .................................................. 33 3.2.6 Alcance de la Acreditación. ........................................................................ 34 3.3 Norma ISO/IEC 17025:2005. ............................................................................ 35 3.3.1 Estructura de la Calidad del LEC. .............................................................. 36 3.3.2 Estructura de la Norma ISO/IEC 17025:2005. ........................................... 38 3.3.3 Requisitos de la Norma ISO 17.025:2005 .................................................. 38 3.3.4 Requisito Técnico “5.4.6 Estimación de la Incertidumbre de la Medición”. ............................................................................................................................. 39 3.4 Estimación de la Incertidumbre de la Medición. .............................................. 41 3.4.1 Dificultades Especiales de la Evaluación de la Incertidumbre en los Ensayos. ............................................................................................................... 41 3.4.2 Presentación de los Resultados de un Ensayo Cuantitativo. ....................... 45 3.4.3 Distribución Normal. .................................................................................. 46 3.4.4 Distribución T de Student. .......................................................................... 46 3.4.5 Introducción Gradual del Concepto de Incertidumbre. .............................. 47 3.4.6 Ventajas de la Evaluación de la Incertidumbre para los Laboratorios de Ensayo. ................................................................................................................. 48 xi Índice General

CAPITULO IV. ......................................................................................................... 50 MARCO METODOLÓGICO. ................................................................................ 50 4.1 Tipo de Estudio de la Investigación. ................................................................. 50 4.2 Diseño de la Investigación. ............................................................................... 50 4.3 Fuentes de Información. .................................................................................... 51 4.3.1 Los Documentos o Referencias Bibliográficas. .......................................... 51 4.3.2 El Personal de la Empresa. ......................................................................... 52 4.4 Población y Muestra. ........................................................................................ 52 4.5 Técnicas e Instrumentos de Recolección de Datos............................................ 52 4.5.1 Observación Directa. .................................................................................. 52 4.5.2 Entrevistas No Estructuradas. ..................................................................... 53 4.5.3 Recursos Físicos. ........................................................................................ 53 4.5.4 Recurso Humano......................................................................................... 53 4.6 Procedimiento. .................................................................................................. 54 CAPITULO V ............................................................................................................ 56 SITUACION ACTUAL ............................................................................................ 56 5.1 Laboratorios de Materias Primas. .................................................................... 56 5.1.1 Visión. ......................................................................................................... 56 5.1.2 Esquema Genérico de los Procesos del Laboratorio. .................................. 56 5.2 Estructura Organizativa. ................................................................................... 59 5.3 Materiales que Procesan y Personal que Ejecuta y Controla las Actividades de Preparación de las Muestras y Ensayos. ................................................................ 59 5.4 Inventario de las Maquinas Materiales y Equipos que se Utilizan para la Preparación y Ensayos de las Muestras de los Clientes Internos a SIDOR. .......... 63 xii Índice General

5.5 Descripción y Diagrama de Procesos de la Preparación y Ensayo de la Muestra en el Laboratorio de Materias Primas. ..................................................... 67 5.5.1 Toma y Preparación de la Muestra de Ensayo. ........................................... 67 5.5.2 Peso de la Muestra: ..................................................................................... 68 5.5.3 Descomposición de la Muestra: .................................................................. 68 5.5.4 Titulación: ................................................................................................... 69 5.6 Layout o Plano del Laboratorio de Materias Primas. ...................................... 71 5.7 Gestión del Laboratorio. ................................................................................... 73 5.8 Diagnostico con ISO/IEC 17025. ...................................................................... 74 CAPITULO VI .......................................................................................................... 75 RESULTADOS.......................................................................................................... 75 6.1 Especificar el Mensurando. ............................................................................... 75 6.2 Identificar las Fuentes de Incertidumbre. ......................................................... 76 6.2.1 Para el Factor (Reactivo - Dicromato de Potasio): ..................................... 78 6.2.2 Para la Masa en la Balanza Analítica: ........................................................ 78 6.2.3 Para el Volumen de la Bureta: .................................................................... 78 6.2.4 La Temperatura Ambiental: ........................................................................ 78 6.2.5 Coeficiente de Expansión Cúbica del Vidrio. ............................................. 78 6.2.6 La Densidad del Agua................................................................................. 78 6.3 Evaluación de la Incertidumbre Estándar. ....................................................... 78 6.3.1 En el Factor (F) (Reactivo - Dicromato de Potasio): .................................. 78 6.3.2 Masa en la Balanza (Mba): ......................................................................... 80 6.3.3 Volumen en la Bureta (Mbu): ..................................................................... 81 6.3.4 Temperatura Ambiental (TA): .................................................................... 81 6.3.5 Coeficiente de Expansión Cúbica del Vidrio (α): ....................................... 82 6.3.6 Densidad del Agua (ρ): ............................................................................... 82 xiii Índice General

6.4 Calculo de la Incertidumbre Combinada. ......................................................... 83 6.4 1 Grados de Libertad: .................................................................................... 85 6.4.2 Incertidumbre Expandida, Informe de los Resultados: ............................... 85 6.5 Flujograma Proceso de Estimación de la Incertidumbre de Medición para el Laboratorio. ............................................................................................................ 86 6.6 Diseño de Programa de Cálculo para Estimar la Incertidumbre de Medición.87 6.6.1 Hoja de Presentación “Menú”..................................................................... 87 6.6.2 Hoja de Cálculo “Incertidumbre - Equipo”. ............................................... 88 6.6.3 Hoja de Cálculo “Incertidumbre – Reactivo”. ............................................ 90 6.6.4 Hoja de Cálculo “Incertidumbre – Ensayo”. .............................................. 92 6.7 Manual de Capacitación en la Estimación de la Incertidumbre de la Medición para la Determinación de Hierro Total. ................................................................. 93 CONCLUSIONES. .................................................................................................... 94 RECOMENDACIONES. .......................................................................................... 96 BIBLIOGRAFIA. ...................................................................................................... 97

xiv Índice General

INDICE DE FIGURAS Figura 1: Organigrama General de SIDOR ................................................................. 27 Figura 2: Estructura de Calidad de un LEC. ............................................................... 36 Figura 3: Esquema Genérico de los Procesos del Laboratorio I. ................................ 57 Figura 4: Esquema Genérico de los Procesos del Laboratorio II. ............................... 58 Figura 5: Organigrama de la Dirección de Calidad y Departamentos del Laboratorio. ............................................................................................................................. 59 Figura 6: Preparación de las Muestras para Ensayos en la Determinación de Hierro Total. .................................................................................................................... 70 Figura 7: Layout o Plano del Laboratorio de Materias Primas. .................................. 72 Figura 8: Relación Causa - Efecto. ............................................................................. 77 Figura 9: Diagrama de Proceso de Estimación de la Incertidumbre de la Medición. . 86 Figura 10: Hoja de Presentación del Modelo. ............................................................. 88 Figura 11: Hoja de Cálculo “Incertidumbre Equipos, Materiales y Patrones MRC. .. 90 Figura 12: Hoja de Cálculo “Incertidumbre – Reactivo” ............................................ 91 Figura 13: Hoja de Cálculo “Incertidumbre – Ensayo” .............................................. 93

xv Índice de Figuras

INDICE DE TABLAS Tabla 1: Productos de Laminación en Frío. ................................................................ 23 Tabla 2: Relaciones Entre los Elementos de la Calidad de un LEC. .......................... 37 Tabla 3: Diferencias Terminológicas I. ....................................................................... 42 Tabla 4: Diferencias Terminológicas II ...................................................................... 42 Tabla 5: Inventario de Equipos, Materiales y Reactivos en la Determinación de Hierro Total Mediante el Método de Cloruro de Titanio. ............................................... 63 Tabla 6: Relación de Requisitos de Gestión en el Laboratorio. .................................. 73 Tabla 7: Relación de Requisitos Técnicos en el Laboratorio. ..................................... 73 Tabla 8: Diagnóstico con ISO/IEC 17025 .................................................................. 74

xvi Índice de Tablas

INTRODUCCIÓN En los actuales momentos ofrecer calidad constituye un permanente desafío tanto para las empresas privadas como para las instituciones públicas. Diversos factores contribuyen a que ese reto sea cada día más apremiante, sobre todo en situaciones económicas difíciles, como es el caso de Venezuela, en las que optimizar los recursos es indispensable. Los laboratorios de calidad de SIDOR garantizan el servicio de laboratorio requerido para el adecuado control de los procesos productivos y atributos de los materiales semielaborados, productos terminados e insumos de la empresa, el estudio de análisis de falla de materiales provenientes de la insatisfacción de sus clientes o problemas internos, en términos de oportunidad, cantidad, seguridad, confiabilidad y costos, mediante el cumplimiento de los planes de ensayos definidos por los procedimientos internos de proceso, normas de calidad, especificaciones técnicas y el presupuesto establecido, con la finalidad de satisfacer los requerimientos de los clientes internos y externos, de cumplir con las normas ISO y las políticas de la empresa, certificar los productos y alcanzar los márgenes de rentabilidad propuestos por la empresa. Actualmente los laboratorios de SIDOR operan bajo la norma ISO 9001 a nivel gestional sin poder asegurar su competencia técnica a la hora de emisión de ensayos y adecuar un sistema de gestión de calidad podría asegurar la confiabilidad del ensayo. Se ha recurrido a diseñar e implementar un modelo de estimación de la incertidumbre de medición como cumplimiento a los requisitos técnicos que establece en la norma ISO/IEC 17025 puesto se desea obtener la acreditación de dichos ensayos en la determinación del porcentaje de hierro total de muestras provenientes de las líneas de producción, en la que el mineral de hierro y pella son la fuente de los productos y procesos que se llevan a cabo en planta.

1 Introducción

La estimación de la incertidumbre de medición como sistema de gestión de calidad requiere de una organización, documentación y procedimientos que conformen una base para soportar el correcto funcionamiento del mismo. Es por ello que, tomando como referencia lo anterior y considerando la necesidad existente por los laboratorios de materias primas adscrita a la dirección de calidad de “SIDOR”, la adecuación de su sistema de gestión de calidad basado en la Norma ISO-17025 “Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de Ensayo y Calibración”, se propone el siguiente trabajo. Cumplir con el requisito 5.4.6 Estimación de la Incertidumbre en la Medición adaptada a las características específicas del laboratorio. Es importante destacar que conjuntamente con el desarrollo de los diferentes elementos que conformarán el sistema de gestión de calidad, se procederá en la implementación del mismo en un futuro y de está forma se espera obtener la retroalimentación que permita la mejora continua del sistema.

La estructura que a continuación presenta el informe es la siguiente:

Capítulo I; El Problema donde se expone de forma clara la realidad objeto del estudio, dando a conocer la situación actual, el motivo por el cual es necesario desarrollar la investigación. Capítulo II; Generalidades de la Empresa, aquí se muestra de forma breve las generalidades de la empresa, el área donde es desarrollada la investigación. Capitulo III; Marco Teórico, aquí se sustenta la investigación vista desde el punto técnico, experimental y empírico. Capítulo IV; Marco Metodológico, se expresa la concepción del tipo de investigación, técnicas e instrumentos bajo los cuales se permitirá llevar a cabo la indagación y dar respuesta al problema planteado.

2 Introducción

Capítulo V; Presentación y Análisis de Resultados o Diagnostico, donde se reflejarán los resultados obtenidos en la investigación que aporten soluciones y mejoras al problema planteado existente en los laboratorio de materias primas, Diseño o Propuesta, expresa la puesta en marcha del modelo de estimación de la incertidumbre de la medición de los ensayos que se llevan a cabo en el laboratorio de materias primas para la determinación de hierro total en mineral de hierro y pellas.

3 Introducción

CAPITULO I EL PROBLEMA

En este capítulo se explican los motivos que originaron la necesidad de diseñar e implementar un modelo de estimación de la incertidumbre de la medición en los ensayos de mineral de hierro y pella para la determinación de hierro total mediante el método de cloruro de titanio en el laboratorio de materias primas de SIDOR con el fin de obtener la acreditación de dicho ensayo adecuando un sistema de gestión de calidad bajo la norma ISO/IEC 17025, igualmente se muestran las limitaciones y delimitaciones presentadas y principalmente los objetivos que se deben cumplir para lograr el éxito de este proyecto.

1.1 Definición del Problema. La Siderúrgica del Orinoco Alfredo Maneiro C.A (SIDOR), es el primer productor de acero de Venezuela, siendo un complejo industrial integrado, desde la fabricación de pellas hasta productos finales largos (barras y alambrón) y planos (láminas en caliente, láminas en frío/recubiertos), utilizando tecnología de reducción directa, horno de arco eléctrico y colada continua.

4 El Problema

SIDOR cuenta con diversos laboratorios encargados de la preparación y análisis de ensayos de muestras que son extraídas en los diferentes procesos productivos, con la finalidad de verificar y controlar que tanto la materia prima utilizada para la fabricación del acero, como sus productos semiterminados y terminados cuenten con las características Físico-Químicas-Mecánicas adecuadas, para satisfacer las necesidades de los clientes. En la actualidad la empresa Siderúrgica del Orinoco Alfredo Maneiro, (SIDOR) cuenta en su estructura de los siguientes laboratorios:  Laboratorios de Acería:  Laboratorio de acería de planchones.  Laboratorio de acería de palanquillas.  Laboratorio de productos terminados:  Laboratorio de planos en caliente.  Laboratorio frío / recubierto.  Laboratorio de barras y alambrón.  Laboratorio de materias primas:  Laboratorio de materias primas.  Laboratorio de aguas.  Laboratorio de insumos.  Laboratorios de Planta Piloto y Simulación:  Laboratorio de planta piloto y simulación.

Los ensayos (pruebas físicas) o análisis (pruebas químicas) de los laboratorios se realizan tanto para controlar los procesos de producción como para la certificación de los diferentes productos, es decir se verifican todas las especificaciones previamente requeridas de los productos, para así después liberarlos de sus líneas operativas mediante el Sistema Integrado de Producción, Comercialización y Administración (SIPCA) de SIDOR, y luego ser despachados a sus clientes respectivos. 5 El Problema

La empresa con miras a mantener la confiabilidad y satisfacción de sus clientes busca la acreditación de la calidad en sus ensayos de laboratorios bajo la norma ISO 17025 “Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de Ensayo y de Calibración.”. Conociendo y sabiendo que la empresa FERROMINERA es cliente y proveedor de SIDOR de pellas y mineral de hierro respectivamente. Semanalmente, para el cierre de precios, se comparan los resultados de los análisis de hierro total (FeT) realizados por cada empresa a las pellas y el mineral. Dada la importancia económica de la determinación de FeT en los materiales mencionados, SIDOR se plantea realizar la acreditación del ensayo de Determinación de FeT por el Método de Cloruro de Titanio realizándose según las directrices de la norma ISO 17025 “Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración”. La norma ISO 17025 en su numeral 5.4.6 establece que los laboratorios de ensayo deben tener y aplicar procedimientos para estimar la incertidumbre de la medición.

1.2 Objetivos. 1.2.1 Objetivo General.  Diseñar un modelo de estimación de la incertidumbre de la medición como herramienta de control de calidad en la determinación del porcentaje de hierro total de los ensayos llevados a cabo en el laboratorio de materias primas de SIDOR bajo la norma ISO/IEC 17025.

6 El Problema

1.2.2 Objetivos Específicos.  Especificar el mensurando, constituyendo el modelo físico e identificando las magnitudes de entrada para así establecer el modelo matemático.  Identificar las fuentes de incertidumbre.  Asignar una fuente de distribución estadística a cada fuente de incertidumbre para convertirlas en desviaciones estándar, estimando correlaciones.  Calcular la incertidumbre combinada, revisando si es necesario reevaluar para calcular la incertidumbre expandida.  Elaborar el flujograma y/o diagrama a fin de detallar el proceso de estimación de la incertidumbre de la medición.  Documentar el procedimiento o metodología como herramienta de gestión de calidad para la determinación de la incertidumbre de la medición en ensayo(s) y/o calibración(es) físicos, químicos y/o instrumentales.  Documentar el procedimiento o metodología como herramienta de gestión de calidad para la determinación de la incertidumbre de la medición en la determinación de hierro total método cloruro de titanio.  Diseñar un modelo de programación de cálculo en Microsoft Excel 1997-2003 capaz estimar la incertidumbre en la medición en ensayos químicos (analíticos) para la determinación de hierro total bajo método SIDOR.  Elaborar el módulo de capacitación sobre la estimación de incertidumbre de la medición.  Elaborar el modulo de operación del programa de cálculo para estimar la incertidumbre de la medición.

7 El Problema

1.3 Justificación o Importancia. Cumpliendo con los procesos de mejora continua, la dirección de calidad de SIDOR a través de su gestión, ha requerido optimizar la eficiencia y eficacia en los procesos de medición de los resultados de ensayos y/o calibración emitidos por el laboratorio previstos en limitados requisitos que establece la norma ISO/IEC 17025 como el que se encuentra contemplado en el numeral 5.4.6 Estimación de la Incertidumbre de la Medición y de esta manera servir resultados técnicamente validos y confiables, manteniendo la competitividad de los laboratorios y vendiendo los servicios a terceros como aval de cumplimiento con una norma.

1.4 Delimitación o Alcance. El siguiente estudio es aplicado al laboratorio de materias primas adscrito a la dirección de calidad donde se llevan a cabo los diferentes ensayos con el fin de establecer sistemas de mejora continua de manera eficaz y eficiente a fin de asegurar la confiabilidad y complacencia de sus clientes. Para la realización de éste estudio se tomarán únicamente como referencia las preparaciones de muestras y ensayos en la determinación de compuestos de hierro. (Determinación de hierro total por el método de cloruro de titanio) Norma COVENIN 3479:2001 en los minerales de hierro y pellas.

1.5 Limitaciones. Dentro de las limitaciones encontradas para realizar este estudio destacan: limitada disponibilidad de tiempo debido a: conflictos sindicales, paradas de planta, inconvenientes en la recopilación de información debido a fallas de los equipos y el historial de los mismos.

8 El Problema

CAPITULO II GENERALIDADES DE LA EMPRESA

En este capítulo se describen todos los procesos y etapas que conforman a la Siderúrgica del Orinoco Alfredo Maneiro C.A (SIDOR), abarcando su historia, valores, misión, visión, objetivos, estructura organizativa, ubicación, los productos, proceso de producción, organigrama de la Dirección de Calidad.

2.1 SIDOR en la Historia. 2.1.1 Descubrimiento de las Minas de Hierro. 1926: Descubrimiento de las minas de hierro del cerro El Pao. 1947: Descubrimiento de los yacimientos del mineral de hierro del Cerro Bolívar. 1950: Comienza la transformación del hierro en acero, con la puesta en marcha de la planta siderúrgica (SIVENSA) en Antímano Caracas. 1951: Creación del Sindicato Venezolano del Hierro y del Acero, empresa privada que inicia los estudios preliminares para la instalación de una industria siderúrgica en el país. 1953: El Gobierno Venezolano toma la decisión de construir una planta Siderúrgica en Guayana. Esta gesta comienza con la creación

de la

Oficina de Estudios

Especiales de la Presidencia de la República y se le encomienda

como

responsabilidad primaria, el estudio y plan de ejecución de un Proyecto Siderúrgico.

9 Generalidades de la Empresa

2.1.2 Descubrimiento de las Minas de Hierro. Etapa I: Instalación y Construcción del Complejo Siderúrgico. 1955: El Gobierno Venezolano suscribe un contrato con la firma Innocenti de Milán, Italia, para la construcción de una Planta Siderúrgica con capacidad de producción de 560.000 toneladas de lingotes de acero. 1957: Se inicia la construcción de la Planta Siderúrgica del Orinoco y se modifica el contrato con la firma Innocenti, para aumentar la capacidad a 750.000 toneladas anuales de lingotes de acero. 1958: Se crea el Instituto Venezolano del Hierro y del Acero, adscrito al Ministerio de Fomento, sustituyendo a la oficina de Estudios Especiales de la Presidencia de la República, con el objetivo básico de impulsar la instalación y supervisar la construcción de la planta Siderúrgica. 1960: Se crea la Corporación Venezolana de Guayana (C.V.G) y se le asignan las funciones del Instituto Venezolano del hierro y el acero 1961: Se inicia la producción de tubos sin costura, con lingotes importados. Se produce arrabio en Hornos Eléctricos de Reducción. 1962: El 9 de julio, se realiza la primera colada de acero, en el horno Nº 1, de la Acería Siemens-Martín. El 24 de Octubre se crea el Cuerpo de Bomberos de SIDOR. 1963: Terminación de la construcción de la Siderúrgica del Orinoco, C.A. y puesta en marcha de los trenes 300 y 500. 1964: El 1 de abril, la Corporación Venezolana de Guayana constituye la empresa Siderúrgica del Orinoco, C.A. (SIDOR), confiriéndole la operación de la planta Siderúrgica existente. 1967: El 26 de junio, SIDOR logra producir por primera vez 2.000.000 toneladas de acero, líquido. 1970: El 3 de octubre se inaugura la Planta de Tubos Centrifugados, con una capacidad para producir 30.000 toneladas en un turno. 1971: Se construye la Planta de Productos Planos.

10 Generalidades de la Empresa

1972: Se amplía la capacidad de los hornos Siemens Martín, a 1,2 toneladas de acero líquido. 1973: Se inaugura la Línea de Estañado y Cromado Electrolítico de la Planta de Productos Planos. El 3 de Noviembre es inaugurado el Centro de Investigaciones de la Empresa. El 20 de Diciembre se inauguró y se puso en marcha la Línea de Fabricación de chapas gruesas de la Planta de Productos Planos.

2.1.3 Etapa II: Construcción del Plan IV. 1974: Puesta en marcha de la Planta de Productos Planos. Se inicia el Plan IV para aumentar la capacidad de SIDOR, C.A. a 4.8 millones de toneladas de acero. 1975: Nacionalización de la Industria de la minería del hierro. 1977: El 18 de Enero se inicia las operaciones de la Planta de Reducción Directa Midrex I. 1978: Se inaugura el Plan IV. 1979: Puesta en marcha de la Planta de de Reducción Directa Midrex, la Acería Eléctrica y la Colada Continua de Palanquillas y los Laminadores de Barras y Alambrón 1980: Se inaugura la Planta de Cal y el Complejo de reducción Directa. 1981: Se inicia la ampliación de la planta de productos planos y la planta de tubos centrifugados.

2.1.4 Etapa III: Reconversión Industrial. 1989: Se inicia un Plan de Reconversión de SIDOR, C.A. que significa, entre otros cambios, el cierre de los hornos Siemens-Martín y laminadores convencionales. 1990: La Empresa obtiene la marca NORVEN, para las láminas y bobinas de acero, para la fabricación de cilindros a gas SIDOR C.A. obtiene la certificación Lloyd´s para las Bandas y Láminas para recipientes a presión. La Empresa obtiene la marca NORVEN para la tubería de Revestimiento y Producción. 11 Generalidades de la Empresa

1991: Como resultado del Plan de Reconversión, se obtuvo el cierre de 13 instalaciones consideradas obsoletas, racionalización de la fuerza laboral, inicio de la exitosa incursión en el mercado de capitales y reducción de 11 a 5 niveles jerárquicos. 1992: SIDOR C.A. obtiene la marca NORVEN para el Alambrón de Acero al Carbono, para la Trefilación y Laminación en Frío.

2.1.5 Etapa IV: Privatización. 1993: El 15 de Septiembre fue promulgada la Ley de Privatización publicada en gaceta oficial el 22 de Septiembre, lo que da inicio al proceso de privatización. 1994: El Ejecutivo nacional establece el proceso de privatización. 1995: Entra en vigencia la Ley de Privatización en Venezuela 1997: El 18 de Diciembre, se firma contrato compra-venta con el Consorcio Amazonia, integrada por empresas mexicanas, argentinas, brasileras y venezolanas, adquiriendo un 70% de las acciones. En este Proceso licitatorio gana Amazonia. Conformado por las empresas Hylsa de México, Siderar de Argentina, Sivensa de Venezuela, Tamsa de México y Usiminas de Brasil. El proceso de subasta de SIDOR se realiza en diciembre de 1997, con la intervención de 3 grupos de inversionistas y con un precio base de 1550 millones de dólares. 1998: SIDOR inicia su transformación para alcanzar estándares de competitividad internacional equivalentes a los de los mejores productores de acero en el mundo.

2.1.6 Etapa V: Reestructuración Económica. 2000: La Acería de Planchones obtiene una producción superior a 2,4 millones de toneladas, cifra con la que supera la capacidad para la cual fue diseñada en 1978. 2001: Se inauguran tres nuevos hornos en la Acería de Planchones y se concluye el proyecto de automatización del Laminador en Caliente con una inversión de más de 123 millones de dólares.

12 Generalidades de la Empresa

2002:Récord de producción en plantas de Reducción Directa, Acería de Planchones, Tren de Alambrón y distintas instalaciones de Productos Planos, entre ellas, el Laminador en Caliente, que superó la capacidad de diseño, después de 27 años. 2003: Se cumplen cinco (5) años de gestión privada de SIDOR C.A. En los primeros cinco 5 años de gestión privada, SIDOR C.A. exhibe estándares de competitividad que le permiten ubicarse entre los tres mayores productores integrados de acero de América Latina y ser el principal exportador de acero terminado de este continente. SIDOR C.A. Recibió el Fondo para la Normalización y Certificación de la Calidad, FONDONORMA, el certificado de Sistemas de Gestión de Calidad, COVENIN-ISO 9001-2000 para sus líneas de Productos Planos, Largos y Prerreducidos y el certificado IQ-NET, que otorga la Red Internacional de Certificación. 2004: Se inicia el proceso de Participación Laboral de los trabajadores de SIDOR C.A., a través de la venta del 20% de las acciones de la empresa por parte del Estado Venezolano a cargo de la Corporación Venezolana de Guayana (C.V.G.) y el Banco de Desarrollo Económico y Social (Bandes) 2005: El Grupo TECHINT adquiere la totalidad de las acciones de Hylsamex, y la participación del Grupo Alfa en el Consorcio Amazonía. Con miras de fortalecer la presencia de TECHINT en Latinoamérica y el mundo, forman el Holding Ternium del cual SIDOR C.A. forma parte. 2006: En Febrero comienzan a cotizar la bolsa de valores de Nueva York (NYSE) bajo el símbolo Tx.

13 Generalidades de la Empresa

2.1.7 Etapa VI: Nacionalización de SIDOR, C.A. 2008: Puerto Ordaz, 12 de Mayo del 2008, El presidente de la República, Hugo Rafael Chávez Frías, firmó la nacionalización de SIDOR, C.A. y el Contrato Colectivo entre el Sindicato de Trabajadores de la Industria Siderúrgica

y sus

Similares (SUTISS) y SIDOR, C.A., para el período 2008-2010 y estableció el 30 de Junio como fecha límite para que la empresa Italo-Argentina Techint transfiera el total de los bienes de SIDOR, C.A. al Estado venezolano. Se obtuvieron Récord de producción en Laminación en Caliente, Recocido Continuo, Hot Skin Pass, Rebobinadora 3, Cromado, Corte de Hojalata 1, Récord de despacho de productos en Laminación en Frío. Leer noticia relacionada. 2009: Un récord diario de producción en la línea Hot Skin Pass, dos récord de producción mensual en la línea Skin Pass.

2.2 Visión. Ser la empresa socialista siderúrgica del Estado venezolano, que prioriza el desarrollo del Mercado nacional con miras a los mercados del ALBA, andino, caribeño y del MERCOSUR, para la fabricación de productos de acero con alto valor agregado, alineada con los objetivos estratégicos de la Nación, a los fines de alcanzar la soberanía productiva y el desarrollo sustentable del país.

2.3 Misión. Comercializar y fabricar productos de acero con altos niveles de productividad, calidad y sustentabilidad, abasteciendo prioritariamente al sector transformador nacional como base del desarrollo endógeno, con eficiencia productiva y talento humano altamente calificado, comprometido en la utilización racional de los recursos naturales disponibles; para generar desarrollo social y bienestar a los trabajadores, a los clientes y a la Nación. 14 Generalidades de la Empresa

2.4 Principios y Valores.  Humanismo  Patriotismo  Ética Socialista  Disciplina  Eficiencia  Lealtad  Excelencia  Visión colectiva  Solidaridad  Honestidad

2.5 Políticas.  Aumento de la productividad mediante una mayor participación de los trabajadores y trabajadoras en la gestión de la empresa; adopción de normas de calidad; utilización óptima de los recursos disponibles y desarrollo de nuevos productos de acero que generen ventajas competitivas.  Direccionalidad de las inversions hacia el incremento de la productividad, en un ambiente seguro.  Política de comercialización que considere, a futuro, contratos a largo plazo con empresas nacionales y extranjeras; para consolidar el posicionamiento del producto Sidor en el Mercado nacional e internacional, asegurándole a los clientes el suministro de acero oportuno y confiable en el tiempo.  Fortalecimiento y promoción del sector transformador nacional como base de la agregación de valor para el desarrollo endógeno; así como el mejoramiento de la red de distribución y comercialización del acero.

15 Generalidades de la Empresa

 Creación y fortalecimiento de mecanismos institucionales que privilegien la participación popular, impulsando la creación y el desarrollo de pequeñas empresas y redes de economía social.  Incentivo del modelo de producción y consumo ambiental sustentable, con énfasis en la reducción del impacto ambiental y cumplimientos de las normativas ambientales.  Formación técnico-político-ideológica para el impulso del Nuevo modelo de relaciones socio-productivas en el marco de una visión socialista; así como el conocimiento y capacitación dentro de la industria del acero y de materiales, ampliando la infraestructura tecnológica de los centros de investigación como instrumentos de desarrollo de la industria nacional.

2.6 Políticas Internas. 2.6.1 Política de Medio Ambiente. SIDOR considera a la variable ambiental como uno de los pilares para la fabricación y comercialización de aceros de calidad internacional. Por ello, basa sus acciones ambientales en los siguientes criterios:  Cumplir con la legislación ambiental vigente.  Promover los principios del desarrollo sostenible.  Utilizar racionalmente los recursos naturales.  Aplicar mejora continua en los sistemas existentes.  Incorporar tecnología ambientalmente limpia en los nuevos equipos y procesos.

2.6.2 Política de Seguridad y Salud Ocupacional. SIDOR, en la fabricación y comercialización de productos de acero, considera que su capital más importante es su personal y por ello juzga prioritario el cuidado de su seguridad y salud en el ámbito laboral. 16 Generalidades de la Empresa

Para el desarrollo de todas sus actividades establece entre sus premisas básicas, mejorar en forma permanente y sostenida las actitudes y condiciones de higiene y seguridad de su personal, para convertir a todas sus instalaciones industriales en modelos de gestión de trabajo seguro y eficiente, proyectando sus programas de seguridad a la comunidad. Para ello reconoce que:  La prevención de accidentes es responsabilidad de todos.  Las acciones de prevención de riesgos son prioritarias.  Todos los accidentes e incidentes pueden ser prevenidos.  Todos los riesgos operativos pueden ser controlados.  El cumplimiento de las normas y procedimientos legales e internos relativos a seguridad, higiene y salud ocupacional, es responsabilidad tanto de SIDOR y de sus trabajadores como de las empresas contratistas y de sus trabajadores.

2.6.3 Política de Calidad. SIDOR tiene como compromiso la búsqueda de la excelencia empresarial con un enfoque dinámico que considera sus relaciones con los clientes, accionistas, empleados, proveedores y la comunidad, promoviendo la calidad en todas sus manifestaciones, como una manera de asegurar la confiabilidad de sus productos siderúrgicos, la prestación de servicios y la preservación del medio ambiente. Para ello se requiere especial atención en:  Definir anualmente los objetivos y planes de calidad.  Satisfacer los requerimientos y expectativas de los clientes.  Implementar un sistema de calidad acorde a las normas internacionales más exigentes.  Seleccionar los proveedores en base a sus sistemas de aseguramiento, calidad de sus productos y prestación de servicios, desarrollando relaciones duraderas y confiables.  Asumir cada área de la empresa el doble papel de cliente y proveedor, desarrollando la gestión con criterios preventivos. 17 Generalidades de la Empresa

 Educar y motivar al personal en la mejora continua de la calidad en el trabajo y en todas sus manifestaciones.  Verificar la efectividad del sistema a través de las Auditorias de la Calidad.  Mejorar constantemente los procesos y servicios incorporando nuevas tecnologías.  Desarrollar nuevos productos y mejorar los existentes previendo las necesidades de los clientes.  Asegurar el liderazgo competitivo de la empresa, entendiendo que la calidad, productividad y seguridad son factores esenciales que actúan conjuntamente.

2.6.4 Política de Personal. SIDOR cuyo objetivo es convertirse en una empresa siderúrgica competitiva, considera al recurso humano factor determinante para lograrlo. En tal sentido, disponer de la mayor fuerza laboral constituye para SIDOR el elemento clave de la diferenciación frente a la competencia. La empresa, a este respecto, establece los siguientes criterios fundamentales en materia de personal:  Los procesos de selección y desarrollo del personal se diseñan para captar y dar oportunidad en la compañía a los mejores recursos. El mejor recurso humano es aquel cuyo conocimiento se ajusta o supera los requerimientos del cargo, demuestra compromiso con su tarea, posee sólidos principios morales y un equilibrio emocional superior al promedio.  El esquema de trabajo está concebido para revalorizar al individuo, incrementando

su

nivel

de

conocimientos,

para

permitirle

incidir

efectivamente sobre la productividad de los equipos y ampliarle sus posibilidades de desarrollo individual.  La capacitación y el entrenamiento de la gente constituyen una inversión prioritaria para la empresa.

18 Generalidades de la Empresa

 La mejora permanente de las actitudes y condiciones de higiene y seguridad, el cuidado de la salud del trabajador y su protección en el ámbito laboral son premisas básicas en nuestra concepción de empresa competitiva.  El sistema de desarrollo de personal está dirigido a incorporar un modelo supervisorio sustentado en el liderazgo técnico, privilegiar a la especialización del trabajador y dotar a SIDOR de la generación de relevo tanto a nivel de dirección y gerencia como a nivel técnico.  El sistema de remuneración y compensaciones se sustenta en el nivel de responsabilidad del cargo que se ejerce, la experiencia y el desempeño en el mismo, la evolución del mercado laboral venezolano, así como los resultados económicos de la compañía.  Las relaciones laborales se caracterizan por la confianza mutua, la veracidad y transparencia en las comunicaciones, así como por el respeto entre las partes.  La aplicación estricta de las leyes, normas, procedimientos y acuerdos, es un principio organizacional.

2.7 Ubicación. SIDOR se encuentra ubicada en la Zona Industrial Matanzas, Ciudad Guayana, Estado Bolívar, sobre la margen derecha del Río Orinoco, a 17 kilómetros de su confluencia con el Río Caroní y a 300 kilómetros de la desembocadura del Río Orinoco en el Océano Atlántico. Está conectada con el resto del país por vía terrestre, y por vía fluvial - marítima con el resto del mundo. Se abastece de energía eléctrica generada en las represas de Macagua y Gurí, ubicadas sobre el Río Caroní, así como de gas natural, proveniente de los campos petroleros del Oriente Venezolano. Sus instalaciones se extienden sobre una superficie de 2.800 hectáreas, de las cuales 87 son techadas.

19 Generalidades de la Empresa

SIDOR ubica a Venezuela en el cuarto lugar como productor de acero integrado de América Latina y el principal de la Comunidad Andina de Naciones, logrando colocar el nivel de producción en torno a 4 millones de toneladas por año, con indicadores de productividad, rendimiento total de calidad, oportunidad en las entregas y satisfacción de sus clientes, comparables con las empresas más competitivas de Latinoamérica.

2.8 Descripción de Procesos y Productos. La Siderúrgica del Orinoco Alfredo Maneiro C.A (SIDOR), es un complejo industrial integrado, desde la fabricación de pellas hasta productos finales largos (barras y alambrón) y planos (láminas en caliente, láminas en frío y recubiertos), utilizando tecnología de reducción directa – horno de arco eléctrico y colada continua. A continuación se presenta de manera general los procesos y productos que se realizan en la Siderúrgica del Orinoco Alfredo Maneiro C.A (SIDOR).

2.8.1 Fabricación de Pellas. La fabricación de pellas es el proceso mediante el cual a partir del mineral de hierro, aditivos y aglomerantes orgánicos, se produce aglomerados en forma esférica (Pellas), con características físicas, químicas y metalúrgicas apropiada paras su posterior reducción. Productos. Durante el proceso de fabricación se obtiene un producto intermedio llamado pella verde (pella sin cocción). El producto que finalmente se obtiene es la denominada PS6, la cual es una pella apta para el proceso de reducción directa.

20 Generalidades de la Empresa

2.8.2 Reducción Directa. Es el proceso que permite obtener el hierro metálico o hierro de reducción directa (HRD) con las características físico-químicas requeridas a través de la extracción o eliminación de oxigeno de las pellas en el horno de reducción o reactor. Productos. El producto de los procesos de reducción directa de SIDOR es el HRD. SIDOR cuenta con tres plantas de reducción directa separadas geográficamente, estas son: Midrex I, Midrex II y HyL II.

2.8.3 Aceración y Solidificación. Son los procesos que convierten el hierro de reducción directa HRD, en acero sólido de calidades específicas en forma de planchones, palanquillas y lingotes. En aceración el proceso de fabricación de acero líquido es con características químicas y metalúrgicas determinadas a partir de unidades metálicas (HRD, Briquetas y Chatarra). En solidificación del acero el proceso es un fenómeno de nucleación y crecimiento, es decir; al alcanzar la temperatura de solidificación un conjunto de átomos continuos toma una posición fija denominada núcleo. Al solidificar, los átomos de los metales se ordenan según determinadas direcciones adoptando configuraciones geométricas definidas y distintas que lo diferencian. Productos. El producto de ambas Acerías es el acero líquido de bajo, medio y alto contenido de carbono, aceros API y aceros micro aleados, con bajo contenido de residuales. En Solidificación los productos fabricados son lingotes, planchones y palanquillas. Los planchones y palanquillas se producen utilizando la técnica de Colada Continua y la de lingotes Vaciado por el Fondo, en general los productos resultantes de los procesos de solidificación de aceración se denominan semiterminados.

21 Generalidades de la Empresa

Para utilizarlos en el proceso de deformación a que serán sometidos deben cumplir una serie de requisitos de calidad siendo los principales: composición química-homogeneidad, limpieza (macro/micro), estructura de solidificación, geometría y calidad superficial.

2.8.4 Laminación de Productos Planos. La laminación plana consiste en hacer pasar un material metálico entre dos cilindros, que giran a la misma velocidad y en sentido contrario, para reducir su espesor mediante la presión ejercida por los mismos. El metal es comprimido, reducido en su sección y cambiado de forma. La deformación por laminación es plástica, es decir que las dimensiones del material obtenido se mantienen luego de cesar el esfuerzo deformante. Existen dos procesos básicos de laminación, ellos son laminación en caliente y laminación en frío.

Laminación en Caliente. Este proceso se realiza a altas temperaturas (>850°C). Están orientados a bandas de mayor espesor (>1,2mm o más dependiendo de la tecnología disponible); junto con elevados volúmenes de producción a costos razonables. La laminación en caliente es un tratamiento termomecánico del acero que permite laminarlo con facilidad y en grandes volúmenes para producir bandas, cuando las bandas LAC serán enviadas a laminación en frío, pasan previamente por un proceso de decapado para eliminar su óxido superficial. Productos. Los productos obtenidos son bandas LAC crudas, bandas LAC procesadas en el Skin Pass y bandas decapadas. El ancho del planchón se mantiene prácticamente constante al laminarse, entonces la reducción del espesor es inversamente proporcional al alargamiento de la banda, siguiendo la ley de volúmenes constantes: Espesor de Entrada x Largo de Entrada = Espesor de Salida x Largo de Salida.

22 Generalidades de la Empresa

Decapado. El decapado es el proceso que permite eliminar el óxido superficial de la banda LAC (bobinas negras) mediante una reacción química a través de la inmersión de la banda en una solución de ácido clorhídrico.

Laminación en Frío. Se realizan a temperatura cercana a la ambiente. Están orientados a obtener productos de menor espesor (generalmente menor a 2,5mm), mayor calidad superficial y tolerancia dimensionales más estrechas, es decir; las operaciones que se realizan en el área de Laminación en frío tienen como objetivo obtener, a partir del laminado en caliente Decapado, materiales de espesores menores con propiedades mecánicas y acabados superficiales que permitan su aplicación industrial. Productos. Los productos de laminación en frío son:

Tabla 1: Productos de Laminación en Frío.

Bobinas LAF Crudas

Son las bobinas previamente decapadas que salen del proceso de laminación en el tandem.

Bobinas LAF Recocidas

Una vez que salen del tandem como bobinas crudas, continúan en el proceso hasta el temple donde se producen bobinas recocidas.

Hoja Negra

Es el material recocido y templado que posteriormente pasará por la líneas de recubiertos.

Fuente: http: //SIDORve/, 2009

23 Generalidades de la Empresa

2.8.5 Recubiertos de Productos Planos. Los recubrimientos en SIDOR son tratamientos tipo barrera que protegen a los productos de la corrosión, permiten aprovechar sus características de resistencia mecánica, conformabilidad y soldabilidad y mejoran su aspecto. En SIDOR se realizan dos tipos de recubrimiento; estañado y cromado. Productos. El producto en caso de estañado electrolítico la Hojalata y en el caso del cromado electrolítico la Hoja Cromada. Las recubiertas mantienen las mismas dimensiones de la bobina preparada ya que los espesores de los recubrimientos electrolíticos son ultra fino.

2.8.6 Servicios de Corte de Productos Planos. El corte es la división o separación de las partes de un material con el uso de instrumentos, en SIDOR se realiza el cizallamiento del acero y luego se procede a separar en secciones una tira de metal mediante dos fases casi simultáneas: Cizallas deformación del metal (al principio elástica y luego plástica) y corte de metal, estas líneas tienen como objetivo transformar una bobina de determinada calidad en productos cortados de igual calidad, eliminar los defectos de forma que traen las bobinas de las líneas de producción y adaptar los productos a las exigencias de forma y dimensiones particulares de los clientes, Los procesos desarrollados por SIDOR son:  Servicio de corte de banda en caliente que ofrece SIDOR son los siguientes:  Tajado o reparación de la bobina.  Corte longitudinal y/o en láminas.  Cortes de banda en frío que ofrece SIDOR son los siguientes:  Corte longitudinal y de borde.  Cortes en láminas.

24 Generalidades de la Empresa

 Servicios de corte de hojalata que ofrece SIDOR son los siguientes:  Corte longitudinal.  Corte en láminas.  Servicio de corte de banda en caliente que ofrece SIDOR son los siguientes:  Tajado o reparación de la bobina.  Corte longitudinal y/o en láminas.

Productos. Los productos de estos centros de servicios son: Láminas en caliente, Láminas decapadas, Láminas en frío recocidas y Láminas recubiertas. Los servicios de corte que ofrecen SIDOR son los siguientes:  Corte de bandas en caliente.  Corte de bandas en frío recocidas y templadas.  Corte de hojalata.

2.8.7 Laminación de Productos Largos. La laminación de productos largos consiste en reducir la sección transversal de la palanquilla proveniente de la colada continua, para transformarla en alambrón, barras y rollos de aceros con resaltes. Esto se realiza a través de una deformación mecánica a alta temperatura y un enfriamiento forzado posterior para lograr una microestructura y propiedades mecánicas en función del uso final. Productos. En el tren de barras se obtiene “Barras con resaltes”. Son productos de acero de sección circular con protuberancias (resaltes) en su superficie, utilizada en la industria de la construcción para proporcionales a las barras mayor resistencia y en el concreto armado le da características de adherencia.

25 Generalidades de la Empresa

2.9 Estructura Organizativa General. SIDOR, cuenta con una estructura organizativa conformada por: Una Dirección Ejecutiva; Direcciones, Gerencias, Superintendencias, Departamentos y Sectores. La organización de la empresa está diseñada según lo indicado en las órdenes de servicios y Organigramas, emitidos y controlados por la Dirección de Recursos Humanos.

2.9.1 Objetivos.  Optimizar la producción en función de las exigencias del consumidor en cuanto a volumen, calidad. Etc.  Fabricar y comercializar productos siderúrgicos de manera eficiente, eficaz, competitiva y rentable, ser empresa líder en el mercado del acero, compitiendo a nivel mundial y preservando siempre las potencialidades del negocio siderúrgico del futuro.  Optimizar los beneficios de la empresa, mediante la venta de sus productos, cumpliendo con los requisitos del mercado.  Alcanzar una estructura financiera optima tomando en cuenta las necesidades, políticas y condiciones financieras del país.  Administrar y gerenciar conforme a una estructura administrativa adecuada el logro de la misión de la empresa.

26 Generalidades de la Empresa

Dirección Ejecutiva

Director Oficina Dirección Ejecutiva

Dirección Producción Industrial

Dir. Recursos Humanos

Dirección Planificación Estratégica e Ing. Industrial

Dirección Comercial

Dirección Abastecimiento

Inst. de Invest. Metalúrgica y de Mat.

Jefe Coord. Control Dirección Ejecutiva

Dirección Sistemas

Dirección Legal

Dirección Gestión Órdenes y Logística

Dirección Administración y Finanzas

Dirección Servicios Generales y Protec. de Planta

Dirección Ingeniería y Medio Ambiente

Gerencia Asuntos Públicos Nacionales

Gerencia Asuntos Públicos Internacionales

Dirección Calidad

Dirección Relac. Institucionales y Comunicaciones

Gerencia Auditoria, Fraudes internos

Figura 1: Organigrama General de SIDOR Fuente: http://SIDORve/, 2010

27 Generalidades de la Empresa

CAPITULO III. MARCO TEORICO.

El presente capitulo expone y sustenta sistemáticamente, desde el punto de vista teórico, el Sistema de Gestión de Calidad para la Estimación y Calculo de la Incertidumbre de Medición del Laboratorio de Materia Prima perteneciente a la Dirección de Calidad de SIDOR.

3.1 Sistema de Gestión de la Calidad. Un sistema de gestión de la calidad es el conjunto de normas interrelacionadas de una organización por los cuales se administra de forma ordenada la calidad de la misma, en la búsqueda de la mejora continua. Entre dichos elementos, los principales son:  Estructura de la organización: responde al organigrama de los sistemas de la empresa donde se jerarquizan los niveles directivos y de gestión. En ocasiones este organigrama de sistemas no corresponde al organigrama tradicional de una empresa.  Estructura de responsabilidades: implica a personas y departamentos. La forma más sencilla de explicitar las responsabilidades en calidad, es mediante un cuadro de doble entrada, donde mediante un eje se sitúan los diferentes departamentos y en el otro, las diversas funciones de la calidad.  Procedimientos: responden al plan permanente de pautas detalladas para controlar las acciones de la organización. 28 Marco Teórico

 Procesos: responden a la sucesión completa de operaciones dirigidos a la consecución de un objetivo específico.  Recursos: no solamente económicos, sino humanos, técnicos y de otro tipo, deben estar definidos de forma estable y circunstancial.

Estos cinco apartados no siempre están definidos ni son claros en una empresa.

3.1.1 Implementación. Existen diversos métodos para la implementación de los sistemas de gestión de la calidad y siempre se requiere usar herramientas propias, sin embargo, para poder ser aplicable es preciso tomar en cuenta el contexto laboral, sociocultural y político, ya que éstas dimensiones determinarán el enfoque gerencial para la calidad de la organización. La implementación de un excelente sistema de calidad ayudara a la organización a cumplir con los requisitos de sus clientes en cuanto al producto y a la prestación del servicio que ofrece a sus clientes y generar en ellos satisfacción.

3.1.2 Certificación. Existen una pluralidad de estándares de gestión de la calidad normalizados, es decir, definidos por un organismo normalizador, como ISO, DIN o EN, etc. que permiten que una empresa con un sistema de gestión de la calidad pueda validar su efectividad mediante una auditoría de una organización o ente externo. Una de las normas más conocidas para gestionar la calidad, es la norma ISO 9001 (última revisión ISO 9001:2008). También existen normas específicas para determinados sectores o actividades, por ejemplo la norma ISO/IEC 17025:2005 que aplica para el diseño de un sistema de gestión de la calidad en Laboratorios.

29 Marco Teórico

En ocasiones, dependiendo del tipo de empresa y de la complejidad de su sistema de gestión, se utiliza un sistema integrado para la gestión de la calidad, el medio ambiente (según norma ISO 14001) y la seguridad, (según norma OHSAS 18000). Cabe destacar a manera de resumen que los 3 pilares básicos en los que se basa un buen sistema de gestión de la calidad son:  Planificación de gestión de la calidad.  Control de la gestión de la calidad.  Mejora continua de gestión de la calidad.

Cabe mencionar también la norma europea EN 15038, aplicable en la prestación de servicios de traducción.

3.2 Acreditación. La acreditación se define como un procedimiento por el cual un organismo con autoridad otorga un reconocimiento formal que un organismo o persona es competente para llevar a cabo tareas específicas. La acreditación de laboratorios es tal vez el tipo de acreditación de organismos de evaluación de la conformidad más antiguo y difundido. El producto de un laboratorio son datos y éstos son presentados usualmente en un certificado o informe, de tal forma que la interpretación, significado o validez concedida a dichos datos, ya sea a través de una declaración del proveedor, acreditación de la competencia del laboratorio, o a través de la certificación de su sistema de gestión de la calidad que es un asunto importante que los usuarios de dichos datos deben considerar cuidadosamente.

30 Marco Teórico

“Según la Ley del Sistema Venezolano para la Calidad” la acreditación es el procedimiento por el cual un organismo autorizado otorga reconocimiento formal a un organismo competente para efectuar tareas específicas”. Asimismo, para el Centro de Comercio Internacional “la acreditación es un reconocimiento formal de la competencia”. La acreditación se aplica a laboratorios, organismos de inspección y organismos de certificación.

3.2.1 ¿Quienes Pueden Acreditar en Venezuela? El único ente que puede acreditar en Venezuela es SENCAMER a través de la Dirección de Conformidad con Normas, la cual se encuentra encargada de verificar la competencia de los organismos de evaluación de la conformidad (laboratorios y organismos certificadores), a través de comprobaciones independientes e imparciales, capaces de promover confianza que impulsen el comercio nacional e internacional.

3.2.2 SENCAMER. El Servicio Autónomo Nacional de Normalización, Calidad, Metrología y Reglamentos Técnicos SENCAMER, es una institución pública, adscrita al Ministerio Del Poder popular para las Industrias Ligeras y Comercio; encargada de proponer, organizar y ejecutar las Políticas del gobierno nacional de conformidad a la Ley del Sistema Venezolano Para la Calidad y la Ley de Metrología. Fue creado en la Gaceta Oficial número 36.618 según decreto Nº 3145, mediante el cual se fusionan el Servicio Autónomo Nacional de Metrología (SANAMET) y el Servicio Autónomo de Normalización y Certificación de Calidad (SENORCA).

31 Marco Teórico

3.2.3 ¿Quienes Pueden ser Acreditados en Venezuela?.  Laboratorios de Ensayo: Son aquellos capaces de determinar una o más características de un producto, proceso o servicio, siguiendo un procedimiento especificado.  Laboratorios de Calibración: Son aquellos capaces de establecer, bajo condiciones especificadas, la relación entre los valores de magnitudes indicadas por un instrumento o sistema de medición o valores, representados por una medida materializada o un material de referencia y los correspondientes valores realizados por patrones.  Entes de Certificación: Organismo que es capaz de certificar por escrito que un producto, proceso o servicio está conforme con los requisitos especificados en normas internacionales.

3.2.4 ¿Cómo se Acredita en un Laboratorio?. Para la acreditación de laboratorios contra ISO/IEC 17025, el énfasis primario es establecer la competencia técnica específica de los laboratorios. Como tal, una característica esencial de las evaluaciones de acreditación de laboratorios es que el equipo

evaluador tenga suficientes expertos técnicos o evaluadores

con

conocimientos detallados de los tipos de ensayos, calibraciones, mediciones, etc. ejecutadas por el laboratorio dentro de su alcance de acreditación.

32 Marco Teórico

Debido a que ISO/IEC 17025 también incluye requisitos para el sistema de gestión, el equipo evaluador debe incluir también evaluadores con conocimiento apropiado de dichos requisitos para el sistema. En la mayoría de los casos, la experiencia en sistemas proviene del personal de planta del organismo de acreditación, mientras que la experiencia técnica específica es provista por especialistas externos. En algunos casos los expertos técnicos pueden tener también la experiencia relevante en sistemas de gestión y pueden ser usados para la evaluación tanto de la competencia técnica específica como el cumplimiento de los sistemas de gestión de los laboratorios. Además de las evaluaciones por expertos técnicos, la acreditación de laboratorios también implica normalmente el uso de ensayos de aptitud y auditorias de medición, para confirmar la competencia de los laboratorios para desarrollar ensayos específicos, mediciones o calibraciones. Los ensayos de aptitud y las auditorias de medición implican comparaciones interlaboratoriales con productos, materiales o artefactos de valores o composiciones conocidas, donde el desempeño individual de un laboratorio es comparado con un grupo de referencia o a valores de referencia. Estas actividades proveen evidencia tangible de la capacidad de un laboratorio acreditado y están siendo usadas de manera cada vez más frecuente por los organismos de acreditación, como una de las partes del proceso de acreditación. La otra diferencia entre los procesos de acreditación ISO/IEC 17025 y los procesos de certificación ISO 9000 es que la acreditación de laboratorios no es sólo específica para el laboratorio, a menudo es también específica para la persona.

3.2.5 Ventajas y Beneficios de la Acreditación. La acreditación significa “dar confianza” y por ello permite al laboratorio que se acredite para:  Tener servicios consistentes.  Lograr confianza de sus clientes en los resultados que provee. 33 Marco Teórico

 Obtener reconocimiento internacional de sus resultados.  Demostrar su competencia técnica.

Los procedimientos de evaluación de la conformidad contribuyen a mejorar el flujo del intercambio comercial, ya que promueven la confianza de los resultados que proveen los organismos acreditados de los países de origen de los productos.

3.2.6 Alcance de la Acreditación. La acreditación de ensayos y/o de métodos de calibración se otorga para demostrar la competencia técnica de los laboratorios en dichas actividades. El alcance de acreditación de un laboratorio de ensayo y/o de calibración es fundamental para iniciar el proceso de evaluación por SENCAMER. El laboratorio, debe identificar claramente en la solicitud de acreditación, cuales son los ensayos o métodos que requieren ser acreditados. El alcance deberá dar a conocer la siguiente información:  Ensayo / Calibración.  Método de Referencia.  Ítem de ensayo/calibración.  Unidades.  Rango.  Incertidumbre.

34 Marco Teórico

3.3 Norma ISO/IEC 17025:2005. La norma ISO 17025:2005, titulada “REQUISITOS GENERALES PARA LA COMPETENCIA DE LOS LABORATORIOS DE ENSAYO Y CALIBRACIÓN” es considerada, en los actuales momentos, como la norma o reglamento que establece el mejor marco organizativo y metrológico para que un laboratorio, ya sea de Ensayos / Mediciones, de Calibración, o de ambos, pueda demostrar su “competencia para producir datos y resultados técnicamente validos”. La importancia de esta “demostración” es de obvia importancia en el mundo industrial y científico moderno, por lo que muchas Empresas, Instituciones y Centros de Investigación, a nivel mundial, se están rigiendo cada día mas por los requisitos establecidos primero en la 17025:1999 y ahora en la 17025:2005. Si a esto le añadimos que, tanto a nivel nacional como internacional, se ha acordado que todo laboratorio que se dedique a la CALIBRACIÓN de instrumentos y/o equipos de medición, ya sea para su uso interno o como un servicio comercial a terceros, debe obtener la ACREDITACIÓN bajo esta norma, antes de que sus calibraciones sean consideradas como “acreditadas”, la importancia y relevancia de esta norma se catapulta. Los principales objetivos del presente informe son dar a conocer en su totalidad, la ISO 17025:2005, ORIENTANDO al participante sobre como puede adaptar e implementar los requisitos y recomendaciones de la norma en sus laboratorios. Y cuando se refiere a “orientar”, es nuestra intención resaltar que, no importa cuan “expertos” sean nuestros instructores, ni que tan buenos sean nuestros consejos.

35 Marco Teórico

3.3.1 Estructura de la Calidad del LEC. La calidad de un LEC basada en la norma ISO 17025 se fundamenta en aspectos fundamentales como son: política de calidad, garantía de calidad, evaluación de y control de calidad, además de apoyarse en una serie de recursos y herramientas técnicas. En el siguiente cuadro se visualiza la estructura de calidad de un laboratorio de ensayo y calibración:

Figura 2: Estructura de Calidad de un LEC. Fuente: http://SIDORve/, 2010.

36 Marco Teórico

Tabla 2: Relaciones Entre los Elementos de la Calidad de un LEC.

Aspectos fundamentales (Responsabilidades)

Política de calidad (dirección)

Garantía de calidad (responsable de calidad)

Evaluación de (Personal; grupo Empleados)

Control de calidad (Personal; grupo Empleados)

Elementos

Tareas

Sistema de calidad Organización (norma) Manual de calidad (responsabilidades) Gestión Documentación Revisión del sistema de gestión de calidad PNT Planificación de Registros actividades (auditorías Informes (resultados) internas y externas) Muestra (trazabilídad Fomento de la calidad muestra-resultados) (apoyo de la dirección, Cursos de formación motivación del personal) Medios técnicos (informática, sistemas de control/adquisición) Formación del personal Selección de métodos Auditorias internas Evaluación del servicio Acciones correctivas Examen e identificación Muestras ciegas de no conformidades en Cualimetría (comparación los métodos, en calidad, de etc. incertidumbre) Revisión de documentos y archivo Muestras de control Monitorización del Cualímetría (gráficos de proceso (control del control) método con el tiempo) Calibraciones de equipos Condiciones ambientales Examen de cambios (personal, equipos)

Fuente: http://SIDORve/, 2010.

37 Marco Teórico

3.3.2 Estructura de la Norma ISO/IEC 17025:2005. Existen dos capítulos fundamentales de la norma ISO/IEC 17025, uno hace relación de los requisitos de gestión que se deben implementar con el fin de asegurar la calidad de los resultados de análisis y el otro capítulo establece los requisitos técnicos que el laboratorio debe implantar para poder demostrar la competencia técnica de los ensayos realizados.

3.3.3 Requisitos de la Norma ISO 17.025:2005 REQUISITOS DE GESTIÓN: 4.1 Organización. 4.2. Sistema de Gestión. 4.3 Control de los Documentos. 4.4 Revisión de los pedidos, ofertas y contratos. 4.5 Sub-Contratación de Ensayos y Calibraciones. 4.6 Compra de Servicios y Suministros. 4.7 Servicio al Cliente. 4.8 Quejas. 4.9 Control de trabajos de ensayos o calibraciones no conformes. 4.10 Mejora. 4.11 Acciones Correctivas. 4.12 Acciones Preventivas. 4.13 Control de los Registros. 4.14 Auditorias Internas. 4.15 Revisiones por la dirección.

38 Marco Teórico

REQUISITOS TÉCNICOS: 5.1 Generalidades. 5.2 Personal. 5.3 Instalaciones y condiciones y ambientales. 5.4 Métodos de Ensayo y de Calibración y Validación de los Métodos. 5.5 Equipos. 5.6 Trazabilidad de las mediciones. 5.7 Muestreo. 5.8 Manipulación de los ítems de ensayo y calibración. 5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayos y calibraciones. 5.10 Informe de Resultados. 3.3.4 Requisito Técnico “5.4.6 Estimación de la Incertidumbre de la Medición”. Un laboratorio de calibración, o un laboratorio de ensayo que realiza sus propias calibraciones, debe tener y debe aplicar un procedimiento para estimar la incertidumbre de la medición para todas las calibraciones y todos los tipos de calibraciones. Los laboratorios de ensayo deben tener y deben aplicar procedimientos para estimar la incertidumbre de la medición. En algunos casos la naturaleza del método de ensayo puede excluir un cálculo riguroso, metrológica y estadísticamente válido, de la incertidumbre de medición. En estos casos, el laboratorio debe, por lo menos tratar de identificar todos los componentes de la incertidumbre y hacer una estimación razonable, y debe asegurarse de que la forma de informar el resultado no de una impresión equivocada de la incertidumbre. Una estimación razonable se debe basar en un conocimiento del desempeño del método y en el alcance de la medición y debe hacer uso, por ejemplo, de la experiencia adquirida y de los datos de validación anteriores.

39 Marco Teórico

NOTA 1 – El grado de rigor requerido en una estimación de la incertidumbre de la medición depende de factores tales como:  los requisitos del método de ensayo;  los requisitos del cliente;  la existencia de límites estrechos en los que se basan las decisiones sobre la conformidad con una especificación. NOTA 2 – En aquellos casos en los que un método de ensayo reconocido especifique límites para los valores de las principales fuentes de incertidumbre de la medición y establezca la forma de presentación de los resultados calculados, se considera que el laboratorio ha satisfecho este requisito que sigue el método de ensayo y las instrucciones para informar de los resultados.

Cuando se estima la incertidumbre de la medición, se deben tener en cuenta todos los componentes de la incertidumbre que sean de importancia en la situación dada, utilizando métodos apropiados de análisis. NOTA 1 – Las fuentes que contribuyen a la incertidumbre incluyen, pero no se limitan necesariamente a los patrones de referencia y los materiales de referencia utilizados, los métodos y equipos utilizados, las condiciones ambientales, las propiedades y la condición del ítem sometido al ensayo o a la calibración, y el operador. NOTA 2 – Cuando se estima la incertidumbre de medición normalmente no se tiene en cuenta el comportamiento previsto a largo plazo del ítem ensayado o calibrado. NOTA 3 – Para más información, véase la Norma ISO 5725 y la Guía para la expresión de la incertidumbre de medida.

40 Marco Teórico

3.4 Estimación de la Incertidumbre de la Medición. Incertidumbre de la medición es el parámetro asociado a los resultados de una medición que caracteriza la dispersión de los valores que podrían ser atribuidos razonablemente al mensurando o magnitud sujeta a una medición. La incertidumbre está presente en todos los aspectos de la metrología. Al medir temperatura con un termómetro, al medir longitud con una regla, o al pesar una carga en una balanza. Esto, por las circunstancias o condiciones que rodean a la medición. Así, vemos que uno de los componentes de la incertidumbre viene dado por la graduación o resolución del instrumento, exactitud de los sensores, el uso correcto del aparato en condiciones favorables, etc. La incertidumbre es el intervalo o rango de los valores posibles de una medida. Incluye tanto los errores sistemáticos como aleatorios.

Ejemplo: una medición y su respectiva incertidumbre: 23.5 cm ± 0.2 cm donde el valor real de la magnitud queda incluida en el intervalo: 23.3 cm ≤ x ≤ 23.7 cm 3.4.1 Dificultades Especiales de la Evaluación de la Incertidumbre en los Ensayos. Los términos “resultado de un ensayo” y “resultado de una medición” corresponden a dos conceptos claramente definidos. En metrología se utiliza el término “mensurando” según se define en el VIM [2, cláusula 2.6], mientras que en los ensayos se prefiere el término “característica” según se define en ISO 3534-2.

41 Marco Teórico

Tabla 3: Diferencias Terminológicas I.

Mensurando (VIM 2.6)

Característica (ISO 3534)

Magnitud particular, objeto de medición.

Propiedad que ayuda a identificar o diferenciar elementos de una población

Magnitud (medible) (VIM 1.1)

dada.

Atributo de un fenómeno, cuerpo o sustancia que puede ser distinguido cualitativamente

y

determinarse

cuantitativamente. Fuente: Elaboración Propia.

Las diferencias terminológicas en las actividades de “medición” y “ensayo” se ven más claramente cuando se comparan las definiciones de estas dos actividades: Tabla 4: Diferencias Terminológicas II

Medición (VIM 2.1)

Ensayo (Guía ISO/IEC 2 [3])

Conjunto de operaciones que tienen por Operación técnica que consiste en la objeto determinar el valor de una determinación magnitud.

de

una

o

varias

características de un producto, proceso o servicio dado, de acuerdo con un procedimiento especificado.

Fuente: Elaboración Propia.

Por consiguiente, un mensurando según se define en el VIM es un caso particular de una característica según se define en ISO 3535, en el sentido de que una característica claramente definida puede considerarse un mensurando. En particular, una característica cuantitativa es una “magnitud” según la definición del VIM, cuyo valor se determina midiéndola en un ensayo.

42 Marco Teórico

De ahí se deduce que las propiedades de los resultados de una medición y los resultados de un ensayo cuantitativo deben ser idénticos. Además, en ambos casos es fundamental que se defina de manera apropiada el mensurando o la característica. Se entiende por “apropiada” que sea suficientemente detallada y referida al proceso de medida o ensayo, haciendo a veces también referencia al uso posterior del resultado. Existen, no obstante, importantes diferencias en el procedimiento de medida (como se observa en calibraciones y ensayos) que afectan a la evaluación de la incertidumbre. Un proceso de medida suele generar un resultado que, en principio, es independiente del método de medida, salvo por las diferentes incertidumbres asociadas a los distintos métodos. Por ejemplo, cabe esperar que los valores de temperatura indicados por un termómetro de mercurio y un termómetro con resistencia de platino sean similares (hasta un grado dependiente de sus incertidumbres asociadas), pero la incertidumbre asociada al primer valor será mucho mayor que la asociada al segundo. El resultado de un ensayo suele depender, a veces mucho, del método y del procedimiento específico utilizados para determinar la característica. En general, diferentes métodos de ensayo pueden dar resultados distintos, porque una característica no es necesariamente un mensurando bien definido. En los procedimientos de medida, las condiciones ambientales y operativas se pueden ajustar a unos valores normalizados o medirse y aplicar después unos factores de corrección que permitan expresar el resultado en términos de unas condiciones normalizadas. Por ejemplo, en medidas dimensionales, se determina la temperatura de las piezas para corregir el resultado teniendo en cuenta los efectos de la dilatación térmica, y cuando se miden flujos de gases, se mantienen la presión y la temperatura a unos valores fijos, o bien se miden y los valores obtenidos se utilizan como base para corregir el resultado.

43 Marco Teórico

Los métodos de ensayo suelen basarse en convenciones que reflejan diferentes intereses o fines:  el ensayo tiene que ser representativo de las condiciones reales de uso del producto;  las condiciones del ensayo suelen ser un compromiso entre condiciones extremas de uso;  las condiciones del ensayo tienen que ser fáciles de reproducir en un laboratorio;  las condiciones individuales del ensayo deben controlar la variabilidad en el resultado del mismo.

Para conseguir esto último, se definen un valor nominal y una tolerancia para las condiciones relevantes. A menudo se especifica también la temperatura del ensayo; por ejemplo 38,0 ºC ± 0,5ºC. Pero no todas las condiciones pueden controlarse y esa falta de información introduce variabilidad en los resultados. Una característica deseable en un método de ensayo es que se controle esa variabilidad. En los ensayos se utiliza un indicador (como puede ser una magnitud física) para expresar los resultados. Por ejemplo, en los ensayos de combustión se suele utilizar el tiempo de ignición como indicador. La incertidumbre asociada a la medición del tiempo de ignición añade variabilidad a los resultados del ensayo. Esta contribución a la variabilidad suele ser insignificante comparado con las contribuciones inherentes al método de ensayo y a las condiciones no controladas, aunque debe confirmarse ese aspecto. Los laboratorios de ensayo deben someter a escrutinio todos los elementos del método de ensayo y las condiciones que prevalecen durante su aplicación para evaluar la incertidumbre asociada al resultado del ensayo.

44 Marco Teórico

En principio, el modelo matemático que describe el procedimiento de ensayo puede establecerse según se propone en la GUM. No obstante, la deducción del modelo puede resultar inviable por razones económicas o de otro tipo. En tales casos se puede recurrir a otras alternativas. En muchos casos, las principales fuentes de variabilidad pueden evaluarse mediante ensayos de intercomparación de laboratorios según se establece en ISO 5725 [8], para obtener estimaciones de la repetibilidad, la reproducibilidad y (en ocasiones) la veracidad del método. Pese a las anteriores diferencias terminológicas, a los efectos de este documento se considera que el resultado de un ensayo cuantitativo es el resultado de una medición en el sentido utilizado en la GUM. Una distinción importante es que en los ensayos es menos probable que se disponga de un modelo matemático detallado que describa todos los efectos sobre el mensurando. Por ello, la evaluación de la incertidumbre en los ensayos puede exigir estudios de validación y de las características del método. 3.4.2 Presentación de los Resultados de un Ensayo Cuantitativo. Un ensayo cuantitativo produce siempre un valor, que debe expresarse preferiblemente en unidades SI. En el caso de que tenga que expresarse también la incertidumbre asociada, deben seguirse las directrices contenidas en esta sección (véase ISO/IEC 17025 [7]). Una vez calculada la incertidumbre expandida para un nivel de confianza dado (generalmente el 95%), el resultado del ensayo y y la incertidumbre expandida Y deben expresarse como y ± U y acompañarse de una indicación del nivel de confianza, que dependerá de la naturaleza de la distribución de probabilidad. A continuación se ofrecen algunos ejemplos. Todas las cláusulas siguientes se refieren a un nivel de confianza del 95% y tendrán que modificarse en el caso de que se necesite un nivel de confianza diferente.

45 Marco Teórico

3.4.3 Distribución Normal. En general, es razonable suponer una distribución normal que proporcione un intervalo de cobertura con el nivel de confianza del 95% cuando el modelo es lineal en las magnitudes de entrada y se cumple alguna de las siguientes tres posibilidades:  Existe una contribución única y dominante a la incertidumbre, que se origina de una distribución normal, y los correspondientes grados de libertad son mayores de 30.  Las tres principales contribuciones a la incertidumbre son de tamaño similar.  Las tres principales contribuciones son de tamaño similar y los grados efectivos de libertad3 son mayores de 30.

En estas circunstancias, puede declararse que la incertidumbre expandida indicada se basa en una incertidumbre típica multiplicada por un factor de cobertura k = 2, que para una distribución normal proporciona un nivel de confianza de aproximadamente el 95%.

Nota: No debe presuponerse una distribución normal si el modelo de medida es claramente no lineal en la región de interés, sobre todo si las incertidumbres en los valores de entrada son grandes comparados con los propios valores de entrada. En estos casos, es necesario remitirse a textos más avanzados, como la GUM.

3.4.4 Distribución T de Student. La distribución t de Student puede presuponerse siempre que se cumplan las condiciones de normalidad (véase más arriba), pero los grados de libertad no lleguen a 30. En estas circunstancias, puede declararse lo siguiente (sustituyendo XX e YY por los valores numéricos correspondientes). La incertidumbre expandida indicada se basa en una incertidumbre típica multiplicada por un factor de cobertura k = XX, que para una distribución t de 46 Marco Teórico

Student con veff = YY grados efectivos de libertad, proporciona un nivel de confianza de aproximadamente el 95%.

3.4.5 Introducción Gradual del Concepto de Incertidumbre. Está admitido que el conocimiento de los modelos matemáticos y la determinación de los distintos factores de influencia suelen variar según el campo de ensayo. Este aspecto debe tenerse en cuenta a la hora de aplicar la norma ISO/IEC 17025. En general, no cabe esperar que los laboratorios realicen investigaciones científicas para evaluar las incertidumbres asociadas a sus mediciones y ensayos. Los respectivos requisitos de los organismos de acreditación deben adaptarse teniendo en cuenta los conocimientos actualmente disponibles en los respectivos campos de ensayo. Si no existe ningún modelo matemático que pueda servir como base para evaluar la incertidumbre de medida, los laboratorios pueden:  indicar las magnitudes y los parámetros que pueden tener una influencia significativa en la incertidumbre y estimar su contribución a la incertidumbre global;  utilizar datos sobre repetibilidad o reproducibilidad que puedan obtenerse de validaciones, controles de calidad internos y ensayos de intercomparación;  remitirse a datos o procedimientos descritos en las normas de ensayo aplicables;  combinar las anteriores posibilidades.

Los laboratorios deben tratar de mejorar las evaluaciones de la incertidumbre, según sea necesario, teniendo en cuenta, por ejemplo:  datos recientes de los controles de calidad internos con objeto de ampliar la base estadística utilizada para la evaluación de la incertidumbre;

47 Marco Teórico

 nuevos datos obtenidos de la participación en ensayos de intercomparación o ensayos de aptitud;  revisiones de las normas relevantes;  documentos con directrices específicas para los respectivos campos de ensayo.

De esta forma, los organismos de acreditación podrán reconsiderar sus requisitos relativos a la incertidumbre de medida según evolucionen los conocimientos en el sector. Con el tiempo, se reducirán las diferencias entre los requisitos establecidos en los distintos sectores para la evaluación de la incertidumbre de medida. No obstante, los laboratorios deben seleccionar el método más adecuado para su campo de actuación y evaluar la incertidumbre de medida de una manera apropiada para el uso que pretendan hacer de la misma. 3.4.6 Ventajas de la Evaluación de la Incertidumbre para los Laboratorios de Ensayo. La evaluación de la incertidumbre de medida en los ensayos ofrece a los laboratorios una serie de ventajas, aunque puede también llevar su tiempo:  La incertidumbre de medida supone una ayuda cuantitativa en aspectos importantes, como el control de riesgos y la credibilidad de los resultados de un ensayo.  La expresión de la incertidumbre de medida puede ofrecer una ventaja competitiva, directa al añadir valor y significado al resultado.  El conocimiento de los efectos cuantitativos de magnitudes únicas en el resultado de un ensayo aumenta la fiabilidad del procedimiento de ensayo. De esta forma pueden adoptarse medidas correctoras con más eficiencia, haciéndolas más eficaces con relación a su coste.

48 Marco Teórico

 La evaluación de la incertidumbre de medida constituye un punto de partida para optimizar los procedimientos de ensayo gracias a un mejor conocimiento del proceso.  Clientes como los organismos que realizan la certificación de productos necesitan información sobre la incertidumbre asociada a los resultados para evaluar la conformidad con las especificaciones.  Los costes de calibración pueden reducirse si con la evaluación puede demostrarse que algunas magnitudes de influencia no realizan una contribución significativa a la incertidumbre.

49 Marco Teórico

CAPITULO IV. MARCO METODOLÓGICO.

Este Capítulo responde a la interrogante ¿cómo se realiza la investigación?, indica el tipo y diseño de la investigación, las fuentes de información, las técnicas de recolección de datos y el procedimiento desarrollado para Estimar la Incertidumbre de la Medición referente a la adecuación del Sistema de Gestión de Calidad en el laboratorio de Materia Prima perteneciente a la Dirección de calidad de SIDOR.

4.1 Tipo de Estudio de la Investigación. El tipo de estudio de la investigación es no experimental, porque realizan sus actividades sin manipular deliberadamente las variables. Es decir, no se hace variar intencionalmente las variables independientes. Lo que se hace en la investigación es observar fenómenos tal y como dan en su contexto natural; situaciones ya existentes, para después analizarlos.

4.2 Diseño de la Investigación. Es descriptivo, porque se caracterizan los trabajos con datos primarios, obtenidos directamente de la realidad donde acontecen los hechos investigados, es decir, este método permite buscar, indagar la situación actual del método de trabajo que se lleva a cabo en el establecimiento.

50 Marco Metodológico

Lo afirmado se sustenta en lo expresado por Tamayo, M. (1995) quien señala que la investigación descriptiva: “Es aquella que comprende la descripción, registro, análisis e interpretación de la naturaleza actual, y la composición o procesos de los fenómenos. La investigación descriptiva trabaja sobre realidades de hechos y su característica fundamental es la de presentarnos una interpretación correcta” (pág. 20). Es de campo, ya que, este tipo de investigación está basado en métodos o técnicas que permiten recaudar datos en forma directa de la realidad donde se presentan, es decir, el campo de trabajo donde se aplicará la solución del problema planteado. Tamayo, M. (1995) indica que diseño de campo es cuando: “Los datos se recogen directamente de la realidad, su valor radica en que permiten cerciorarse de las verdaderas condiciones en que se han obtenido los datos, lo cual facilita su revisión o modificación en caso de surgir dudas”. (pág. 33). Aplicado, ya que podrá dar cabida a mejoras en el proceso, a demás de desarrollar y diseñar una herramienta informática que permitirá un mejor manejo de la información existente en cuanto a la realización de ensayos y servicios a foráneos prestados por el Laboratorio de Materias Primas de SIDOR.

4.3 Fuentes de Información. 4.3.1 Los Documentos o Referencias Bibliográficas. Estos comprenden la revisión bibliográfica que se realiza con el objeto de obtener los conceptos básicos que sirven de fundamento teórico para el desarrollo de este estudio. Según Balestrini, M. (2002) fundamenta: “La Bibliografía o el índice Bibliográfico representa el conjunto de fuentes de información (libros, folletos, periódicos, revistas, documentos), empleados en el proceso de realización del trabajo escrito”. (pág. 209).

51 Marco Metodológico

4.3.2 El Personal de la Empresa. Son las personas que laboran dentro de los laboratorios de Materias Primas, Aguas e Insumos, a las cuales se les realizan una serie de preguntas y entrevistas relacionadas con el estudio para obtener con exactitud la información referente a los procesos, actividades y responsabilidades ejecutadas en su puesto de trabajo

4.4 Población y Muestra. La población corresponde a los ensayos analíticos en la determinación del porcentaje de Hierro Total y la muestra corresponde al mineral de hierro y pella provenientes de las líneas de producción de la empresa que se realizan en el Laboratorio de Materias Primas. Lo expresado anteriormente se sustenta tomando el criterio de Pérez A. (2004) donde define la población “… “Como el conjunto finito o infinito de unidades de análisis, individuos, objetos o elementos que se someten a estudios”. El mismo autor plantea “La Muestra es la proporción, un subconjunto de la población que selecciona el investigador de las unidades de estudios, con la finalidad de obtener información confiable y representativa”.

4.5 Técnicas e Instrumentos de Recolección de Datos. 4.5.1 Observación Directa. Constituye la principal fuente de información, ya que permite visualizar todas las actividades que se llevan a cabo para de esta manera detectar las condiciones o clima organizacional presentado. Sabino, C. (2002) alega que: “La observación directa resulta útil y viable cuando se trata de conocer hechos o situaciones que de algún modo tienen un cierto carácter público, o que por lo menos no pertenecen estrictamente a la esfera de conductas privadas de los individuos”. (pág.155). 52 Marco Metodológico

4.5.2 Entrevistas No Estructuradas. Para facilitar la obtención de información, opiniones, referencias y conocimientos técnicos, se realizan entrevistas no estructuradas al Jefe cada área de trabajo, que permitieron la familiarización y la obtención de información precisa y detallada de las actividades que se ejecutan en cada área.

4.5.3 Recursos Físicos.  Hojas blancas o formato de Seguimiento y lápices: Se utiliza en la recolección de datos durante la observación directa de las actividades para la descripción de los procesos, así como también en las entrevistas realizadas al personal del área operativa.  Intranet SIDOR.

4.5.4 Recurso Humano.  Un (1) Asesor Académico: Ingeniero Industrial.  Un (1) Asesor Industrial: Ingeniero Químico.  Un (1) Asesor de Calidad: Ingeniero Industrial.  Un (1) Asesor en Gestión: Ingeniero Químico.  Un (1) Asesor en supervisión: Ingeniero o Técnico Químico.

53 Marco Metodológico

4.6 Procedimiento. El procedimiento establecido para la realización de está investigación se presenta a continuación:  Consulta a manuales de inducción de la empresa, bibliografías, prácticas y métodos operativos de trabajo, etc., con el fin de obtener la información teórica necesaria para la realización del estudio.  Recolección de información a través de la entrevista y observación directa.  Determinar las actividades que se realizan en el laboratorio para posteriormente elaborar los flujogramas, formularios y diagramas de procesos.  Evaluación de la situación actual del Laboratorio de Materia Prima respecto a la fuerza laboral y métodos de ensayo.  Descripción de los equipos, materiales y reactivos que componen el laboratorio de materia prima y el método de estudio en cuestión.  Realizar el seguimiento de las actividades que ejecuta cada uno de los técnicos de modo que se puedan recolectar la información necesaria para la ejecución de cada una de las actividades.  Especificar el/los mensurando(s).  Establecer el modelo físico. (Método Cloruro de Titanio)  Identificar las magnitudes de entrada.  Establecer modelo matemático. (Determinación de Hierro Total – Porcentaje de Hierro Total)  Identificar las fuentes de incertidumbre.  Simplificar las fuentes de incertidumbre por datos existentes.  Asignar una fuente de distribución estadística a cada fuente de incertidumbre.  Convertir las componentes en desviaciones estándar.  Estimar correlaciones.  Calcular la incertidumbre estándar combinada.

54 Marco Metodológico

 Revisar y reevaluar las componentes de la incertidumbre.  Calcular la incertidumbre combinada.  Verificar los tiempos de operaciones en la preparación y realización de ensayos, para el desarrollo del sistema de gestión de calidad en la validación del método práctico.

55 Marco Metodológico

CAPITULO V SITUACION ACTUAL

Este capítulo muestra el escenario general de las condiciones en que se encuentra el laboratorio, en las preparaciones de las muestras y en los ensayos de compuestos de hierro para la Determinación de Hierro Total - Método Cloruro de Titanio.

5.1 Laboratorios de Materias Primas. 5.1.1 Visión. Ser un laboratorio acreditado con alta confiabilidad y competitividad, que sea referente a nivel nacional e internacional en el desarrollo, caracterización y certificación de los atributos de calidad en los procesos y productos siderúrgicos, garantizando la satisfacción de los clientes.

5.1.2 Esquema Genérico de los Procesos del Laboratorio. El laboratorio de Materia Prima cuenta con un recurso humano constituido por cuatro (4) supervisores, dos (2) técnicos por cada turno, dos (2) preparadores por turno, dos (2) personas encargadas de la limpieza, los pasantes o aprendices que se asignen, Un (1) Analista de Gestión, Un (1) Jefe de Laboratorio y por último el jefe de los Laboratorios por la Dirección de Calidad. En las figuras se muestran.

56 Situación Actual

Figura 3: Esquema Genérico de los Procesos del Laboratorio I. Fuente: http://SIDORve/, 2010.

57 Situación Actual

LABORATORIO_ MAPA DETALLADO

Procesos Productivos

Asist. Técnica y Producto.

Muestras para Ensayos Especif. Técnicas de Productos Muestras para Ensayos Clientes

Auditorias, Mejoras Cualit., Pautas Sist. Cal Aseg. de la Calidad

Planificación y Programación

Recepción de Muestras



Prog. de Producción/ Plan de Despacho (Prioridades)

Prod uctos Certif icado s por Ensa yos

Servicios Generales

Servicios

Mantenimiento

Información Técnica

Recursos Humanos

Logística

Preparación de Muestras

Reparaciones / Calibración de equipos Normas Técnicas

Organig./ RH/ Competencias/Prog. Entto.

Procesos Productivos

Realización de Ensayo 

Medio Ambiente

Auditorias/ leyes

Higiene, Seg. y Salud Ocupacional

Salud Ocupacional/ Indices/ Informes/Prog. de Seg./ riesgos y EPP

Informática

Diseño y Desarrollo

Registro de Resultados

Hardware/ Software

Suministros Abastecimiento Proveedores

Resu ltado s de Ensayos

Estudios Especiales Patrones, Insumos, Repuestos. EPP: Equipos de Protección Personal

Documentos: Procedimientos Generales de Calidad/Prácticas/PCE/Normas de Producto/Normas de Ensayo

Figura 4: Esquema Genérico de los Procesos del Laboratorio II. Fuente: http://SIDORve/, 2010.

58 Situación Actual

5.2 Estructura Organizativa.

Figura 5: Organigrama de la Dirección de Calidad y Departamentos del Laboratorio. Fuente: http://SIDORve/, 2010.

5.3 Materiales que Procesan y Personal que Ejecuta y Controla las Actividades de Preparación de las Muestras y Ensayos. La unidad de laboratorio de materia prima tiene como objetivo principal velar y garantizar el cumplimiento de las normas en la ejecución de las actividades pautadas en cada día, teniendo como deber suministrar todos los materiales (materia prima), equipos, etc. que se necesitan para la preparación y desarrollo de los ensayos que realizan en cada unidad de laboratorio y entre ellos tenemos:  Laboratorio de Aguas.  Laboratorio de Insumos.  Laboratorio de Materia Prima.

59 Situación Actual

Es responsabilidad del Supervisor del Laboratorio:  Divulgar las prácticas y velar por el cumplimento de estas.  Dotar y asegurar los EPP necesarios para el personal.  Cumplir y hacer cumplir las normas de seguridad establecidas.  Elaborar y revisar todos los documentos referidos al sistema de garantía de calidad del Laboratorio.  Asegurarse que el personal a su cargo, esté debidamente calificado y entrenado en el manejo de los equipos, instrumentos y materiales.  Realizar los Análisis de Riesgos de las prácticas.  Divulgar cualquier cambio realizado en esta práctica a los técnicos de laboratorio.  Resguardar y mantener el depósito de las muestras testigo.

Es responsabilidad del Técnico de Laboratorio:  Cumplir con las instrucciones indicadas en las prácticas.  Mantener el orden y limpieza de herramientas, equipos y áreas de trabajo.  Utilizar correctamente los equipos de protección personal requeridos.  Ensayar las muestras realizando todas las mediciones requeridas.  Reportar los resultados obtenidos oportunamente.  Llenar todos los campos, guardar y archivar de forma correcta y ordenada los formatos por el tiempo indicado en el Control de los Registros del Laboratorio.  Informar oportunamente al Supervisor la existencia de muestras con resultados fuera de especificación ó irregularidades de los reactivos.  Informar oportunamente al Supervisor y al personal de Mantenimiento la falla de equipos o la existencia de equipos fuera de servicio.  Informar oportunamente al Supervisor la falta de algún insumo, formato, herramienta u otro material requerido que interfiera o impida la realización de las actividades. 60 Situación Actual

 Preparar y estandarizar las soluciones oportunamente, con la frecuencia estipulada.  Guardar las muestras testigos una vez culminado los análisis  Desincorporar las muestras testigo cuando cumplan el tiempo estipulado de almacenaje según punto (Almacenaje de muestras testigos).  Realizar la verificación de los equipos.  Utilizar los reactivos durante su vida útil.  Participar en la elaboración de los Análisis de Riesgo.  Aplicar las recomendaciones de seguridad establecidas en el Análisis de Riesgo.

Es responsabilidad del Preparador del Laboratorio:  Ejecutar las diversas prácticas.  Preparar y almacenar las muestras según las practicas del laboratorio.  Entregar las muestras testigos pulverizadas al Técnico del Laboratorio.  Mantener el orden y limpieza de herramientas, equipos y áreas de trabajo.  Utilizar correctamente los equipos de protección personal requerido  Recepcionar muestras a través de aplicación QNX  Rechazar muestras a través de aplicación QNX cuando la misma no cumpla con las especificaciones requeridas para los ensayos que se solicitan.  Anular muestras a través de aplicación QNX cuando las mismas no hayan sido enviadas físicamente.  Ensayar las muestras realizando todas las mediciones requeridas.  Reportar los resultados obtenidos.  Llenar, guardar y archivar de forma correcta y ordenada los formatos por el tiempo indicado en el Control de los Registros del Laboratorio  Informar oportunamente al Supervisor y al personal de Mantenimiento la falla de equipos o la existencia de equipos fuera de servicio.

61 Situación Actual

 Informar oportunamente al Supervisor la falta de algún insumo, formato, herramienta u otro material requerido que interfiera o impida la realización de las actividades.  Informar oportunamente al supervisor cualquier anormalidad que presente la muestra recibida o retirada.  Buscar las muestras en el sitio asignado por cada planta usuaria durante su turno de trabajo.  Cargar turno a turno en la PC de la máquina de compresión, la información correspondiente a: fecha, cuadrilla, turno de toma de muestra, Planta, Estado (rutinario/especial), hora de toma de la muestra, peso (Kg.), turno que la procesa y observaciones cuando las muestras presenten algún tipo de rechazo (por contaminación o por no cumplir con el peso). Desechar las identificaciones de las muestras una vez realizada ésta actividad.  No recibir aquellas muestras que estén en los sitios asignados por las plantas que no tengan identificación.  Reportar oportunamente en la bitácora del Sistema de Información del Laboratorio las muestras rechazadas y la causa.  Llenar el formulario de Despacho de Muestras de las Plantas Usuarias que así lo requieran al recolectar las muestras.

62 Situación Actual

5.4 Inventario de las Maquinas Materiales y Equipos que se Utilizan para la Preparación y Ensayos de las Muestras de los Clientes Internos a SIDOR. Tabla 5: Inventario de Equipos, Materiales y Reactivos en la Determinación de Hierro Total Mediante el Método de Cloruro de Titanio.

Equipo

Marca

Modelo

Rango

Clase/ Resolucio n

Codigo

Clasificac ion

Shimadzu

Ag-is

( 0 a 1000) kgf

0,2 kgf

13010410 2420

Eime

0,0001 g

H38171

Eime

Maq. De ensayos universale s Balanza analitica Balanza analitica Bureta automatica Bureta automatica

Metrohm / brinkmann Metrohm / brinkmann

Estufa

Blue m

Estufa de vacio

Heraeus

Calibrador c/vernier Tambor astm Termohigr ometro digital Termohigr ometro digital Termohigr ometro digital Termohigr ometro digital

Mettler Mettler

Mitutoyo S/m Control company Control company Control company Control company

( 0 a 200 ) g ( 0 a 120 ) Ae-160 g 765 ( 0 a 50 ) dosimat ml 765 ( 0 a 50 ) dosimat ml (0 a 700) Cw-180f-3 °c D(0 a 6450hanau 400)°c s (0-300) 530-115 mm Astm e 25 +/- 1 279 – 97 r.p.m. (0 - 50)°c; 06-664-4 (20 -90)% rh (0 - 50)°c; 06-664-4 (20 -90)% rh (0 - 50)°c; 06-664-4 (20 -90)% rh (0 - 50)°c; 06-664-4 (20 -90)% rh Ae-240

0,0001 g 0,005 ml 0,005 ml

38600065-10 17650010 15164 17650010 15169

Eime Eime Eime

5°c

C7-1107

Eime

5°c

27366000

Eime

0,05 mm

60156544

Eime

N/a

Lmp-1001

Eime

0,1°c; 1% rh

72536085

Eime

0,1°c; 1% rh

72535986

Eime

0,1°c; 1% rh

72625199

Eime

0,1°c; 1% rh

72717065

Eime

63 Situación Actual

Termohigr ometro digital Tamiz n°100 150 μm Tamiz n°100 150 μm Tamiz n°100 150 μm Tamiz n°100 150 μm Tamiz n°100 150 μm Tamiz n°100 150 μm Tamiz n°100 150 μm Tamiz n 30 - 600 μm Tamiz 0.0787" – 2.00 mm Tamiz 0.045 mm - 45 μm Tamiz 1/4" - 6,35 mm Tamiz 0.132" 3.36 mm Tamiz 0.157" 4.00 mm Tamiz 0.187" -

(0 - 50)°c; 0,1°c; 1% (20 -90)% rh rh

Control company

06-664-4

Tyler

100

N/a

Tyler

100

Tyler

72536216

Eime

N/a

Tam-1305

Eime

N/a

N/a

Tam-1306

Eime

100

N/a

N/a

Tam13-07

Eime

Tyler

100

N/a

N/a

Tam13-08

Eime

Tyler

100

N/a

N/a

Tam13-10

Eime

Tyler

100

N/a

N/a

Tam13-11

Eime

Tyler

100

N/a

N/a

Tam13-12

Eime

Fisher

30

N/a

N/a

Tam13-13

Eime

Soiltest

10

N/a

N/a

Tam-1408

Eime

Tyler

325

N/a

N/a

Tam-1410

Eime

Fisher sc

S/m

N/a

N/a

Tam-1401

Eime

Fisher sc

S/m

N/a

N/a

Tam-1402

Eime

W.s tyler

S/m

N/a

N/a

Tam-1403

Eime

Dual manufac.

S/m

N/a

N/a

Tam-1404

Eime

64 Situación Actual

4.75 mm Tamiz 1/2" 12,70 mm Tamiz 3/8" - 9,50 mm Tamiz 1/2" 12,70 mm Tamiz de 3/4" 19.04 mm Tamiz de 5/8" 15.87 mm Tamiz de 1/2" 12.70 mm Tamiz de 3/8" - 9.52 mm Tamiz de 1/4" - 6.35 mm Tamiz de 1/4" - 6.35 mm Tamiz de 1/8" - 3.18 mm Tamiz de 1/8" - 3.18 mm Tamiz de 2" - 50.80 mm Tamiz de 1 3/4" 44.45 mm Tamiz de 1 3/4" 44.45 mm Tamiz de

Co Soiltest inc

S/m

N/a

N/a

Tam-1405

Eime

W.s tyler

S/m

N/a

N/a

Tam-1407

Eime

Fisher sc

S/m

N/a

N/a

Tam-1409

Eime

Gilson

S/m

N/a

N/a

Tam01-01

Eime

Gilson

S/m

N/a

N/a

Tam02-01

Eime

Gilson

S/m

N/a

N/a

Tam03-02

Eime

Gilson

S/m

N/a

N/a

Tam04-01

Eime

Gilson

S/m

N/a

N/a

Tam05-01

Eime

Gilson

S/m

N/a

N/a

Tam05-02

Eime

Gilson

S/m

N/a

N/a

Tam07-01

Eime

Gilson

S/m

N/a

N/a

Tam07-02

Eime

Gilson

S/m

N/a

N/a

Tam08-01

Eime

Gilson

S/m

N/a

N/a

Tam09-01

Eime

Gilson

S/m

N/a

N/a

Tam09-02

Eime

Gilson

S/m

N/a

N/a

Tam10-02

Eime

65 Situación Actual

1" - 25,4 mm Tamiz de 7/8" 22.22 mm Tamiz de 2 1/2" 63.50 mm Tamiz de 1/2" 12.70 mm Material de referencia certificado para absorción atomica Material de referencia certificado para absorción atomica Pesas patrones Pesas patrones Pesas patrones Pesas patrones

Gilson

S/m

N/a

N/a

Tam11-01

Eime

Gilson

S/m

N/a

N/a

Tam12-01

Eime

Tyler

S/m

N/a

N/a

6-20455

Eime

Iron ore

1124

Según elemento a determinar

-

Lmp-0102

Eime

1126

Según elemento a determinar

-

Lmp-0104

Eime

(0,01 a 500) g

F2

90848

Eime

10 kg

M2

Lmpp-1

Eime

M2

Lmpp-2

Eime

F2

La-pp-01

Eime

Iron ore

Cilíndricas y laminares Paralelepi Troemner peda Troemner

Paralelepi 20 kg peda Cilíndricas Christian 100 mg a y becker 100 g laminares     Materiales.   

Troemner

Espátula. Fiola. Vidrio de reloj o tapa. Picetas. Agua destilada. Barra magnética. Portamuestra.

66 Situación Actual

    

Reactivos

  

Acido clorhídrico hcl concentrado. Cloruro de estaño (ii) dihidratado (sncl22h2o), 100 g/l. Permanganato de potasio (kmno4), solución al 25 g/l. Cloruro de titanio (iii) (ticl3:hcl[1:1]) (1:7). Acido perclórico diluido (hcl4) (1:1). Mezcla acido sulfo-fosfórica, h2so4:h3po4:h2o (15:15:70). Difenilaminsulfonato de sodio (c6h5nhc6h4so3na), solución acuosa al 0.32% (p/v). Dicromato de potasio (k2cr2o7), solución estándar de concentración 0.1000 n.

Fuente: http://SIDORve/, 2010.

5.5 Descripción y Diagrama de Procesos de la Preparación y Ensayo de la Muestra en el Laboratorio de Materias Primas. 5.5.1 Toma y Preparación de la Muestra de Ensayo. Para llevar a cabo el proceso de preparación de la muestra ésta se verifica y recibe por el sistema QNX para determinar el tipo de muestra, procedencia y tipo de ensayo a realizar. Si la muestra es Pellas o HRD se pesa y controla la granulometría. Si esta se encuentra húmeda, se seca en la estufa con recirculación de aire, por una hora a 105 °C +/- 5°C; luego se coloca en el tambor para distribuir uniformemente el material, se cuartea las veces necesarias hasta obtener un aproximado de 0,250 Kg., se tritura los 0,250 Kg., se pulveriza aproximadamente a 0.160 Kg. y por ultimo se pasa la muestra pulverizada por tamiz de 100 mesh y en caso de que quede material arriba del tamiz volver a pulverizar hasta que todo pase. Colocar cada muestra (pulverizada) en un sobre de papel o bolsa tipo clip, identificándola con los datos que trae de la planta. Armar una bolsita para ensayos químicos con pesos aproximados entre 60 y 80 gr.

67 Situación Actual

Si la muestra es Mineral de hierro se sabe que es cantidad suficiente para ensayar teniendo en cuenta que se debe enviar una cantidad no menor de 25 gr. al laboratorio de acería para la realización del ensayo de fósforo en el mineral igualmente si la muestra esta húmeda se seca en la estufa con recirculación de aire, por una hora a 105 °C +/- 5°C; se coloca cada muestra en un sobre de papel o bolsa tipo clip, identificándola con los datos que trae de la planta. Armar una bolsita para ensayos químicos con pesos aproximados entre 60 y 80 gr. y por ultimo se traslada hasta el área de vía húmeda donde se llevara a cabo el ensayo.

5.5.2 Peso de la Muestra: Se seca una cantidad de aproximadamente 3.00 gr. +/- 0.20 gr. de la muestra de ensayo a 105°C ± 5°C durante aproximadamente una hora y se dejar enfriar en un desecador. Se pesan muestras entre 0,2500 g ± 0,0002 g cada una y transferirlas cuantitativamente a una fiola de 500 ml.

5.5.3 Descomposición de la Muestra: Añadir 25 ml de ácido clorhídrico concentrado y 3 ml de solución de cloruro de estaño (II), tapando la fiola con un tapón de vidrio o vidrio de reloj y calentando suavemente, evitando ebullición, hasta que la descomposición de la muestra sea completa (añadir más HCl si es necesario). Lavando las paredes y la tapa con agua, se añaden 5 gotas de solución de permanganato de potasio, se tapa y calienta aproximadamente por 5 minutos, evitando la ebullición.

68 Situación Actual

Nuevamente se lavan las paredes y la tapa con agua y se añade gota a gota solución de cloruro de estaño (II), hasta obtener un leve color amarillo consecutivamente se añade gota a gota la solución de cloruro de Titanio (III), hasta que la solución quede incolora, al instante se adicionan 3 gotas en exceso y lavan las paredes del recipiente con agua llevando a ebullición incipiente (aparición de la primera burbuja o punto de burbuja). Acto seguido se remueve del calor (retirando de la plancha), añadir inmediatamente y de una sola vez 5 ml de acido perclórico diluido (1:1) agitando por 5 segundos y diluyendo con agua fría (a una temperatura menor a 10 °C), hasta aproximadamente 200 ml y dejar enfriar.

5.5.4 Titulación: A la solución fría se añaden 30 ml de mezcla sulfo-fosfórica. Luego añadir 10 gotas de solución indicadora de difenilaminsulfonato de sodio. Titular con la solución valorada de dicromato de potasio. El punto final se alcanza cuando el color verde de la solución cambia hasta un verde azulado y una gota adicional del titulante le imparte un color violeta. En la siguiente figura se muestra.

69 Situación Actual

PROCESO: Preparación de las muestras para ensayos de Determinación de Hierro Total. INICIO: Recibir y verificar las muestras con tarjetón de las líneas FIN: Titular la solución con K2Cr2O7. FECHA: 01/02/2010 SEGUIMIENTO: Al operario ó técnico MÉTODO: Actual

Se verifica y recibe las muestras. Se seca la Pella o HRD en la Estufa.(105°C +/- 5°C)

Se añade 25 ml HCl y 3 ml SnCl2.

Se espera el secado de la muestra.

Se espera la descomposición de la muestra.

Se coloca y distribuye la muestra en el tambor.

Se añade 5 gotas de KmnO4.

Se cuartea la muestra.

Se espera la dilución y descomposición de la muestra.

Se tritura la muestra.

Se añade SnCl2 y TiCl2.

Se pulveriza la muestra.

Se lleva a ebullición incipientemente.

Se tamiza la muestra.

Se espera la ebullición incipiente.

Se pesa e identifica las muestras entre 60 y 80 grs.

Se retira y añade 5 ml HClO4.

Se lleva la muestra a Vía Húmeda.

Se agita y añade H2O a T