U NIVERSIDAD P OPULAR A UTÓNOMA DEL E STADO DE P UEBLA

M ANUAL DE L ABORATORIO

Ciencia de Materiales

Autor: M.C. J.J. R EYES -S ALGADO

13 de abril de 2013

I

P RESENTACIÓN

El presente manual es una aportación a la Academia de Física del departamento de Ingeniería, el cual tiene la finalidad de motivar, orientar y encausar al estudiante en la comprensión y la aplicación de las practicas. El manual de Laboratorio de Ciencias de Materiales tiene como objetivo ser un instrumento práctico al proceso de aprendizaje, reafirmando los conocimientos planteados en el aula y que el alumno sea capaz de ver la utilidad practica de los mismo. Para el uso de las instalaciones del laboratorio es importante atender a las normas de seguridad e higiene indicadas para cada practica. De forma general, el manual está orientado al manejo de polímeros y de materiales compuestos con matriz de polímero (PMC), así como a la medición de sus propiedades mecánicas y eléctricas. Se entregarán 5 practicas con el formato mostrado en el apéndice A, en el siguiente orden: Primera entrega Segunda entrega Tercera entrega Cuarta entrega Quinta entrega

Practica 1 y 2 Practica 3,4 y 5 Practica 6 y 7 Practica 8 Practica 9

Para el correcto uso de este manual, hay que considerar que en cada una de las practicas se plantea una sección de conocimientos previos y de preguntas, estas servirán como guía de la información que debe ser investigada para la realización de la practica. Para finalizar el curso se realizará una presentación mural con las características mostradas en el apéndice B.

II

Índice general 1. Moldes para vaciado 1.1. Objetivos . . . . . . . . 1.2. Conocimientos previos 1.3. Material . . . . . . . . 1.4. Actividades . . . . . . 1.5. Cuestionario . . . . . .

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1 1 1 1 1 2

2. Vaciado de resina cristal 2.1. Objetivos . . . . . . . . 2.2. Conocimientos previos 2.3. Material . . . . . . . . 2.4. Equipo . . . . . . . . . 2.5. Actividades . . . . . . 2.6. Cuestionario . . . . . .

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3 3 3 3 3 4 4

3. Producción de compósitos de carbón 3.1. Objetivos . . . . . . . . . . . . . . 3.2. Conocimientos previos . . . . . . 3.3. Material . . . . . . . . . . . . . . 3.4. Equipo . . . . . . . . . . . . . . . 3.5. Actividades . . . . . . . . . . . . 3.6. Cuestionario . . . . . . . . . . . .

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5 5 5 5 5 6 6

4. Producción de compósitos de azufre 4.1. Objetivos . . . . . . . . . . . . . 4.2. Conocimientos previos . . . . . 4.3. Material . . . . . . . . . . . . . 4.4. Equipo . . . . . . . . . . . . . . 4.5. Actividades . . . . . . . . . . . 4.6. Cuestionario . . . . . . . . . . .

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7 7 7 7 7 8 8

5. Producción de compósitos de hierro 5.1. Objetivos . . . . . . . . . . . . . 5.2. Conocimientos previos . . . . . 5.3. Material . . . . . . . . . . . . . 5.4. Equipo . . . . . . . . . . . . . . 5.5. Actividades . . . . . . . . . . . 5.6. Cuestionario . . . . . . . . . . .

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9 9 9 9 9 10 10

6. Producción de muestras con electrodos 6.1. Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . 6.2. Conocimientos previos . . . . . . . 6.3. Material . . . . . . . . . . . . . . . 6.4. Equipo . . . . . . . . . . . . . . . .

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11 11 11 11 12

III

IV

ÍNDICE GENERAL

6.5. Actividades . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.6. Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7. Medición de la resistividad eléctrica en compósitos 7.1. Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7.2. Conocimientos previos . . . . . . . . . . . . . . . 7.3. Material . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7.4. Equipo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7.5. Actividades . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7.6. Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

12 12

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8. Medición de las propiedades mecánicas en compósitos 8.1. Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8.2. Conocimientos previos . . . . . . . . . . . . . . . . . 8.3. Material . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8.4. Equipo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8.5. Actividades . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8.6. Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

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9. Manejo de microscopio metalográfico 9.1. Objetivos . . . . . . . . . . . . . . 9.2. Conocimientos previos . . . . . . 9.3. Material . . . . . . . . . . . . . . 9.4. Equipo . . . . . . . . . . . . . . . 9.5. Actividades . . . . . . . . . . . . 9.6. Cuestionario . . . . . . . . . . . .

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A. Practica de laboratorio A.1. Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A.2. Formato de la practica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A.3. Practica muestra . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

19 19 19 19

B. Presentación mural B.1. Objetivo . . . . . . B.2. Características . . . B.3. Formato del póster B.4. Póster muestra . . .

25 25 25 25 26

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Practica 1

Moldes para vaciado 1.1.

Objetivos Introducir al alumno en los procesos de vaciado de plásticos. Aprender a elegir correctamente los materiales para emplearse como moldes.

1.2.

Conocimientos previos ¿Cómo es el proceso de manufactura de los plásticos? ¿Cuáles son los diferentes tipos de plásticos que podemos emplear? ¿Cómo elegir el material más adecuado para nuestros moldes? ¿Cuáles son las características que tenemos que conocer al elegir un plástico?

1.3.

Material 1 Tubo de PVC de

3 4

pulgadas de espesor.

3 Tapones para tubo de PVC de

3 4

pulgadas.

1 hoja de madera de 18cm x 8cm y un espesor de 4cm. Agua.

1.4.

Actividades

1. Cortar el tubo de PVC en trozos de 20cm. 2. Colocar los tapones a cada uno de los tubos. 3. Realizar 3 perforaciones en la madera del espesor de los tapones con una separación de 3cm entre ellos. 4. Colocar los tubos en cada una de las separaciones para que sostengan en posición vertical. 5. Listos los moldes se rellenan con agua para verificar que no existan fugas. 1

2

PRACTICA 1. MOLDES PARA VACIADO

Figura 1.1: Diagrama de las perforaciones de la base de madera.

1.5.

Cuestionario

1. ¿Por qué emplear tubos de PVC como moldes? 2. ¿Cuál es el volumen de los moldes que estamos empleando? 3. ¿Qué otros materiales podrían servirnos para usarlos como moldes?

Practica 2

Vaciado de resina cristal 2.1.

Objetivos Enseñar al alumno acerca de la manufactura de polímeros. Mostrar las precauciones y el correcto uso de las resinas.

2.2.

Conocimientos previos ¿Qué es la catálisis? ¿Cuáles son los procesos químicos y físicos que intervienen durante la solidificación de las resinas? ¿Cuáles son las precauciones a considerar al estar trabajando con resinas?

2.3.

Material 3 moldes manufacturados en la practica 1. Resina cristal. Catalizador K-2000. Vaso medidor de plástico graduado de 100 ml. Agitador. Guantes de latex. Mascarilla de pintores.

2.4.

Equipo Campana de extracción del laboratorio. 3

4

PRACTICA 2. VACIADO DE RESINA CRISTAL

2.5.

Actividades

1. Colocar los equipos de seguridad (guantes y mascarilla). 2. En el vaso medidor verter 60ml de resina y 20 gotas de catalizador K-2000. 3. Mezclarlos hasta que se pueda apreciar sólo una fase. 4. Vaciar la resina en uno de los moldes. 5. Esperar el tiempo adecuado de curado aproximadamente 2 horas y luego sacar la piezas de los moldes.

2.6.

Cuestionario

1. ¿Cuáles son los usos que se le dan a la resina cristal? 2. ¿Qué usos diferentes podría darle a esta resina? 3. ¿Qué tipo de piezas podría manufacturar con esta resina? 4. ¿Cuáles son las características físicas y químicas de la resina cristal? 5. ¿Cuáles son las normas de seguridad de la resina cristal?

Practica 3

Producción de compósitos de carbón 3.1.

Objetivos Enseñar al alumno acerca de la manufactura de compósitos en una matriz de resina. Observar como las propiedades de un material pueden ser alteradas al mezclarse con otros elementos.

3.2.

Conocimientos previos ¿Qué es un compósito? ¿Cuáles son las propiedades físicas de la resina? ¿Cuál es la densidad de la resina cristal? ¿Cuáles son los propiedades físicas del carbono? ¿Cómo afecta la formación de un compósito a las propiedades físicas del nuevo material?

3.3.

Material 3 moldes manufacturados en la practica 1. Resina cristal. Catalizador K-2000. 7.92gr de Carbón molido finamente. Vaso medidor de plástico graduado de 100 ml. Agitador. Guantes de latex. Mascarilla de pintores.

3.4.

Equipo Campana de extracción del laboratorio. Balanza. 5

6

PRACTICA 3. PRODUCCIÓN DE COMPÓSITOS DE CARBÓN

3.5.

Actividades

1. Colocar los equipos de seguridad (guantes y mascarilla). 2. En el vaso medidor verter 60ml de resina y 20 gotas de catalizador K-2000. 3. Agregar el peso correspondiente de carbono de la muestra. Porcentaje Peso 2% 1.32gr 4% 2.64gr 6% 3.96gr 4. Mezclarlos hasta que se pueda apreciar sólo una fase. 5. Vaciar la resina en uno de los moldes. 6. Repetir el proceso con los siguientes porcentajes. 7. Esperar el tiempo adecuado de curado aproximadamente 2 horas y luego sacar la piezas de los moldes.

3.6.

Cuestionario

1. ¿Cuáles son los propiedades físicas que se espera para el compósito producido? 2. Cambiar el porcentaje de carbono ¿Afectará drásticamente al material final?

Practica 4

Producción de compósitos de azufre 4.1.

Objetivos Enseñar al alumno acerca de la manufactura de compósitos en una matriz de resina. Observar como las propiedades de un material pueden ser alteradas al mezclarse con otros elementos.

4.2.

Conocimientos previos ¿Qué es un compósito? ¿Cuáles son las propiedades físicas de la resina? ¿Cuál es la densidad de la resina cristal? ¿Cuáles son los propiedades físicas de azufre? ¿Cómo afecta la formación de un compósito a las propiedades físicas del nuevo material?

4.3.

Material 3 moldes manufacturados en la practica 1. Resina cristal. Catalizador K-2000. 7.92gr de Azufre. Vaso medidor de plástico graduado de 100 ml. Agitador. Guantes de latex. Mascarilla de pintores.

4.4.

Equipo Campana de extracción del laboratorio. Balanza. 7

8

PRACTICA 4. PRODUCCIÓN DE COMPÓSITOS DE AZUFRE

4.5.

Actividades

1. Colocar los equipos de seguridad (guantes y mascarilla). 2. En el vaso medidor verter 60ml de resina y 20 gotas de catalizador K-2000. 3. Agregar el peso correspondiente de azufre de la muestra. Porcentaje Peso 2% 1.32gr 4% 2.64gr 6% 3.96gr 4. Mezclarlos hasta que se pueda apreciar sólo una fase. 5. Vaciar la resina en uno de los moldes. 6. Repetir el proceso con los siguientes porcentajes. 7. Esperar el tiempo adecuado de curado aproximadamente 2 horas y luego sacar la piezas de los moldes.

4.6.

Cuestionario

1. ¿Cuáles son los propiedades físicas que se espera para el compósito producido? 2. Cambiar el porcentaje de carbono ¿Afectará drásticamente al material final?

Practica 5

Producción de compósitos de hierro 5.1.

Objetivos Enseñar al alumno acerca de la manufactura de compósitos en una matriz de resina. Observar como las propiedades de un material pueden ser alteradas al mezclarse con otros elementos.

5.2.

Conocimientos previos ¿Qué es un compósito? ¿Cuáles son las propiedades físicas de la resina? ¿Cuál es la densidad de la resina cristal? ¿Cuáles son los propiedades físicas del hierro? ¿Cómo afecta la formación de un compósito a las propiedades físicas del nuevo material?

5.3.

Material 3 moldes manufacturados en la practica 1. Resina cristal. Catalizador K-2000. 7.92gr de limaduras finas de Hierro. Vaso medidor de plástico graduado de 100 ml. Agitador. Guantes de latex. Mascarilla de pintores.

5.4.

Equipo Campana de extracción del laboratorio. Balanza. 9

10

PRACTICA 5. PRODUCCIÓN DE COMPÓSITOS DE HIERRO

5.5.

Actividades

1. Colocar los equipos de seguridad (guantes y mascarilla). 2. En el vaso medidor verter 60ml de resina y 20 gotas de catalizador K-2000. 3. Agregar el peso correspondiente de limaduras de hierro de la muestra. Porcentaje Peso 2% 1.32gr 4% 2.64gr 6% 3.96gr 4. Mezclarlos hasta que se pueda apreciar sólo una fase. 5. Vaciar la resina en uno de los moldes. 6. Repetir el proceso con los siguientes porcentajes. 7. Esperar el tiempo adecuado de curado aproximadamente 2 horas y luego sacar la piezas de los moldes.

5.6.

Cuestionario

1. ¿Cuáles son los propiedades físicas que se espera para el compósito producido? 2. Cambiar el porcentaje de carbono ¿Afectará drásticamente al material final?

Practica 6

Producción de muestras con electrodos 6.1.

Objetivos Enseñar al alumno sobre la producción de muestras para estudios de propiedades eléctricas. Observar como un compósito cambia sus propiedades eléctricas.

6.2.

Conocimientos previos ¿Qué es la resistividad eléctrica? ¿Cómo producir muestras para medir esta propiedad? ¿Cómo es afectada esta propiedad en compósitos?

6.3.

Material 4 moldes planos de 4cm x 8cm x 2cm. Resina cristal. Catalizador K-2000. Limaduras finas de Hierro. Azufre. Carbono. 1 m de cable de cobre calibre 10. Papel lija. Vaso medidor de plástico graduado de 100 ml. Agitador. Guantes de latex. Mascarilla de pintores. 8 palos de paleta. Plastilina. 11

12

PRACTICA 6. PRODUCCIÓN DE MUESTRAS CON ELECTRODOS

6.4.

Equipo Campana de extracción del laboratorio. Balanza.

6.5.

Actividades

1. Colocar los equipos de seguridad (guantes y mascarilla). 2. En el vaso medidor verter 60ml de resina y 20 gotas de catalizador K-2000. 3. Vaciarlo en el primer molde. 4. Cortar dos cables de 10 cm de largo y lijarlos en los extremos. 5. Sujetar cada uno de los cables con los palos empleando la plastilina, para que puedan dejar fijos los electrodos en los extremos longitudinales del molde sin que éstos toquen el fondo. 6. Repetir los pasos pero ahora agregando el 2 % de limadura, el 2 % de azufre y el 2 % de carbono en los diferentes moldes y colocándoles a cada uno un par de electrodos. 7. Esperar el tiempo adecuado de curado aproximadamente 2 horas y luego sacar la piezas de los moldes.

6.6.

Cuestionario

1. ¿Cuáles son los cambios en la resistividad que se espera para los compósitos producidos? 2. ¿Cómo podría medir las resistividad del material?

Practica 7

Medición de la resistividad eléctrica en compósitos 7.1.

Objetivos Enseñar al alumno sobre la medición de propiedades eléctricas. Observar como un compósito cambia su resistividad eléctrica.

7.2.

Conocimientos previos ¿Cómo se mide la resistividad eléctrica? ¿Cómo es afectada esta propiedad al usar diferentes elementos en los compósitos?

7.3.

Material 4 muestras con electrodos. Regla. 2 caimanes para mediciones eléctricas.

7.4.

Equipo Multímetro.

7.5.

Actividades

1. Usar la muestra de sólo resina colocando un caiman en cada electrodo y en los otros extremos sujetar a las terminal positiva y negativa del multímetro. 2. En el multímetro seleccionar la opción de resistencia. 3. Tomar 20 mediciones y realizar un promedio. 4. Repetir los pasos con las muestras restantes. 13

14

PRACTICA 7. MEDICIÓN DE LA RESISTIVIDAD ELÉCTRICA EN COMPÓSITOS

7.6.

Cuestionario

1. ¿Cuál de las muestras presenta una mayor resistividad? 2. ¿Cómo podríamos clasificar estas muestras en función a sus propiedades eléctricas?

Practica 8

Medición de las propiedades mecánicas en compósitos 8.1.

Objetivos Enseñar al alumno sobre la medición de propiedades mecánicas. Observar como un compósito cambia sus propiedades mecánicas.

8.2.

Conocimientos previos ¿Cuáles son las propiedades mecánicas que nos interesan estudiar? ¿Cómo es afectada esta propiedad al usar diferentes elementos en los compósitos? ¿Cómo se usan la maquina universal y la de esfuerzos superficiales?

8.3.

Material 4 muestras con electrodos. 10 muestras cilíndricas realizadas en las practicas anteriores.

8.4.

Equipo Maquina Universal LR10K Plus Lloyd Instruments. Regla. Maquina de esfuerzos superficiales Wizhard.

8.5.

Actividades

1. Medir el tamaño de las muestras cilíndricas. 2. Sujetar una de las muestras con las mordazas de la maquina universal por ambos extremos. 3. Empleando el software de la maquina se realizará la prueba de ensayo de tracción. 4. Se vuelve a medir el tamaño de la muestra. 15

16

PRACTICA 8. MEDICIÓN DE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS EN COMPÓSITOS

5. Se repite el proceso con las muestras cilíndricas restantes. 6. Se coloca la punta apropiada en la maquina de esfuerzos, luego se colocan las muestras planas y se realizan las pruebas.

8.6.

Cuestionario

1. Con los datos obtenidos. ¿Qué propiedades mecánicas podemos calcular? 2. ¿Cuál de las muestras es más resistente a los esfuerzos? 3. ¿Cómo podríamos clasificar estas muestras en función a sus propiedades mecánicas?

Practica 9

Manejo de microscopio metalográfico 9.1.

Objetivos Enseñar al alumno sobre el correcto uso del microscopio metalográfico.

9.2.

Conocimientos previos ¿Cuáles son las características principales de un microscopio metalográfico? ¿Cómo es debe preparar una muestra para ser vista en el microscopio?

9.3.

Material 10 muestras cilíndricas realizadas en las practicas anteriores. Segueta y prensa. Papel lija de diferentes numeración. Cera pulidora. Cera abrillantadora.

9.4.

Equipo Microscopio metalográfico.

9.5.

Actividades

1. Cortar cada uno de las muestras con un espesor de 0.5cm. 2. Lijar las muestras por ambas caras con todas las lijas yendo de menor número a mayor. 3. Por ambos lados aplicar cera pulidora y abrillantador con una hoja de papel. 4. Colocar las muestras en el microscopio. 17

18

PRACTICA 9. MANEJO DE MICROSCOPIO METALOGRÁFICO

9.6.

Cuestionario

1. Con los datos obtenidos. ¿Qué propiedades mecánicas podemos calcular? 2. ¿Cuál de las muestras es más resistente a los esfuerzos? 3. ¿Cómo podríamos clasificar estas muestras en función a sus propiedades mecánicas?

Apéndice A

Practica de laboratorio A.1.

Objetivo

El objetivo fundamental de los trabajos prácticos es fomentar una enseñanza más activa, participativa e individualizada, donde se impulse el método científico y el espíritu crítico. De este modo se favorece que el alumno: desarrolle habilidades, aprenda técnicas elementales y se familiarice con el manejo de instrumentos y aparatos. La realización de trabajos prácticos permite poner en crisis el pensamiento espontáneo del alumno, al aumentar la motivación y la comprensión respecto de los conceptos y procedimientos científicos. Esta organización permite la posibilidad de relacionarse continuamente entre ellos, y con el profesor.

A.2.

Formato de la practica

El formato que se empleará para las practicas será el siguiente: 1. Título: Debe incluir el nombre de la practica y el nombre de cada uno de los integrantes. 2. Resumen: Esta parte permite capturar la atención del lector, mostrando en un sólo párrafo de forma preciosa el contenido más importante de la practica. 3. Introducción: Se plantea la importancia y la justificación de la realización de la practica. 4. Marco teórico: Se describen todos los principios físicos y químicos que fueron empleados en la practica. 5. Arreglo experimental: En esta sección se describe de manera detallada la fabricación de muestras y el manejo de los instrumentos. 6. Resultados: Esta es la parte más importante donde se plantea todo el análisis de los datos obtenidos, apoyados por el marco teórico. 7. Conclusiones: Aquí se trata del análisis de los resultados obtenidos a la luz de los comportamientos o valores esperados teóricamente. Específicamente la discusión y las conclusiones se hacen con base en la comparación entre los resultados obtenidos, exponiendo las causas de las diferencias y el posible origen de los errores. Si hay gráficos, debe hacerse un análisis de regresión para encontrar una ecuación que muestre cuál es la relación entre las variables del gráfico. 8. Bibliografía: Exponer todas las referencias utilizadas empleando el formato APA.

A.3.

Practica muestra

A continuación se muestra el ejemplo de una practica de laboratorio. 19

Estudio de las oscilaciones en la señal fotoacústica obtenida de reflexiones múltiples en películas delgadas de silicio poroso.∗ J.J. Reyes-Salgado† , E. López-Cruz, A. Méndez-Blas Instituto de Física “Ing. Luis Rivera Terrazas”, Benemérita Universidad Autónoma de Puebla, 72570, Puebla, Pue., México. E-mail: [email protected]

Resumen Empleando la espectroscopia fotoacústica se midieron 3 muestras de silicio poroso con la misma porosidad y diferente espesor. En los espectros fotoacústicos, se observaron oscilaciones que fueron asociadas a reflexiones múltiples que se presentan en una película delgada. Estas oscilaciones son observadas en espectros de transmisión óptica y emplean el método de Swanepoal para determinar el espesor de las películas, al utilizarlo en los espectros fotoacústicos fue posible determinar el valor del espesor de las películas de silicio poroso y al compararlo con el espesor estimado resultó en una buena concordancia.

1. Introducción

lícula delgada formada de SP tendrá propiedades ópticas y térmicas diferentes a las del Si, en esto radica la importancia de poder caracterizar estos materiales. El espectro de la intensidad fotoacústica al variar la longitud de onda es similar al espectro de absorción óptica, y por ello es posible analizarlo de manera equivalente. En nuestros espectros obtenidos mediante la EFA, se aprecian oscilaciones que también son observados en espectros de transmisión óptica en películas delgadas, esto se debe a las reflexiones múltiples en la película. Este fenómeno ha sido reportado en espectros obtenidos mediante técnicas ópticas, sin embargo, con la técnica fotoacústica es la primera vez que se ha reportado dicho fenómeno.

La espectroscopia fotoacústica (EFA) es la rama de la física que estudia la generación de ondas acústicas u otros efectos termoelásticos por cualquier tipo de radiación electromagnética [1]. El efecto fotoacústico se manifiesta cuando un haz de luz modulado incide sobre un material, dicho material absorbe los fotones del haz y los convierte en calor por procesos no radiativos. Debido al intercambio térmico entre el material y el aire se experimenta un cambio en la presión, y se produce una onda acústica con la misma frecuencia con la que se modula el haz. Existen muchos materiales interesantes para estudiar con esta técnica, dentro de ellos están los sólidos conformados por diferentes componentes como los compositos y en particular los materiales porosos. Estos últimos resultan de especial interés porque la naturaleza de sus componentes es totalmente diferente al tratarse de una fase sólida y otra fluida. De entre toda la gama de materiales porosos, destaca el silicio poroso (SP) por la versatilidad de su crecimiento y porque tiene la posibilidad de contar con un gran número de tamaños de poros. El SP tradicionalmente se determina por gravimetría dos parámetros básicos: porosidad (o fracción de huecos) y velocidad de ataque asociado al espesor logrado en determinado tiempo de crecimiento. Empleando la EFA se caracterizaron muestras de SP con diferente espesor y la misma porosidad. El SP se obtuvo mediante un ataque electroquímico sobre una oblea de Silicio (Si), el ataque creó huecos en el Si en la dirección definida por la orientación de la red, lo que da como resultado una muestra consistente en: una película delgada de SP y el sustrato de Si. La pe-

2. Modelo Teórico Para analizar la señal fotoacústica es necesario partir del modelo de una dimensión del flujo de calor en una celda cilíndrica [2]. Gas

Muestra

Gas

Luz incidente

-(l+l ) b

-l

0

x

l

g

Figura 1: Modelo unidimensional del flujo de calor en una celda cilíndrica fotoacústica.

En la Figura 1, se observan tres regiones: la parte anterior de donde llega el haz de luz (0 ≤ x ≤ lg ), la 1

120

sección donde se localiza la muestra (−l ≤ x ≤ 0) y la parte posterior, en donde se encuentra el micrófono (−(l + lb ) ≤ x ≤ −l). Utilizando la ecuación de difusión térmica para cada una de las tres regiones tenemos:

100

|W/Io|

80

∂ 2 φs 1 ∂φs = − Aeβx (1 + eiωt ) (−l ≤ x ≤ 0) (1) ∂x2 αs ∂t ∂ 2 φb 1 ∂φb = (−l − lb ≤ x ≤ −l) (2) ∂x2 αb ∂t ∂ 2 φg 1 ∂φg (0 ≤ x ≤ lg ) (3) = ∂x2 αg ∂t 0η Definiendo los siguientes parámetros: A = βI 2ks , β el coeficiente de absorción óptica (cm−1 ), ks conductividad térmica (cal/cm sec o C) en la muestra, φs,b,g la temperatura (o C) en cada una de las regiones, ω frecuencia de modulación (Hz), αs,b,g difusividad térmica (cm2 /sec) para cada una de las regiones, en este caso αb = αg debido a que es el mismo medio (aire) y η la eficiencia con la cual la luz absorbida es convertida en calor por proceso de desexcitación no radiativa. En general, para la mayoría de los sólidos η = 1 a temperatura ambiente. La solución general para la región en donde se encuentra el micrófono (Ec. 2) es:

³

Siendo

´

20

0

1.12eV

400

500

600

700

800 λ (nm)

900

1000

1100

1200

su espectro de absorción óptica. Debido a que la señal fotoacústica depende de λ podemos observar fenómenos propios de la espectroscopia óptica. Por otro lado, cuando un haz de luz de intensidad (I0 ) incide sobre un material su intensidad (I) se reduce exponencialmente a medida que la luz atraviesa la muestra (x), esto es expresado por la ley LambertBeer-Bouguer: I = I0 e−βx

(6)

La relación entre la intensidad del haz sobre el material y el haz incidido es definido por II0 . Cuando la radiación incidente atraviesa la muestra es (1 − R)I0 , siendo R la reflectividad, al llegar a la interface la radiación es (1 − R)I0 e−βd (d es el espesor de la película delgada), y sólo una fracción emerge (1−R)(1− R)I0 e−βd . La porción reflejada internamente experimenta un escape eventual sufriendo una considerable atenuación [3]. El resultado final de la transmisión está dado por:

βI0 2ks (β 2 −σ 2 )

e−βl ((r−1)(g−1)e−σs l −(r+1)(g+1)eσs l +2(g+r)) (g+1)(b+1)eσs l −(g−1)(b−1)e−σs l

40

Figura 2: Resultado teórico al evaluar la ecuación 5 para una muestra de Si.

φb (x, t) = W eσb (x+l)+iωt (4) p Siendo σb = (1 + i) ω/2αb . Empleando las condiciones de frontera y continuidad que requieren la temperatura y el flujo de calor, y considerando que la temperatura sea constante en las paredes de la celda x = lg y x = −l − lb , se resolvió la amplitud W de la ecuación 4: W =

60

(5) T =

r ks α b kb αs r ks αg g= kg αs r 2αs (1 − i)β r= ω

(1 − R)2 e−βd 1 − R2 e−2βd

(7)

Aprovechando esto es posible calcular el índice de refracción y el espesor de la película delgada a partir del espectro de transmisión óptica empleando el método de Swanepoel. Cuando el espesor de la película es uniforme, los efectos de interferencia provocados por las reflexiones dan lugar a típicos espectros de transmitancia con sucesivos máximos y mínimos [4]. El primer paso es calcular las funciones envolventes de los máximos TM (λ) y de los mínimos Tm (λ) (Fig. 3). Con estas funciones es posible obtener el índice de refracción n(λ) como: q p n = N + N 2 − s2 (8)

b=

Siendo I0 la intensidad de la luz incidente (W/cm2 ) y kb,g conductividad térmica (cal/cm sec o C) en el aire, por esa razón kb = kg . En el caso que se emplea Si como muestra β depende de la longitud de onda (λ), por esta razón W depende de λ. En la Figura 2, se puede apreciar que el comportamiento |W/I0 | para el caso del Si es similar al de

donde

2

0.25

Transmisión (u.a)

0.2

superficie de la muestra colocada sobre el micrófono (Fig. 4) [6]. En los experimentos se midió la intensidad de la señal fotoacústica al variar la longitud de onda, y se empleó una frecuencia de modulación fija (ω =30Hz).

TM

0.15 Tm

Lamp and Monochromator

0.1

Chopper

Microphone

0.05

Sample 0 200

300

400

500

600

700

λ (nm)

800

900

1000 1100

Lock-In Amplifier

PC Figura 3: Ejemplo de los sucesivos máximos y mínimos en un espectro de transmisión óptica [4].

Figura 4: Diseño del espectrómetro de fotoacústica.

El EFA promedia 70 muestreos para cada longitud de onda y tiene un error promedio del 9 % con respecto a la media.

TM − Tm s2 + 1 (9) + TM Tm 2 Siendo s el índice de refracción del sustrato. Luego, el espesor de la película puede ser obtenido del índice de refracción correspondiente a los valores extremos, n1 = n(λ1 ) y n2 = n(λ2 ) por medio de la siguiente expresión: N = 2s

λ1 λ2 d= 2(λ1 n2 − λ2 n1 )

4. Resultados obtenidos En la figura 5 se muestra la amplitud de la señal fotoacústica variando λ en las muestras con la misma porosidad (60 %) y con diferente espesor. Se puede apreciar que las señales son muy similares, pero la intensidad depende del espesor. Se observan dos regiones la primera entre 1100-1200nm y la segunda 350-1000nm. El cambio del primero al segundo se presenta en 1122±7nm (1.105±0.0094eV), lo que corresponde a la banda prohibida del Si.

(10)

3. Arreglo experimental Las muestras de SP fueron crecidas en obleas de Si tipo P, dopado con boro y con una orientación (100) (espesor: 500 µm), con una resistividad 0.007-0.013 Ωcm, se utilizó un ataque electroquímico en una solución de HF (40 %)-etanol en proporción 1:1 en volumen. Una espiral de Pt fue usada como electrodo al colocarse sobre la superficie pulida de Si. Las densidades de corriente de anodización (J) y los tiempos (T) empleados aparece en la Tabla 1. A 60 1.82 60 5

B 60 7.29 60 20

825nm ↓

1.2

Señal Fotoacústica (u.a)

Muestra J (mA/cm2 ) T (min) Porosidad estimada ( %) Espesor estimado (µ)

681nm ↓

C 60 18.23 60 50

1 ↑ 0.8

784nm 1122nm

0.6

0.4

Tabla 1: Densidades de corriente de anodización y tiempos empleados para crecer las capas de SP con diferente porosidad y espesor.

↓

A 5µ B 20µ C 50µ 0.2

La porosidad y el espesor de las muestras obtenidas se estimó por gravimetría cuyo método se describe en la referencia [5]. En el EFA se utilizó un micrófono de electreto para la medición fotoacústica y una lámpara de tungsteno de 150 W como fuente de luz. Se seleccionó el haz de luz con un monocromador. El haz fue modulado mecánicamente (chopper) y enfocado sobre la

400

500

600

700

800

λ (nm)

900

1000

1100

1200

Figura 5: Intensidad de la señal fotoacústica variando la longitud de onda con diferente espesor y la misma porosidad.

Las oscilaciones que se observan se deben a las reflexiones internas en las películas de SP, empleando el método de Swanepoel es posible calcular el espesor de las películas. 3

Muestra Porosidad ( %) Espesor estimado (µ) Espesor calculado (µ)

A 60 5 4.74

B 60 20 19.09

C 60 50 46.75

[6] D.H. McQueen, J. Phys. E: Sci. Instrum. 16 p. 738-739 (1983). [7] L. Canham, Properties of Porous Silicon, INSPEC, p. 343-350 (1997).

Tabla 2: Cálculo del espesor de la capa de SP en las muestras con la misma porosidad.

También de la Figura 5 puede apreciarse que todas las muestras tienen 3 picos en común, localizados en 681±7nm , 784±7nm y 825±7nm, esto puede ser atribuido a que los huecos que forman la película de SP confinan cierta longitud de onda dependiendo del diámetro de los huecos y la distancia que hay entre ellos. Debido a que en el crecimiento de la película se controla el porcentaje de porosidad y no el tamaño exacto del poro, es de esperarse que haya diferentes longitudes de onda que son atrapadas.

5. Conclusiones La importancia de caracterizar el SP radica en que es un material muy versátil, ya que debido a sus poros se pueden introducir ciertas impurezas para favorecer sus propiedades ópticas o eléctricas, dependiendo de las aplicaciones para las que se quieran emplear [7]. En los resultados experimentales (Tabla 2), observamos que existe una buena concordancia entre el valor calculado por el método Swanepoel y el espesor de la película delgada de SP. Permitiendo reforzar las caracterizaciones de los crecimientos de SP sobre los cuales nos apoyamos en el laboratorio para fabricar las muestras. Una de las partes más interesantes del trabajo, fue que empleando la espectroscopia fotoacústica se lograron captar las oscilaciones propias de capa delgada que se observan en los espectros de transmisión óptica. Con ello se abre la posibilidad de determinar otros parámetros físicos del SP como el tamaño de poro.

Agradecimientos ∗ Proyecto apoyado parcialmente por CONACyT, México, proyecto CB No. 83485, y VIEP MEBA-EXCO 8-1. † Estudiante doctoral apoyado por la Beca CONACyT, México.

Referencias [1] A.C. Tam, Rev. Mod. Phys. 53, 517, p. 381-431 (1981). [2] A. Rosencwaig, A. Gersho, J. Appli. Phys. 47, p. 64-69 (1976). [3] J.I. Pankove, Optical Process in Semiconductors, Dover Publications, Inc., p. 87-95 (1975). [4] N.M. Ahmed, Z. Sauli, U. Hashim, Y. Al-Douri, Int. J. Nanoelectronics and Materials 2, p. 189-195 (2009). [5] A. Halimaoui, Porous Silicon: Material Processing, Properties and Applications, Lecture 3, in : Porous Silicon, Science and Technology, Winter School, Les Houches, 1994, edited by J.C. Viel and J. Darrien (Springer-Verlay-Berlin/Heidelberg, Les Editions de Physique, Les Ulis) p. 38 (1995).

4

24

APÉNDICE A. PRACTICA DE LABORATORIO

Apéndice B

Presentación mural B.1.

Objetivo

El póster es la presentación gráfica del trabajo científico. Es una modalidad práctica, eficiente y moderna de comunicación donde se deben señalar los aspectos más importantes de la investigación. La exhibición del póster permite analizar con minuciosidad el trabajo y asimismo permite conocer al autor del trabajo personalmente y discutir con él todo el tiempo necesario.

B.2.

Características

1. Combina los atributos de las exhibiciones y de la presentación oral. 2. Se trasmite mejor el mensaje al hacer una imagen visual, brindando mayor flexibilidad para las explicaciones. 3. Debe tener referencia cotidiana, es decir, estar en un marco de conocimiento por parte del espectador. 4. El cartel bien diseñado debe tener poco texto y muchas ilustraciones. 5. Algunos carteles se destacan por sus atributos artísticos capaces de promover discusiones. 6. La presentación del póster ocasiona menos estrés al autor.

B.3.

Formato del póster

1. El tamaño ideal oscila entre 90cm y 100cm de altura. No utilizar subtítulos, ni títulos interrogativos. 2. Título debe ser breve y atractivo, con no más de 15 palabras. 3. Autor(es): no más de 6. Se consignan las iniciales del nombre y los 2 apellidos de los autores. No se incluyen los tutores, ni los asesores. 4. Institución: hospital, instituto, universidad, etc. Citar todas las dependencias donde se realizó el trabajo, con la indicación de la ciudad, la provincia y el país en que radican. 5. Resumen: debe ser breve y asertiva. 6. Introducción: incluye el problema y los objetivos de forma breve y clara. 7. Método: ha de ser esquemático; muy breve, con figuras demostrativas o con frases cortas. 25

26

APÉNDICE B. PRESENTACIÓN MURAL

8. Resultado: ocupa la mayor parte del póster. Se puede presentar en forma de gráficos, tablas y figuras con muy poco texto. 9. Conclusiones: deben aparecer las más importantes, breves y numeradas. 10. Puede o no citar referencias; no más de 2 ó 3. 11. En el título deben evitarse las letras muy grandes. 12. El tamaño de las letras puede tener de 0.75 a 1 cm de altura.

B.4.

Póster muestra

A continuación se muestra el ejemplo de una presentación mural.

Thermal acoustic transport in volcanic ashes composites J.J. Reyes-Salgado, V. Dossetti-Romero, J.L. Carrillo-Estrada

´ ´ Instituto de F´ısica “Ing. Luis Rivera Terrazas”, Benemerita Universidad Autonoma de Puebla, ´ 72570, Puebla, Pue., Mexico.

Abstract Thermal transport properties of volcanic ashes and magnetite composites are theoretically and experimentally investigated. Our two phases composites are prepared with a matrix of orthophthalic resin and different volume percentage of volcanic ashes and magnetite. To measure the thermal properties, an open cell photoacoustic technique was used. We analyze and discuss our measurements by using an effective media approximation.

Experimental results

Introduction The photoacoustic spectroscopy studies the generation of acoustic waves or other thermoelastic effects by electromagnetic radiation [1]. I The photoacoustic effect appears when a modulated light beam impinges over a sample, that absorbs the photons of the beam and converts it into heat by non radiative processes. The heat exchange between the material and the air produces a change in the pressure, resulting in an acoustic wave with the same frequency that the modulated light beam. I

I

Fig. 3 shows the photoacoustic signal setting for orthophthalic resin only sample, we observed the thermally thin regime (f −1.5) and the contribution of thermoelastic bending effects (f −1).

Theoretical framework I

We used the minimal-volume photoacoustic cell model to analyze the signal [2]. Figure 3: Photoacoustic signal of orthophthalic resin only sample. I

Below are the photoacoustic signal (PAS) phase of magnetite composites Fig. 4 and volcanic ashes composites Fig. 5.

Figure 1: Minimal-volume photoacoustic cell model. I

In the case of opaque materials (µβ < ls ) we have: Thermally thin

Amplitude Phase

Thermally thick Thermally thick Thermal diffusivity Thermoelastic bending (µs  ls ; µs  µβ ) (µs < ls ; µs  µβ!) √ πf √   √ − α ls 2α α γP0I0 2lg T0

g

1 (2πf )3/2

s

ks ls

γP0I0 lg T0

− π4

αs αg ks

− π2 −

e

q

s

2πf

πf l αs s

π 2

+ tan−1

ls

q1

πf −1 αs

Figure 4: Photoacoustic signal phase of magnetite composites.

!

I

Table 1: Various cases of photoacoustic signal observed for opaque materials. I

The estimation of thermal diffusivity with PAS phase and MaxwellGarnett (M-G) approximation is shown below. Thermal diffusivity Thermal diffusivity Thickness Measurement (α) M-G Approx. (αeff ) µm 10−6m2s−1 10−6m2s−1 Resin 1088 0.1315 Resin+5%Ash 902 1.8513 Resin+10%Ash 990 2.4756 Resin+25%Ash 1060 3.537 Resin+50%Ash 1090 24.654 Resin+2%Magnetite 1270 1.3896 1.3797 Resin+4%Magnetite 1290 1.4558 1.4453 Resin+6%Magnetite 1254 1.526 1.5137

Maxwell-Garnett approximation of effective medium [3]: αeff − αm

αeff + 2αm

=δ

αi − α m

αi + 2αm

(1)

Experimental Setup I

Figure 5: Photoacoustic signal phase of volcanic ashes composites.

The composites were fabricated with a matrix of orthophthalic resin with a viscosity of 375Cps (Brookfield LVF) and density 1.10g/ml to 25o C, and various concentration (5%,10%,25% and 50%) of volcanic ashes and (2%,4% and 6%) magnetite.

Table 4: Estimation of thermal diffusivity of volcanic ashes composites and magnetite composites.

Conclusions Magnetite 2%

Magnetite 4%

Table 2: Two phases composites of resin-magnetite.

Figure 2: Photoacoustic spectroscope.

The photoacoustic spectroscope was characterized by measuring samples of aluminum and silicon. Thermal diffusivity Thermal diffusivity Thickness Measurement (α) Theory (α) [2] µm 10−6m2s−1 10−6m2s−1 Aluminum 569 92.79 94 Silicon 549 86.52 85 Table 3: Calibration of photoacoustic spectroscope with aluminum and silicon samples.

http://www.ifuap.buap.mx

By photoacoustic spectroscopy it is possible to obtain the thermal diffusivity in solid composites. I In the studied composites, thermal diffusivity increases with the concentration of volcanic ashes. I By using the Maxwell-Garnett approximation, we are able to calculate the thermal diffusivity of magnetite composites. I

Magnetite 6%

Bibliography [1]

A.C. Tam, Rev. Mod. Phys. 53, 517, p. 381-431 (1981).

[2]

L.F. Perondi, L.C.M. Miranda, J. Appli. Phys. 62(7), p. 2955-2959 (1987).

[3]

Choy, Tuck C. (1999). Effective Medium Theory. Oxford: Clarendon Press.

[email protected]

Rúbrica para evaluar presentación mural EQUIPO

MATERIAL

ORGANIZACIÓN

CONTENIDO

ORTOGRAFÍA EXPOSICIÓN

2 El póster usa una combinación adecuada de colores, las letras empleadas son fáciles de leer y el póster es novedoso. Todos los integrantes del equipo están presentes, se precia el trabajo colaborativo, cada integrante conoce el contenido total del póster. Los contenidos indicados, se presentan en forma clara, precisa u completos. Usa vocabulario apropiado y coherencia en las ideas No hay errores ortográficos ni gramaticales. Se dirige con voz clara y fuerte. Conoce y domina el tema

CALIFICACIÓN 1 El póster usa una combinación adecuada de colores, las letras empleadas son difíciles de leer y el poster no es novedoso.

La mayoría de los integrantes del equipo están presentes, no se aprecia el trabajo colaborativo, no todos conocen el contenido del póster. Los contenidos indicados, se presentan en forma clara y precisa, pero falta información. Usa vocabulario apropiado y coherente en las ideas. Tiene uno o dos errores ortográficos o gramaticales. Se dirige con voz clara pero no muy fuerte. Conoce el tema pero no lo domina completamente.

0 El póster usa una combinación inadecuada de colores, las letras empleadas son difíciles de leer y el poster no es novedoso. No están presentes todos los integrantes del equipo, no se ve el trabajo colaborativo, no conocen el contenido del póster. Los contenidos no están completos, poca información y/o vocabulario pobre. Tiene más de tres errores ortográficos o gramaticales Se dirige con voz baja y no muy clara. No conoce ni domina el tema.

CALIFICACIÓN FINAL

1

Total