Auslegung von Extraktionskolonnen mit geordneten Packungen

Auslegung von Extraktionskolonnen mit geordneten Packungen Von der Fakultät für Maschinenwesen der Rheinisch-Westfälischen Technischen Hochschule Aac...
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Auslegung von Extraktionskolonnen mit geordneten Packungen

Von der Fakultät für Maschinenwesen der Rheinisch-Westfälischen Technischen Hochschule Aachen zur Erlangung des akademischen Grades eines Doktors der Ingenieurwissenschaften genehmigte Dissertation vorgelegt von Tobias Christoph Grömping aus Krefeld

Berichter:

Universitätsprofessor Dr.-Ing. A. Pfennig Universitätsprofessor Dr.-Ing. A. Jupke

Tag der mündlichen Prüfung: 15. Dezember 2014

WICHTIG: D 82 überprüfen !!! Berichte aus der Verfahrenstechnik

Tobias Grömping

Auslegung von Extraktionskolonnen mit geordneten Packungen

Shaker Verlag Aachen 2015

Bibliografische Information der Deutschen Nationalbibliothek Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind im Internet über http://dnb.d-nb.de abrufbar. Zugl.: D 82 (Diss. RWTH Aachen University, 2014)

Copyright Shaker Verlag 2015 Alle Rechte, auch das des auszugsweisen Nachdruckes, der auszugsweisen oder vollständigen Wiedergabe, der Speicherung in Datenverarbeitungsanlagen und der Übersetzung, vorbehalten. Printed in Germany.

ISBN 978-3-8440-3710-4 ISSN 0945-1021 Shaker Verlag GmbH • Postfach 101818 • 52018 Aachen Telefon: 02407 / 95 96 - 0 • Telefax: 02407 / 95 96 - 9 Internet: www.shaker.de • E-Mail: [email protected]

Vorwort Vorwort

Die vorliegende Arbeit entstand während meiner Tätigkeit am Lehrstuhl für Thermische Verfahrenstechnik der Rheinisch-Westfälischen Technischen Hochschule Aachen. Mein besonderer Dank gilt Herrn Professor Dr.-Ing. Andreas Pfennig für die fachliche Betreuung dieser Arbeit, für die mir gewährte wissenschaftliche Entfaltungsfreiheit und das mir entgegengebrachte Zu- und Vertrauen. Er stand mir stets mit Rat und Tat zur Seite. Ich möchte mich auch ganz herzlich bei Dr.-Ing. habil. Martin Henschke bedanken, der mich intensiv in die Welt der Einzeltropfen und die ReDrop-Extraktionskolonnensimulation einführte und auf dessen fundierten Arbeiten diese Arbeit aufbauen konnte. Mein herzlicher Dank gilt Herrn Heinrich Jacobi und Herrn Mathias Neuendorf für ihr Engagement und ihre wissenschaftliche Neugier im Rahmen ihrer Diplomarbeiten, die wesentlich zum Gelingen dieser Arbeit beigetragen haben. Zudem möchte ich mich bei den studentischen Mitarbeitern und wissenschaftlichen Hilfskräften Herrn Claus Möller, Frau Cèlia Sotillo Gómez, Herrn Mathias Neuendorf, Herrn Hussein Baled, Herrn Karl Beusch und Herrn Farzad Lali für ihre hilfreiche Mitarbeit bedanken. Weiterhin gilt mein Dank allen ehemaligen Kolleginnen und Kollegen des Lehrstuhls für Thermische Verfahrenstechnik für Ihre Kollegialität, das offene und angenehme Arbeitsklima sowie die fachlichen und nicht-fachlichen Diskussionen. Insbesondere möchte ich mich bei Herrn Markus Lückge herzlich bedanken, nicht zuletzt für die umfangreichen konstruktiven Arbeiten beim Auf- und Umbau der Forschungsanlagen. Danke auch an Herrn Michael Soika, Herrn Franz von Groote und Frau Karola Weinhold-Rusch, die mich bei zahlreichen Aufgaben unterstützten. Herr Professor Dr.-Ing. Andreas Jupke übernahm das Korreferat und Herr Professor Dr.Ing. Dr. h.c. Burkhard Corves den Vorsitz der Prüfungskommission. Beiden danke ich sehr. Die Arbeit ist aus Haushaltsmitteln des Bundesministeriums für Wirtschaft und Arbeit über die Arbeitsgemeinschaft industrieller Forschungsvereinigungen "Otto von Guericke" e.V. (AiF) unter der AiF-Vorhaben-Nr. 40 ZN gefördert worden. Hierfür möchte ich mich bedanken. Die Arbeit war eingebettet in das AiF Verbundprojekt 40ZN "Vom Einzeltropfen zur Extraktionskolonne", welches in Kooperation mit der TU München und der TU KaisersV

Vorwort lautern durchgeführt wurde. Ich möchte mich bei Herrn Professor Dr. techn. Hans-Jörg Bart, Herrn Professor Dr.-Ing. Johann Stichlmair und den Kollegen Herrn Dr.-Ing. Stephan Schmidt und Herrn Dr.-Ing. Daniel Garthe für die konstruktive Zusammenarbeit im Verbundprojekt bedanken. Insbesondere die Datenbasis von Herrn Dr.-Ing. Daniel Garthe stellte eine wertvolle Grundlage für diese Arbeit dar. Herzlichen Dank dafür. Ich danke auch den Betreuern aus der Industrie, die das Projekt begleitet haben: Frau Dr.-Ing. Petra Deckert, BASF AG, sowie die Herren Dr.-Ing. Eberhard Aufderheide, Evonik Industries AG, Werner Bäcker, Bayer Technology Services GmbH und Dr.-Ing. Günter Müller, Siemens-Axiva GmbH & Co. KG. Besonders danken möchte ich den Herren Werner Bäcker, Bayer Technology Services GmbH, Dr.-Ing. Manfred Weber, INEOS Phenol GmbH & Co. KG und Dr.-Ing. Georg Sieder, BASF AG, für die Möglichkeit, an zwei technischen Stoffsystemen Messungen durchführen zu können und für die Bereitstellung der nötigen Daten. Zu bester Letzt ein großes Dankeschön an meine Familie, die mir immer verständnisvoll den Rücken freihielt: Ruth Franzen, Markus und Birgit Grömping, Christel und Franz (†) Grömping, Christa und Rainer Franzen, Anja Franzen, Matthias Grömping und Reiko Nakamura, Hans Junglas sowie meine Kinder Johannes und Charlotte. Jeder von ihnen hat auf seine Weise dazu beigetragen, dass ich diese Arbeit abschließen konnte.

Leverkusen, im Mai 2015

Tobias Grömping

VI

Widmung

Meiner Familie gewidmet.

VII

Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis

Seite Titelseiten .................................................................................................................................I Vorwort...................................................................................................................................V Widmung ............................................................................................................................. VII Inhaltsverzeichnis..................................................................................................................IX 1 Einleitung ...........................................................................................................................1 2 Grundlegendes....................................................................................................................4 2.1 Extraktionskolonnen....................................................................................................5 2.2 Charakterisierung der untersuchten Stoffsysteme.......................................................7 2.3 Charakterisierung der geordneten Packungen...........................................................11 3 Sedimentation von Tropfen ..............................................................................................14 3.1 Freie Einzeltropfensedimentation..............................................................................15 3.1.1 Modellierung der Einzeltropfensedimentation nach Henschke.......................16 3.1.2 Messung der Einzeltropfensedimentation........................................................21 3.1.3 Experimentelle und theoretische Ergebnisse zur Einzeltropfensedimentation .............................................................................25 3.2 Einzeltropfensedimentation in geordneten Packungen unter Pulsationseinfluss ......37 3.3 Tropfenschwarmsedimentation in geordneten Packungen........................................38 4 Stoffaustausch ..................................................................................................................42 4.1 Modell nach Henschke und Pfennig für frei sedimentierende Einzeltropfen ...........43 4.2 Messung des Stoffaustausches..................................................................................45 4.2.1 Aufbau der Messzelle ......................................................................................45 4.2.2 Ablauf der Messungen zum Stoffaustausch ....................................................46 4.3 Experimentelle und theoretische Ergebnisse für frei sedimentierende Einzeltropfen .............................................................................................................50 4.4 Modellerweiterung für geordnete Packungen ...........................................................57 4.5 Modellerweiterung unter Pulsationseinfluss .............................................................67 IX

Inhaltsverzeichnis 4.6 Modellanwendung auf zwei technische Stoffsysteme...............................................70 4.7 Übertragung der Einzeltropfenmodellierung auf Kolonnen......................................75 5 Tropfenpopulationsverhalten............................................................................................79 5.1 Tropfenspaltung an geordneten Packungen ..............................................................79 5.1.1 Modellierung des stabilen Tropfendurchmessers ............................................81 5.1.2 Modellierung der Zerfallswahrscheinlichkeit..................................................87 5.1.3 Modell nach Garthe für die mittlere Tochtertropfenanzahl je Zerfall .............95 5.1.4 Modell nach Henschke zur Tochtertropfenanzahlverteilung...........................96 5.1.5 Modellierung der Tochtertropfengrößenverteilung .........................................97 5.2 Tropfen-Tropfen-Koaleszenz ..................................................................................103 6 Axiale Vermischung.......................................................................................................105 7 Simulationen von Extraktionskolonnen mit geordneten Packungen und Vergleich mit experimentellen Ergebnissen ...................................................................................107 7.1 Standardtestsystem ..................................................................................................107 7.1.1 Fluiddynamik .................................................................................................109 7.1.2 Stoffaustausch................................................................................................113 7.2 Technische Stoffsysteme.........................................................................................118 7.2.1 Anwendung der Auslegungsmethode basierend auf Laborversuchen und Simulationen ..................................................................................................118 7.2.2 Test der Auslegungsmethode jenseits der Modellannahmen und der durch Anpassung gesicherten Gültigkeitsgrenzen der Modelle ..............................121 8 Zusammenfassung..........................................................................................................128 9 Anhang ...........................................................................................................................132 9.1 Stoffdaten ................................................................................................................132 9.1.1 Toluol + Wasser + Aceton.............................................................................132 9.1.2 n-Butylacetat + Wasser + Aceton..................................................................133 9.1.3 Technisches Stoffsystem Cumol + saures Wasser + Phenol + Begleitkomponenten ......................................................................................134 X

Inhaltsverzeichnis

9.2 9.3

9.4 9.5 9.6 9.7 9.8

9.1.4 Technisches Stoffsystem n-Butanol + VE-Wasser + Na+ + NO3- + Begleitkomponenten ......................................................................................135 Analytik für die Standardtestsysteme......................................................................139 Übersicht über eigene Messergebnisse ...................................................................140 9.3.1 Freie Einzeltropfensedimentation..................................................................140 9.3.2 Mittlere Verweilzeiten im Packungselement.................................................176 9.3.3 Einzeltropfenstoffaustausch...........................................................................179 9.3.4 Parameter zu den Gln. 4.14 bis 4.16..............................................................195 Literaturwerte zur freien Einzeltropfensedimentationsgeschwindigkeit und Anpassung der Modellparameter dum, a15 und a16 ...................................................196 Simulation der Zerfallswahrscheinlichkeit in geordneten Packungen und Vergleich mit experimentellen Ergebnissen............................................................200 Potenzial für weitere Forschungstätigkeiten ...........................................................207 Beschreibung des Scale-up .....................................................................................208 Betreute Diplomarbeiten .........................................................................................209

10 Verzeichnis der verwendeten Formelzeichen.................................................................210 11 Literaturverzeichnis........................................................................................................218 12 Lebenslauf ......................................................................................................................229

XI

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