2. Teilklausur zum Chemischen Grundpraktikum im WS 2015/16 vom 20.01.2016 A1

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Note 50

NAME/VORNAME: ......................................................................................... Matrikelnummer: .......STICHPUNKTE ZU DEN LÖSUNGEN Pseudonym für Ergebnisveröffentlichung ……………………………………… Schreiben Sie bitte gut leserlich: Name und Vorname in Druckbuchstaben. Unleserliche Teile werden nicht gewertet! Die Bewertung der einzelnen Aufgaben ist jeweils in Klammern nach der Aufgabennummerierung angegeben; insgesamt sind 50 Punkte erreichbar.

Wichtig: 1. Überprüfen Sie zu Beginn das ausgegebene Klausurexemplar auf ordnungsgemäße Vollzähligkeit der Blätter! 2. Schreiben Sie bitte die Lösungen nur auf das Blatt der entsprechenden Aufgabe einschließlich der Rückseite. 3. Mit Bleistift geschriebene Aufgaben werden nicht gewertet! 4. Als Hilfsmittel ist nur ein nicht programmierbarer Taschenrechner zugelassen. 5. Falls Sie Zusatzblätter benötigen, fordern Sie diese bitte an und verwenden Sie nur gekennzeichnete Zusatzblätter! Viel Erfolg beim Lösen der Aufgaben! Die Klausur umfasst 6 Aufgaben auf insgesamt 11 Blättern (1 Schmierblatt und PSE im Anhang).

Vorname:

Nachname:

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1. [10] Im Praktikum haben Sie eine Methode für die quantitative EisenBestimmung mit Hilfe der Manganometrie durchgeführt. a) [3] Geben Sie für die Bestimmungsmethode eine Reaktionsgleichung an, die Sie folgerichtig aus Teilgleichungen herleiten. MnO4 + 8 H+ + 5 e  Mn2+ + 4 H2O Fe2+  Fe3+ + e

x5

MnO4 + 5 Fe2+ + 8 H+  Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O

b) [5] Beschreiben Sie ausführlich, wie das Ansetzen und die Titerstellung der dafür erforderlichen Maßlösung (c = 0.02 mol  L1) erfolgt. Verwenden Sie auch hier eine Reaktionsgleichung, die Sie folgerichtig aus Teilgleichungen herleiten.

M(KMnO4) = 158.04 g/mol M=nM

m = 158.04 x 0.02 = 3.1608 [g] (exakt einwiegen)

KMnO4 im Maßkolben (1 L) bis zur Eichmarke auffüllen; möglichst an einem dunklen Ort in einer braunen Flasche aufbewahren. Titerstellung mit Na2C2O4 (bzw. Oxalsäure) nach: MnO4 + 8 H+ + 5 e  Mn2+ + 4 H2O C2O42  CO2 + 2 e

x2 x5

2 MnO4 16 H+ + 5 C2O42  2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

Vorname:

Nachname:

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1. c) [2] Berechnen Sie in diesem Zusammenhang, wie viel Milligramm Eisen eine 200-mL-Probe enthielt, wenn ein durchschnittlicher Verbrauch an Titratorlösung (c = 0.02 mol L1) von 9.6 mL für eine 25 mL-Lösung des Titranden benötigt wurde.

1 mL 0.02 m KMnO4-Lösung entspricht 0.1 mmol Fe, also 5.5847 mg

Gesamtvolumen der Probe ist nun hier 200 mL, d.h. 200/25 ergibt einen Teilungsfaktor von 8

Für 25 mL ist nun zu rechnen: 9.6 x 5.5847 x 8 = 428.9 [mg].

Vorname:

Nachname:

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2. [9] Es wurde eine alkalimetrische Titration (NaOH, c = 0.5 mol  L1) einer unbekannten Aminosäure ausgeführt (Gegebene pKS-Werte: pKS1 = 2.19; pKS2 = 9.21). Dazu wurden 210 mg der Verbindung eingewogen und in 200 mL salzsaurer Lösung vorgelegt. Bis zum Wert  = 0.5 wurden 2 mL der Maßlösung verbraucht. 2. a) [2] Wie groß ist der Verbrauch an Maßlösung bis zum Wert  = 1 (Begründung)? Bei  = 0.5 ist der 1. Pufferpunkt erreicht worden (2 mL), d.h. bei

 = 1 sollten dann 4 mL benötigt werden, da jetzt gilt [H2A+] = [HA].

2. b) [2] Welcher pH-Wert wird bei der Titration am isoelektrischen Punkt erreicht? (Berechnung!)

pHIP = ½ (pKS1 + pKS2) = 5.70

2. c) [2] Um welche unbekannte Aminosäure handelt es sich hierbei? Gegeben: Molare Massen (M) ausgewählter Aminosäuren [g  mol1]: Alanin, 89.09; Asparagin, 133.13; Glycin, 75.07; Serin, 105.10; Threonin, 119.12.

Verbrauch an NaOH-Maßlösung (0.5 m): 4 mL bedeutet nun 2 mmol bei  = 1. Der Quotient aus der Einwaage der AS (210 mg) und [OH ] in mmol (2 mmol) ergibt einen Wert von 105.00 [g/mol]. Somit sollte Serin (105.10) als unbekannte AS vorgelegen haben.

Vorname:

Nachname:

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2. d) [3] Leiten Sie die mathematische Formel zur Berechnung in Aufgabe 2b unter Verwendung der Beziehung von Hasselbach und Henderson her. Am 1. Pufferpunkt gilt: pH = pKS1 + lg ([HA] / [H2A+]) = pKS1 + lg [HA]  lg [H2A+].

Am 2. Pufferpunkt gilt: pH = pKS2 + lg ([A] / [HA]) = pKS2 + lg [A]  lg [HA].

Am pHIP gilt:

[H2A+] = [A]

Somit können beide Puffergleichungen gleichgesetzt werden und Umformen ergibt schließlich für den pH-Wert am IP: pHIP = ½ (pKS1 + pKS2). Bitte beachten: es gilt stets pKS1  pKS2.

Vorname:

Nachname:

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3. a) [2] Die quantitative Bestimmung von Kupfer kann beispielsweise gravimetrisch durch eine Fällung als Kupfer(II)-sulfid (Wägeform) vorgenommen werden. Berechnen Sie dazu den gravimetrischen Faktor [] und geben Sie an, wie der Kupfergehalt einer definierten Probe zu berechnen ist. Cu + S2 → CuS 

M(CuS) = 95.606 g/mol

[] = M(Cu) / M (CuS) = 0.66467. Der gravimetrische Faktor sollte mit mindestens 4 Nachkommastellen berechnet werden!

M(Cu) = Einwaage x [].

3. b) [2] Geben Sie eine Reaktionsgleichung für die Calciumbestimmung mit einer Titriplex-III-Maßlösung an. Wie viel mg Calcium entsprechen bei einer Titration dem Verbrauch von 1 mL der Maßlösung mit der Konzentration c = 0.01 mol  L1? Ca2+ + (H2edta)2→ [Ca(edta)]2 + 2 H+

1 mL (0.01 m) Verbrauch an Maßlösung entspricht 0.4008 mg Ca. Der Faktor sollte auch hier mit mindestens 4 Nachkommastellen berechnet werden!

3. c) [2] Welche Bestandteile eines Brauchwassers reagieren unter Verbrauch von Oxoniumionen? Geben Sie dazu entsprechende Reaktionsgleichungen an. Hydrogencarbonationen: HCO3 + H3O+ → CO2 + 2 H2O. Carbonationen: CO32 + H3O+ → HCO3 + H2O. Der Anteil anderer Ionen, die mit Säure reagieren könnten, ist i.d.R. zu gering.